CN109097023A - 量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种量子点的制备方法，包括：步骤S1，在第一溶剂中制备量子点的核；步骤S2，将量子点的核从第一溶剂中提取出来；步骤S3，将S2中量子点的核分散在第二溶剂中，并且在量子点的核上包覆壳层，得到量子点；其中，第二溶剂的极性小于第一溶剂的极性。本申请在第一溶剂和第二溶剂中分别形成量子点的核和壳层，可以避免第一溶剂对形成壳层过程的干扰，从而有助于在量子点的核上包覆壳层，实现更好的包覆效果，由此获得荧光量子产率高的量子点。

Description

量子点的制备方法
技术领域
本申请属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种量子点的制备方法。
背景技术
近年来，量子点由于其发光波长可调、发光效率高、光化学稳定性强等特点，被广泛应用到平板显示、薄膜柔性显示、LED照明、荧光标记物以及生物医学成像等领域，成为最具潜力和发展前景的纳米材料之一。
现有技术在合成量子点时，通常会在量子点的核上包覆壳层，以提高量子点的发光性能。然而，现有方法对量子点的核的包覆效果并不好，所得到的量子点的荧光量子产率较低，对量子点的发光性能产生不良的影响。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点的制备方法，以解决现有常用方法对量子点的核的包覆效果差的问题。
根据本申请的一个方面，提供一种量子点的制备方法，所述制备方法包括：
步骤S1，在第一溶剂中制备量子点的核；
步骤S2，将量子点的核从第一溶剂中提取出来；
步骤S3，将S2中量子点的核分散在第二溶剂中，并且在量子点的核上包覆壳层，得到量子点；
其中，第二溶剂的极性小于第一溶剂的极性。
在本申请中，发明人发现，第一溶剂有助于形成量子点的核，但是不利于形成量子点的壳层。通过本申请的制备方法，选用合适的第一溶剂和第二溶剂分别形成量子点的核和壳层，可以避免第一溶剂对形成壳层的干扰，从而有助于在量子点的核上包覆壳层。且发明人意外的发现，通过这种方式获得的具有壳层包覆的量子点，具有较高的荧光量子产率。
在本发明一些优选实施例中，量子点的核为磷化铟，壳层含有锌，以及硫和硒中的一种或两种。进一步优选地，量子点的核为磷化铟，壳层为硫化硒、硫化硒锌、硫化锌中的至少一种。
在本申请中，量子点的壳层可以是一层或者多层的单一壳层，也可以是一层或者多层单一壳层外又包覆另一种一层或者多层单一壳层。在本发明一些较为优选实施例中，量子点的壳层为硫化硒锌，并在硫化硒锌壳层的表面进一步包覆硫化锌壳层。发明人发现，通过连续离子吸附法先后将硫化硒锌和硫化锌壳层生长在磷化铟量子点的核的表面，有利于磷化铟量子点获得更好的稳定性和更优良的光学性质。
在本发明一些优选实施例中，步骤S1包括：将铟源与第一溶剂混合，在第一温度下加入磷源，制备磷化铟量子点的核。发明人发现，在预定温度下将磷源直接加入到预先混合均匀的铟源-第一溶剂中的方式，更有利于控制磷源原料的加入量以及其在反应体系中分散的均匀性，从而可以获得粒径更加均匀的磷化铟量子点的核。其中，将铟源与第一溶剂混合的方式包括但不限于搅拌、超声、加热等手段。
在本申请中，第一温度选择在180-220℃范围内。由于合成量子点的核所选择的铟源、磷源和第一溶剂各不相同，因此所需要的合成条件也各有不同。发明人发现，可以根据所选用的原料种类和第一溶剂的沸点，以及所期望获得的目标产物的粒径和波长，选择在合适的反应温度下加入磷源，从而获得所需要的磷化铟量子点。
在本发明一些较为优选实施例中，步骤S1中还包括加入锌源的步骤：将铟源、锌源与第一溶剂混合，在第一温度下加入磷源，制备磷化铟量子点的核。发明人发现，在制备磷化铟量子点的核的过程中，将一定量的锌源引入到反应体系中，可以为后续在量子点的核上包覆壳层的步骤提供部分锌源。此外，锌源中的锌原子还可以作为磷化铟量子点的核的表面稳定剂，减少表面悬挂键的数量，降低量子点的核的表面缺陷，从而在一定程度上提高量子点的光学性能，获得发射峰半高宽更窄的量子点。
在本发明一些较为优选实施例中，铟源为卤化铟，进一步优选地，包括氯化铟、溴化铟、碘化铟中的至少一种；磷源为氨基磷源，进一步优选地，包括三(二甲基氨基)膦、三(二乙基氨基)膦、三(二丙基氨基)膦、三(二异丙基氨基)膦、三(二丁基氨基)膦、三(二正丁基氨基)膦、三(二苯基氨基)膦、三(二甲苯基氨基)膦、三(1-甲基，2-乙基氨基)膦、三(1-甲基，2-异丙基氨基)膦、三(1-甲基，2-正丁基氨基)膦、三(1-乙基，2-正丁基氨基)膦、三(1-异丙基氨基，2-正丁基氨基)膦中的至少一种。发明人发现，当选用卤化铟作为铟源时，该卤化铟中的卤素原子可以用来调控所制备的磷化铟量子点的核的尺寸，使得所获得的量子点的发射波长在红光到绿光范围内可调。
在本发明一些较为优选实施例中，第一溶剂为碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺中的至少一种，进一步优选地，包括己胺、庚胺、辛胺、三辛胺、壬胺、十胺、十烯胺、十一胺、十一烯胺、十二胺、十二烯胺、十三胺、十三烯胺、十四胺、十五胺、十五烯胺、十六胺、十七胺、十八胺、十八烯胺、油胺、十烯胺、十一烯胺、十二烯胺、十三烯胺、十四烯胺、十五烯胺、十六烯胺、十七烯胺、十八烯胺中的至少一种。发明人发现，该第一溶剂有助于形成磷化铟量子点的核，特别是在选用氨基磷源作为合成磷化铟量子点的磷源时，该第一溶剂可以帮助获得具有较高荧光量子产率的量子点。
在本发明一些优选实施例中，步骤S2包括将量子点的核从第一溶剂中提取出来的过程。发明人发现，合成量子点的核时所使用的第一溶剂并不利于壳层的形成。因此，将量子点的核从第一溶剂中提取出来，可以避免第一溶剂对之后形成壳层过程的干扰。
在本发明一些较为优选实施例中，提取过程所使用的溶剂均为现有技术中提取量子点时所使用的常规溶剂。优选地，提取溶剂包括6≤碳原子数≤9的饱和烷烃中的至少一种和1≤碳原子数≤6的饱和一元醇中的至少一种。进一步优选地，提取溶剂包括正己烷、正庚烷、正辛烷、乙醇、异丙醇及其混合物。
在本发明一些优选实施例中，步骤S3包括：将S2中量子点的核分散在第二溶剂中，在第二温度下加入合成量子点的壳层所需要的前体物质，在量子点的核上包覆壳层，得到量子点。其中，将S2中量子点的核分散在第二溶剂中的方式同样也包括但不限于搅拌、超声、加热等手段。
在本发明一些较为优选实施例中，合成量子点的壳层所需要的前体物质包括锌源，以及硫源和硒源中的至少一种。其中，锌源包括氟化锌、氯化锌、溴化锌、碘化锌、碳酸锌、硫酸锌、硝酸锌、高氯酸锌、醋酸锌、羧酸锌、二甲基锌、二乙基锌、乙酰丙酮锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌、十六酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的至少一种；硫源包括单质硫、烷基硫醇、硫化三烷基膦、硫化三烯基膦、烷基氨基硫化物、烯基氨基硫化物、硫化氢中的至少一种；硒源包括单质硒、硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物、硒化氢中的至少一种。
在本申请中，第二温度选择在220-320℃范围内。在本发明一些较为优选实施例中，向分散有量子点的核的第二溶剂中加入可选的锌源、硫源或/和硒源，选择性的重复此步骤，包覆一层或者多层壳层。发明人发现，量子点的壳层包覆是在逐渐提高包壳温度的情况下进行的。由于量子点在不断地生长变大，在包覆壳层的步骤中，需要提高反应温度帮助壳层形成，从而获得均匀度较好的具有壳层包覆的量子点。
在本发明一些较为优选实施例中，第二溶剂为烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类、酯类中的至少一种，进一步优选地，包括正庚烷、1-十八烷、1-十七烷、1-十六烷、1-十八碳烯、1-十七碳烯、1-十六碳烯、1-十四碳烯、1-十二碳烯、异三十烷、石蜡油中的至少一种。发明人发现，第二溶剂较第一溶剂而言，更加有利于形成量子点的壳层。通过本申请的制备方法，将从第一溶剂中提取出来的量子点的核分散到第二溶剂中，并在第二溶剂中完成壳层的包覆过程，可以获得包覆效果好的量子点。
在本申请中，为了避免湿气或者氧气对反应的不利影响，本发明所使用的铟源、锌源、磷源以及第一溶剂、第二溶剂在参与反应之前都进行了除水和干燥处理。另外，本发明的制备方法均与现有技术中制备量子点时所需要的反应环境相同。在反应之前，使用惰性气体气氛，或已经除去湿气和氧气的空气气氛去除反应容器中的湿气和氧气，并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。其中，惰性气体气氛包括氮气、氩气或者稀有气体中的至少一种。
在本发明一些优选实施例中，为了进一步提高所制备的量子点的光学性能，在得到上述量子点后，还包括除去未反应的原料及其他杂质的步骤，具体包括分离和提纯。发明人发现，将通过上述方法获得的最终反应液冷却至室温，加入萃取剂，分离得到萃取液，再加入丙酮沉淀，可以得到纯度较高的量子点。
根据本申请的另一个方面，提供一种量子点，包括量子点的核，所述量子点的核为磷化铟，以及包覆在量子点的核上的壳层，所述壳层含有锌，以及硫和硒中的一种或两种，该量子点由上述制备方法制得。
与现有技术相比，本申请的优点主要在于：
本申请通过在第一溶剂和第二溶剂中分别形成量子点的核和壳层，避免了第一溶剂对形成壳层过程的干扰，从而有助于在量子点的核上包覆壳层，实现较好的包覆效果。通过本方法制备得到的量子点，具有较高的荧光量子产率。
附图说明
图1为本申请实施例1中量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图；
图2为本申请实施例2中量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图；
图3为本申请实施例3中量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
实施例1
InP/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将100mg InCl3、300mg ZnCl2与5mL油胺混合，在200℃下加入0.5mL三(二甲基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)将InP量子点的核从1)的反应体系中提取出来，提取方式是公知的；
3)将2)的InP量子点的核分散在5mL正庚烷中，在220℃下，加入到硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)中。接着，加入硫粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)。继续升温至240℃，再次加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)。最后，升温至310℃，保温3h，得到InP/ZnS量子点。
图1是实施例1制备得到的InP/ZnS量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图。
实施例2
InP/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将100mg InCl3、700mg ZnI2与5mL油胺混合，在220℃下加入0.5mL三(二乙基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)将InP量子点的核从1)的反应体系中提取出来，提取方式是公知的；
3)将2)的InP量子点的核分散在5mL正庚烷中，在220℃下，加入到硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)中。接着，加入硫粉(50mg)的三丁基膦溶液(1mL)。继续升温至240℃，再次加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三丁基膦溶液(1mL)。最后，升温至300℃，保温3h，得到InP/ZnS量子点。
图2是实施例2制备得到的InP/ZnS量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图。
实施例3
InP/ZnSe/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将160mg InBr3、160mg Zn(OAc)2与5mL油胺混合，在180℃下加入0.5mL三(二甲基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)将InP量子点的核从1)的反应体系中提取出来，提取方式是公知的；
3)将2)的InP量子点的核分散在5mL正庚烷中，在240℃下，加入到硒粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)中。接着，加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)。继续升温至280℃，加入十二硫醇(1mL)。最后，升温至320℃，保温3h，得到InP/ZnSe/ZnS量子点。
图3是实施例3制备得到的InP/ZnSe/ZnS量子点的紫外吸收-荧光发射光谱图。
对比例1
对比例1中InP量子点核的制备过程与实施例1中的相同，所不同的在于包覆壳层的过程。
InP/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将100mg InCl3、300mg ZnCl2与5mL油胺混合，在200℃下加入0.5mL三(二甲基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)在220℃下，向1)的反应体系中加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)。接着，升温至240℃，再次加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)。最后，升温至310℃，保温3h，得到InP/ZnS量子点。
对比例2
对比例2中InP量子点核的制备过程与实施例2中的相同，所不同的在于包覆壳层的过程。
InP/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将100mg InCl3、700mg ZnI2与5mL油胺混合，在220℃下加入0.5mL三(二乙基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)向1)的反应体系中加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三丁基膦溶液(1mL)。接着，升温至240℃，再次加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)和硫粉(50mg)的三丁基膦溶液(1mL)。最后，升温至310℃，保温3h，得到InP/ZnS量子点。
对比例3
对比例3中InP量子点核的制备过程与实施例3中的相同，所不同的在于包覆壳层的过程。
InP/ZnSe/ZnS量子点的制备
1)在惰性气体保护下，将160mg InBr3、160mg Zn(OAc)2与5mL油胺混合，在180℃下加入0.5mL三(二甲基氨基)膦，制备InP量子点的核；
2)在240℃下，向1)的反应体系中加入硒粉(50mg)的三辛基膦溶液(1mL)。接着，加入硬脂酸锌(1g)的1-十八烯溶液(4mL)。继续升温至280℃，加入十二硫醇(1mL)。最后，升温至320℃，保温3h，得到InP/ZnSe/ZnS量子点。
使用常规方法分别对实施例1-3中步骤3)获得的量子点、对比例1-3中步骤2)获得的量子点进行纯化，测试纯化后各样品的荧光性质。
测试结果如表1。
表1
从上述测试数据可以看出，本申请的方法获得的量子点的荧光量子产率更高。通过将量子点的核从第一溶剂中提取出来，可以避免第一溶剂对形成壳层的干扰，从而更有助于在量子点的核上包覆壳层，实现更好的包覆效果。
通过本申请方法制备的具有壳层包覆的量子点具有较高的荧光量子产率，因此，本方法极其有利于提高量子点的发光性能，从而满足量子点在多领域的应用需求。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，在第一溶剂中制备量子点的核；
步骤S2，将所述量子点的核从第一溶剂中提取出来；
步骤S3，将所述S2中量子点的核分散在第二溶剂中，并且在量子点的核上包覆壳层，得到量子点；
其中，所述第二溶剂的极性小于所述第一溶剂的极性。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述量子点的核为磷化铟，所述壳层含有锌，以及硫和硒中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将铟源与第一溶剂混合，在第一温度下加入磷源，制备磷化铟量子点的核；
优选地，所述第一温度为180-220℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中还包括加入锌源的步骤：将铟源、所述锌源与第一溶剂混合，在第一温度下加入磷源，制备磷化铟量子点的核。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述铟源为卤化铟，所述磷源为氨基磷源；
优选地，所述铟源包括氯化铟、溴化铟、碘化铟中的至少一种，所述磷源包括三(二甲基氨基)膦、三(二乙基氨基)膦、三(二丙基氨基)膦、三(二异丙基氨基)膦、三(二丁基氨基)膦、三(二正丁基氨基)膦、三(二苯基氨基)膦、三(二甲苯基氨基)膦、三(1-甲基，2-乙基氨基)膦、三(1-甲基，2-异丙基氨基)膦、三(1-甲基，2-正丁基氨基)膦、三(1-乙基，2-正丁基氨基)膦、三(1-异丙基氨基，2-正丁基氨基)膦中的至少一种。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为碳原子数≥6的饱和或者不饱和胺中的至少一种；
优选地，所述第一溶剂包括己胺、庚胺、辛胺、三辛胺、壬胺、十胺、十烯胺、十一胺、十一烯胺、十二胺、十二烯胺、十三胺、十三烯胺、十四胺、十五胺、十五烯胺、十六胺、十七胺、十八胺、十八烯胺、油胺、十烯胺、十一烯胺、十二烯胺、十三烯胺、十四烯胺、十五烯胺、十六烯胺、十七烯胺、十八烯胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
将所述S2中量子点的核分散在第二溶剂中，在第二温度下加入合成量子点的壳层所需要的前体物质，在量子点的核上包覆壳层，得到量子点；
优选地，所述第二温度为220-320℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述合成量子点的壳层所需要的前体物质包括锌源，以及硫源和硒源中的至少一种。
9.根据权利要求1、7到8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类、酯类中的至少一种；
优选地，所述第二溶剂包括正庚烷、1-十八烷、1-十七烷、1-十六烷、1-十八碳烯、1-十七碳烯、1-十六碳烯、1-十四碳烯、1-十二碳烯、异三十烷、石蜡油中的至少一种。
10.一种量子点，其特征在于，包括：
量子点的核，所述量子点的核为磷化铟；以及
包覆在所述量子点的核上的壳层，所述壳层含有锌，以及硫和硒中的一种或两种；
所述量子点由权利要求1到9中任一项所述的制备方法制得。
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