CN109087853B - 一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，属于太阳能电池行业中晶体硅表面制绒技术领域。本发明将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；在室温~95℃条件下，将氧化层去除处理后的硅片置于HF‑金属铜盐‑H2O2刻蚀液中刻蚀1~600min，再置于硝酸溶液中浸泡1~100min，然后置于HF溶液中浸泡1~100min，采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；将倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法和/或超声处理方法。本发明方法可实现低成本MCCE法制得倒金字塔圆滑化制绒结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，属于太阳能电池行业中晶体硅表面制绒技术领域。
背景技术
目前，随着金刚线切割技术大量推广，而针对传统砂浆切割利用酸制绒法在金刚线切割多晶硅片失效等问题，寻找一种可行且成本低廉的制绒方法成为当前迫切需要解决的课题。金属催化刻蚀制绒方法(MCCE)有望突破金刚线切割硅片表面高效制绒所面临挑战而备受关注。针对传统金属催化刻蚀过程中使用贵金属(Ag、Au、Pt等)作为催化剂成本较高且以金属颗粒为复合中心难以去除等问题，相关文献报道金属铜作为催化剂，利用MCCE法在硅片表面不仅去线痕效果良好而且获得极佳陷光效果，同时降低成本且复合中心易于去除等优越性，极具产业化前景。
但直接利用铜颗粒辅助刻蚀后在硅表面引入倒金字塔上存在尖锐结构，使得表面复合率仍处于较高水平且钝化不佳等，致使利用该技术获得光伏电池效率不佳。该缺陷严重制约铜辅助催化刻蚀工艺进一步发展。
发明内容
本发明针对金刚石线切割硅片经MCCE法制绒处理后表面引入倒金字塔上存在的尖锐结构而导致减反膜难以有效覆盖、少子寿命过低、串联电阻过大等问题而导致电池组件效率降低的问题，提供一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，即采用低成本的金属铜催化化学刻蚀法在硅基表面实现大规模倒金字塔阵列的可控制备，通过圆滑处理得到圆滑的倒金字塔结构织化硅片；硅片的微表面结构圆滑无尖锐结构，可去除复合中心，提高少子寿命，解决钝化不佳等问题，有效提高电池效率。本发明方法可实现低成本MCCE法制得倒金字塔圆滑化制绒结构。
本发明的技术方案为：将金刚石线切割的硅片进行清洗和去氧化层预处理，然后将处理后硅片放入HF-金属铜盐-H2O2刻蚀液中刻蚀，实现大规模倒金字塔矩阵制备；再引入多种近乎于同性刻蚀体系和/或物理超声法对硅表面进行圆滑处理，获得圆滑化硅倒金字塔矩阵结构。
一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；
(2)倒金字塔结构的引入：在室温～95℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-金属铜盐-H2O2刻蚀液中刻蚀1～600min，再置于硝酸溶液中浸泡1～100min，然后置于HF溶液中浸泡1～100min，采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法和/或超声处理方法；
所述步骤(1)中清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗2～100min；
所述步骤(1)氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡1～100min，其中HF溶液的质量百分数浓度为1～40％；
所述步骤(2)HF-金属铜盐-H2O2刻蚀液中HF的浓度为0.1～10mol/L，金属铜盐的浓度为0.01～10mol/L，H2O2的浓度为0.1～10mol/L；硝酸溶液的质量百分数浓度为5～50％；HF溶液的质量百分数浓度为1～40％；
所述金属铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、溴化铜、氟化铜、氟硼酸铜的一种或多种；
所述圆滑处理体系法为在温度为室温～95℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于圆滑处理液中浸泡1～100min，再置于质量百分数浓度为1～40％的HF溶液中浸泡1～100min，然后采用去离子水清洗；其中圆滑处理液为强碱-CO(NH2)2圆滑处理液或HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液；
进一步地，所述强碱-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为0.1～10mol/L，强碱的浓度为0.01～10mol/L，强碱为NaOH、KOH、LiOH的一种或多种；
进一步地，所述HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为0.1～10mol/L，CO(NH2)2浓度为0.1～10mol/L，氧化剂的浓度为0.01～10mol/L，氧化剂为FeCl3、HNO3、K2MnO4、H2O2、NaS2O2、Ni(NO3)2的一种或多种；
所述超声处理方法为将倒金字塔结构织化硅片置于超声波条件下进行超声处理1～600min，其中超声波频率为10～100KHZ；
所述步骤(1)的硅片为单晶硅片或多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层厚度为1～100nm，硅片表面的线痕高度为1～10μm。
本发明的有益效果：
(1)本发明基于金刚线石线切割硅片利用MCCE法获得倒金字塔的结构，强碱-CO(NH2)2圆滑处理液与HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液通过调配刻蚀体系的化学反应浓度，减弱各向异性反应速率的差异甚至实现同性刻蚀，从而实现硅片表面倒金字塔结构圆滑化；
(2)本发明中强碱-CO(NH2)2圆滑处理液与HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液都含有尿素，其水解会产生氨气和二氧化碳，增加圆滑剂气体的浮力，从而使圆滑处理过程产生的气体顺利溢出，避免气体对绒面造成影响；
(3)本发明也可直接超声处理实现表面圆滑化，控制超声波频率和超声时间实现微表面结构的可控圆滑；
(4)本发明方法可以获得圆滑微表面，同时进一步去除复合中心，提高少子寿命，解决钝化不佳等问题，有效提高电池效率；
(5)本发明方法可解决金刚石线切割硅片经MCCE法制绒处理后表面引入倒金字塔上存在的尖锐结构而导致减反膜难以有效覆盖、少子寿命过低、串联电阻过大等问题而导致电池组件效率降低的问题。
附图说明
图1为实施例1的未圆滑处理的倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图；
图2为实施例1的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图；
图3为实施例3的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图；
图4为实施例3的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图；
图5为实施例8的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图；
图6为实施例9的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在室温条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中刻蚀3min，其中HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为3mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.1mol/L，H2O2的浓度为5mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡30min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为50％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为40℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于强碱-CO(NH2)2圆滑处理液(强碱-CO(NH2)2圆滑处理液为NaOH-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡50min，再置于质量百分数浓度为10％的HF溶液中浸泡60min，然后采用去离子水清洗，其中NaOH-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为1.6mol/L，NaOH的浓度为0.01mol/L；
本实施例的未圆滑处理的倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图1所示，从图1中可知，硅片绒面处获得致密倒金字塔状微结构，且绒面上方存在大量团聚物及金刚线型硅片遗留下尖锐突出状硅致使绒面凹凸不平；
本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图2所示，从图2中可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，更为圆滑平整，表现出良好均匀性。
实施例2：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为单晶晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为30nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为30℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuSO4-H2O2刻蚀液中刻蚀5min，其中HF-CuSO4-H2O2刻蚀液中HF的浓度为3mol/L，CuSO4的浓度为0.4mol/L，H2O2的浓度为2mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡10min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为20％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为25℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于强碱-CO(NH2)2圆滑处理液(强碱-CO(NH2)2圆滑处理液为NaOH-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡80min，再置于质量百分数浓度为1％的HF溶液中浸泡60min，然后采用去离子水清洗，其中NaOH-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为1.2mol/L，NaOH的浓度为5mol/L；
从本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，更为圆滑平整，表现出良好均匀性。
实施例3：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为60℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuBr2-H2O2刻蚀液中刻蚀6min，其中HF-CuBr2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为4.6mol/L，CuBr2的浓度为0.1mol/L，H2O2的浓度为1mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡20min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为40％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为90℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于强碱-CO(NH2)2圆滑处理液(强碱-CO(NH2)2圆滑处理液为KOH-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡1min，再置于质量百分数浓度为8％的HF溶液中浸泡40min，然后采用去离子水清洗，其中KOH-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为0.17mol/L，KOH的浓度为11.2mol/L；
本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图3所示，从图3中可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构均匀整齐。
实施例4：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为60℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuCl2-H2O2刻蚀液中刻蚀5min，其中HF-CuCl2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为2mol/L，CuCl2的浓度为1.2mol/L，H2O2的浓度为2mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡20min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为60％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为50℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于强碱-CO(NH2)2圆滑处理液(强碱-CO(NH2)2圆滑处理液为LiOH-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡20min，再置于质量百分数浓度为20％的HF溶液中浸泡20min，然后采用去离子水清洗，其中LiOH-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为0.8mol/L，LiOH的浓度为0.18mol/L；
从本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构均匀整齐。
实施例5：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为50℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuF2-H2O2刻蚀液中刻蚀20min，其中HF-CuF2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为0.8mol/L，CuF2的浓度为0.01mol/L，H2O2的浓度为1mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡40min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为50％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为30℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液(HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液为HF-FeCl3-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡20min，再置于质量百分数浓度为10％的HF溶液中浸泡60min，然后采用去离子水清洗，其中HF-FeCl3-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为2.3mol/L，CO(NH2)2浓度为0.5mol/L，FeCl3的浓度为0.12mol/L。
本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图4所示，从图4中可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，且绒面圆滑，存在较少凹凸不平结构，绒面均匀性良好。
实施例6：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为50℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中刻蚀15min，其中HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为2mol/L，Cu(NO3)2的浓度为1.2mol/L，H2O2的浓度为2mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡30min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为50％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为30℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液(HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液为HF-K2MnO4-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡10min，再置于质量百分数浓度为20％的HF溶液中浸泡10min，然后采用去离子水清洗，其中HF-K2MnO4-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为6.9mol/L，CO(NH2)2浓度为1mol/L，K2MnO4的浓度为0.41mol/L；
从本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构均匀整齐。
实施例7：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为80℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuSO4-H2O2刻蚀液中刻蚀5min，其中HF-CuSO4-H2O2刻蚀液中HF的浓度为5.6mol/L，Cu(NO3)2的浓度为0.5mol/L，H2O2的浓度为2mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡15min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为60％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为50℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液(HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液为HF-H2O2-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡20min，再置于质量百分数浓度为7％的HF溶液中浸泡20min，然后采用去离子水清洗，其中HF-H2O2-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为2.3mol/L，CO(NH2)2浓度为0.42mol/L，H2O2的浓度为1mol/L；
从本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构均匀整齐。
实施例8：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为40℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中刻蚀20min，其中HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为4mol/L，Cu(NO3)2的浓度为2mol/L，H2O2的浓度为0.8mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡60min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为30％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为30℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液(HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液为HF-HNO3-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡50min，再置于质量百分数浓度为8％的HF溶液中浸泡20min，然后采用去离子水清洗，其中HF-HNO3-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为0.23mol/L，CO(NH2)2浓度为1mol/L，HNO3的浓度为5.5mol/L。
本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图5所示，从图5中可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构圆滑均匀整齐，表现出优异表面性能。
实施例9：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为50℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-CuCl2-H2O2刻蚀液中刻蚀10min，其中HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为4mol/L，Cu(NO3)2的浓度为1mol/L，H2O2的浓度为0.5mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡20min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为60％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用超声处理，圆滑处理体系法为在温度为25℃条件下，将所制具有倒金字塔结构硅片置于去离子水放入超声频率10KMZ超声机中超声处理50min。
本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图如图6所示，从图6中可知，硅片绒面团聚物大部分被去除，但依旧存在部分尖锐状硅，表面均匀性能良好。
实施例10：一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；其中硅片为多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层平均厚度为50nm，硅片表面的线痕平均高度为4μm；清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min；氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡30min，其中HF溶液的质量百分数浓度为10％；
(2)倒金字塔结构的引入：在温度为50℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中刻蚀15min，其中HF-Cu(NO3)2-H2O2刻蚀液中HF的浓度为2mol/L，Cu(NO3)2的浓度为1.2mol/L，H2O2的浓度为2mol/L；再置于硝酸溶液中浸泡30min，其中硝酸溶液的质量百分数浓度为50％；然后置于HF溶液中浸泡20min，HF溶液的质量百分数浓度为10％；采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理后进行超声联合处理获得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法进行处理，圆滑处理体系法为在温度为30℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液(HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液为HF-K2MnO4-CO(NH2)2圆滑处理液)中浸泡10min，再置于质量百分数浓度为20％的HF溶液中浸泡10min，然后采用去离子水清洗，其中HF-K2MnO4-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为10mol/L，CO(NH2)2浓度为1.5mol/L，K2MnO4的浓度为1.3mol/L。而后采用超声圆滑处理；圆滑处理体系法为在温度为25℃条件下，将所之前所处理硅片置于去离子水放入超声频率10KMZ超声机中超声处理50min；
从本实施例的圆滑处理后倒金字塔结构织化硅片的SEM表征图可知，硅片绒面尖锐状硅及团聚物大部分被去除，结构均匀整齐。
Claims (9)
1.一种铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将金刚石线切割的硅片进行清洗和氧化层去除处理；
(2)倒金字塔结构的引入：在室温～95℃条件下，将步骤(1)氧化层去除处理后的硅片置于HF-金属铜盐-H2O2刻蚀液中刻蚀1～600min，再置于硝酸溶液中浸泡1～100min，然后置于HF溶液中浸泡1～100min，采用去离子水清洗即得倒金字塔结构织化硅片；
(3)将步骤(2)倒金字塔结构织化硅片进行圆滑处理即得圆滑的倒金字塔结构织化硅片；其中圆滑处理的方法为采用圆滑处理体系法和/或超声处理方法；圆滑处理体系法为在温度为室温～95℃条件下，将倒金字塔结构织化硅片置于圆滑处理液中浸泡1～100min，再置于质量百分数浓度为1～40％的HF溶液中浸泡1～100min，然后采用去离子水清洗；其中圆滑处理液为强碱-CO(NH2)2圆滑处理液或HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液。
2.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：步骤(1)中清洗的方法为将金刚石线切割的硅片依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗2～100min。
3.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：步骤(1)氧化层去除处理的方法为将硅片置于HF溶液中浸泡1～100min，其中HF溶液的质量百分数浓度为1～40％。
4.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：步骤(2)HF-金属铜盐-H2O2刻蚀液中HF的浓度为0.1～10mol/L，金属铜盐的浓度为0.01～10mol/L，H2O2的浓度为0.1～10mol/L；硝酸溶液的质量百分数浓度为5～50％；HF溶液的质量百分数浓度为1～40％。
5.根据权利要求4所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：金属铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、溴化铜、氟化铜、氟硼酸铜的一种或多种。
6.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：强碱-CO(NH2)2圆滑处理液中CO(NH2)2的浓度为0.1～10mol/L，强碱的浓度为0.01～10mol/L，强碱为NaOH、KOH、LiOH的一种或多种。
7.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：HF-氧化剂-CO(NH2)2圆滑处理液中HF的浓度为0.1～10mol/L，CO(NH2)2浓度为0.1～10mol/L，氧化剂的浓度为0.01～10mol/L，氧化剂为FeCl3、HNO3、K2MnO4、H2O2、NaS2O2、Ni(NO3)2的一种或多种。
8.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：超声处理方法为将倒金字塔结构织化硅片置于超声波条件下进行超声处理1～600min，其中超声波频率为10～100KHZ。
9.根据权利要求1所述铜催化刻蚀制绒硅片表面圆滑处理的方法，其特征在于：步骤(1)的硅片为单晶硅片或多晶硅片，金刚石线切割的硅片表层覆盖的非晶硅层厚度为1～100nm，硅片表面的线痕高度为1～10μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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