CN109075128A - 气密封装体的制造方法及气密封装体 - Google Patents

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Abstract

本发明的气密封装体的制造方法的特征在于，具备以下工序：准备陶瓷基体的工序；准备玻璃盖的工序；在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；经由密封材料层，层叠配置玻璃盖与陶瓷基体的工序；以及从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。

Description

气密封装体的制造方法及气密封装体
技术领域
本发明涉及一种通过使用激光的密封处理(以下称激光密封)，将氮化铝基体与玻璃盖气密密封的气密封装体的制造方法。
背景技术
在安装有紫外LED元件的气密封装体中，从导热性的观点出发，使用氮化铝作为基体，并且从紫外波长区域的透光性的观点出发，使用玻璃作为盖材。
目前，作为紫外LED封装体的粘接材料，使用具有低温固化性的有机树脂系粘接剂。但是，有机树脂系粘接剂存在容易因紫外波长区域的光而劣化、使紫外LED封装体的气密性经时地劣化的可能。另外，若使用金锡焊料来代替有机树脂系粘接剂，则可防止由紫外波长区域的光导致的劣化。但是，金锡焊料存在材料成本高的问题。
另一方面，含有玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末具有不易因紫外波长区域的光而劣化、材料成本低的优点。
但是，玻璃粉末与有机树脂系粘接剂相比软化温度高，因此存在密封时使紫外LED元件热劣化的可能。鉴于这样的情况，激光密封受到关注。根据激光密封，可仅对所要密封的部分进行局部加热，能够不使紫外LED元件热劣化而将氮化铝与玻璃盖气密密封。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-239609号公报
专利文献2：日本特开2014-236202号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，现有的复合粉末在激光密封时难以在陶瓷基体、特别是在氮化铝基体的界面发生反应，因此存在难以确保密封强度的问题。而且，若为了提高密封强度而提高激光的输出，则玻璃盖或密封材料层中容易产生裂缝、裂纹等。陶瓷基体的导热系数越高，该问题越容易明显化。
因此，本发明是鉴于上述情况而完成的，其技术课题是通过创造一种于对陶瓷基体和玻璃盖进行激光密封的情况下，使玻璃盖或密封材料层不产生裂缝、裂纹等，可确保牢固的密封强度的方法，而确保气密封装体的气密可靠性。
用于解决课题的手段
对于在进行激光密封的情况下难以确保密封强度的原因，本发明人等得到了以下见解。即，现有的密封材料的光吸收特性过高，因此若从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，则密封材料层的玻璃盖侧的区域过剩地吸收激光。另一方面，到达密封材料层的陶瓷基体侧的区域的激光容易不充分。而且陶瓷基体的导热系数高，因此夺取密封材料层的热。因此，在现有的激光密封中，密封材料层的陶瓷基体侧的区域的温度未充分上升，软化变形变得不充分，因此难以在陶瓷基体的表层形成反应层，结果难以确保密封强度。
本发明人等根据上述见解发现，通过将密封材料层的总光线透射率规定为规定范围内，可解决上述技术性课题，作为本发明来提出。即，本发明的气密封装体的制造方法的特征在于具备以下工序：准备陶瓷基体的工序；准备玻璃盖的工序；在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；经由密封材料层，层叠配置玻璃盖与陶瓷基体的工序；以及从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。在此，“总光线透射率”可通过市售的透射率测定装置来测定。“陶瓷”包括玻璃陶瓷(结晶化玻璃)。
在本发明的气密封装体的制造方法中，并非在陶瓷基体上形成密封材料层，而是在玻璃盖上形成密封材料层。若按照这样，则在激光密封前无须对陶瓷基体进行烧成，因此可在激光密封前在陶瓷基体中容纳发光元件等，另外可形成电气布线等。结果可提高气密封装体的制造效率。
本发明的气密封装体的制造方法包括在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序。若按照这样，则即使不过剩地提高激光的输出，在密封材料层的玻璃盖侧的区域也适当地透过激光，并且在密封材料层的陶瓷基体侧的区域适当地吸收激光，因此在激光密封时，密封材料层的温度在陶瓷基体与密封材料层的界面适度地上升。其结果，在陶瓷基体的表层形成反应层，可大幅度提高气密封装体的气密可靠性。进而，密封材料层的玻璃盖侧的区域未加热到必要以上，因此构件间的温差变小，难以因构件间的热膨胀差而在玻璃盖或密封材料层中产生裂缝、裂纹等。
本发明的气密封装体的制造方法的特征在于具备以下工序：准备陶瓷基体的工序；准备玻璃盖的工序；在玻璃盖上形成波长808nm时的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；经由密封材料层，层叠配置玻璃盖与陶瓷基体的工序；以及从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。激光密封中使用的激光通常具有600～1600nm的波长。在该波长区域中选择波长808nm作为代表值，若按照上述那样规定波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率，则可确实地享有所述效果。
第三，本发明的气密封装体的制造方法优选以平均厚度小于8.0μm的方式形成密封材料层。若按照这样，则在激光密封时，在密封材料层的玻璃盖侧的区域与陶瓷基体侧的区域中温差变小，因此难以因构件间的热膨胀差而在玻璃盖或密封材料层产生裂缝、裂纹等。
第四，本发明的气密封装体的制造方法优选对至少含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末进行烧成，在玻璃盖上形成密封材料层。与其他系玻璃相比，铋系玻璃具有在激光密封时容易在陶瓷基体的表层形成反应层的优点。另外，耐火性填料粉末可使密封材料层的热膨胀系数降低，且提高密封材料层的机械强度。需要说明的是，所谓“铋系玻璃”是指以Bi2O3为主成分的玻璃，具体而言是指在玻璃组成中含有25摩尔％以上的Bi2O3的玻璃。
第五，本发明的气密封装体的制造方法优选使用具有基部和设置于基部上的框部的陶瓷基体。若按照这样，则容易将紫外LED元件等发光元件容纳于气密封装体内。
第六，本发明的气密封装体的制造方法优选陶瓷基体具有吸收所要照射的激光的性质，即厚度为0.5mm、所要照射的激光的波长下的总光线透射率为10％以下。若按照这样，则密封材料层的温度容易在陶瓷基体与密封材料层的界面提高。
第七，本发明的气密封装体的制造方法的特征在于具备以下工序：准备分散有黑色颜料的陶瓷基体的工序；准备玻璃盖的工序；在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；经由密封材料层，层叠配置玻璃盖与陶瓷基体的工序；以及从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，并且对陶瓷基体进行加热，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。
第八，本发明的气密封装体是经由密封材料层将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化而成的气密封装体，其特征在于，波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下。
第九，本发明的气密封装体优选密封材料层的平均厚度小于8.0μm。若按照这样，则气密封装体内的残留应力变小，因此能够提高气密封装体的气密可靠性。
第十，本发明的气密封装体优选密封材料层为至少含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的烧结体。
第十一，本发明的气密封装体优选密封材料层实质上不含激光吸收材料。在此，所谓“实质上不含激光吸收材料”是指密封材料层中的激光吸收材料的含量为0.1体积％以下的情况。
第十二，本发明的气密封装体优选陶瓷基体具有基部和设置于基部上的框部。若按照这样，则容易将紫外LED元件等发光元件容纳于气密封装体内。
第十三，本发明的气密封装体优选陶瓷基体的导热系数为1W/(m·K)以上。若陶瓷基体的导热系数高，则陶瓷基体容易散热，因此在激光密封时，密封材料层的温度难以在陶瓷基体与密封材料层的界面提高。因此，陶瓷基体的导热系数越高，本发明的效果相对而言越大。
第十四，本发明的气密封装体优选陶瓷基体为玻璃陶瓷、氮化铝及氧化铝中的任意者或者它们的复合材料。
第十五，本发明的气密封装体优选容纳有紫外LED元件。在此，“紫外LED元件”中包括深紫外LED元件。除此以外也可收纳有传感器元件、压电振动元件及使量子点分散于树脂中的波长转换元件中的任意者。
附图说明
图1是表示利用大型DTA装置进行测定时的复合粉末的软化点的示意图。
图2是用于说明本发明的一实施方式的剖面示意图。
具体实施方式
在本发明的气密封装体的制造方法中，包括准备陶瓷基体的工序。根据需要可在陶瓷基体上形成烧结玻璃含有层。若按照这样，则可在激光密封时提高密封强度，并且防止密封材料层中产生发泡的情况。结果可提高气密封装体的气密可靠性。对于烧结玻璃含有层而言，优选如下的方法：将含有玻璃的浆料涂布于陶瓷基体上，形成玻璃含有膜后，对玻璃含有膜进行干燥，而使溶剂挥发，进而对玻璃含有膜照射激光，进行玻璃含有膜的烧结(固接)。若通过照射激光对玻璃含有膜进行烧结，则可不使形成于陶瓷基体内的电气布线或发光元件热劣化而形成烧结玻璃含有层。需要说明的是，也可通过烧成玻璃含有膜的来代替照射激光，从而形成烧结玻璃含有层。在此情况下，为了防止发光元件等的热劣化，优选在陶瓷基体内安装发光元件等之前对玻璃含有膜进行烧成。
陶瓷基体的导热系数优选为1W/(m·K)以上、10W/(m·K)以上、50W/(m·K)以上，特别是100W/(m·K)以上。若陶瓷基体的导热系数高，则陶瓷基体容易散热，因此在激光密封时密封材料层的温度难以在陶瓷基体与密封材料层的界面提高。因此，陶瓷基体的导热系数越高，本发明的效果相对而言越大。
陶瓷基体优选具有吸收所要照射的激光的性质，即厚度为0.5mm、所要照射的激光的波长下的总光线透射率为10％以下(期望为5％以下)。同样地，陶瓷基体优选为厚度0.5mm、波长808nm时的总光线透射率为10％以下(期望为5％以下)。若按照这样，则密封材料层的温度容易在陶瓷基体与密封材料层的界面提高。
陶瓷基体优选在含有激光吸收材料(例如黑色颜料)的状态下进行烧结。若按照这样，则可对陶瓷基体赋予吸收所要照射的激光的性质。
陶瓷基体的厚度优选为0.1～4.5mm，特别是0.5～3.0mm。由此，可实现气密封装体的薄型化。
另外，作为陶瓷基体，优选使用具有基部和设置于基部上的框部的陶瓷基体。若按照这样，则容易在陶瓷基体的框部内容纳紫外LED元件等发光元件。需要说明的是，在陶瓷基体上形成烧结玻璃含有层的情况下，为了防止发光元件等的热劣化，优选在框部的顶部形成烧结玻璃含有层。
陶瓷基体具有框部的情况下，优选将框部沿着陶瓷基体的外周边缘区域设置成边框状。若按照这样，则可扩大作为器件发挥功能的有效面积。另外，容易在陶瓷基体的框部内容纳紫外LED元件等发光元件。
陶瓷基体优选为玻璃陶瓷、氮化铝及氧化铝中的任意者或者它们的复合材料。特别是氮化铝与氧化铝的散热性良好，因此可适当地防止气密封装体由于从紫外LED元件等发光元件射出的光而过度地发热的情况。
陶瓷基体优选分散有黑色颜料(在分散有黑色颜料的状态下烧结而成)。若按照这样，则陶瓷基体可吸收透过了密封材料层的激光。其结果，在激光密封时，陶瓷基体被加热，因此可促进在密封材料层与陶瓷基体的界面形成反应层。
本发明的气密封装体的制造方法包括准备玻璃盖并且在玻璃盖上形成密封材料层的工序。
在本发明的气密封装体的制造方法中，所要照射的激光的波长下的密封材料层的厚度方向的总光线透射率为10％以上，优选为15％以上、20％以上，特别是25％以上。若所要照射的激光的波长下的密封材料层的厚度方向的总光线透射率过低，则从玻璃盖侧向密封材料层照射激光的情况下，密封材料层的玻璃盖侧的区域优先软化流动，激光无法充分到达密封材料层的陶瓷基体侧的区域。其结果，温度难以在陶瓷基体与密封材料层的界面上升，难以在陶瓷基体的表层形成反应层。另一方面，所要照射的激光的波长下的密封材料层的厚度方向的总光线透射率为80％以下，优选为60％以下、50％以下、45％以下，特别是40％以下。若所要照射的激光的波长下的密封材料层的厚度方向的总光线透射率过高，则即使从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，密封材料层也不会确实地吸收激光，密封材料层的温度难以上升，难以在陶瓷基体的表层形成反应层。需要说明的是，作为提高密封材料层的厚度方向的总光线透射率的方法，可列举：使激光吸收材料的含量降低的方法、使玻璃粉末的玻璃组成中的激光吸收成分(例如CuO、Fe2O3)的含量降低的方法等。
在本发明的气密封装体的制造方法中，波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率为10％以上，优选为15％以上、20％以上，特别是25％以上。若波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率过低，则从玻璃盖侧向密封材料层照射激光的情况下，密封材料层的玻璃盖侧的区域优先软化流动，温度难以在陶瓷基体与密封材料层的界面上升，难以在陶瓷基体的表层形成反应层。另一方面，波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率为80％以下，优选为60％以下、50％以下、45％以下，特别是40％以下。若波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率过高，则即使从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，密封材料层也不会确实地吸收激光，密封材料层的温度难以上升，难以在陶瓷基体的表层形成反应层。
优选将激光密封前的密封材料层的平均厚度规定为小于8.0μm，特别是小于6.0μm。同样地，优选将激光密封后的密封材料层的平均厚度也规定为小于8.0μm，特别是小于6.0μm。密封材料层的平均厚度越小，则在密封材料层与玻璃盖的热膨胀系数不匹配时，越可减少在激光密封后残留于密封部分的应力。另外，还可提高激光密封的精度。需要说明的是，作为按照上述那样规定密封材料层的平均厚度的方法，可列举：薄薄地涂布复合粉末浆料的方法、对密封材料层的表面进行研磨处理的方法。
优选将密封材料层的表面粗糙度Ra规定为小于0.5μm、0.2μm以下，特别是0.01～0.15μm。另外，优选将密封材料层的表面粗糙度RMS规定为小于1.0μm、0.5μm以下，特别是0.05～0.3μm。若按照这样，则陶瓷基体与密封材料层的密合性提高，激光密封的精度提高。需要说明的是，作为按照上述那样规定密封材料层的表面粗糙度Ra、RMS的方法，可列举：对密封材料层的表面进行研磨处理的方法、减小耐火性填料粉末的粒度的方法。需要说明的是，“表面粗糙度Ra”及“表面粗糙度RMS”例如可通过触针式或非接触式的激光膜厚计或表面粗糙度计来测定。
密封材料层的线宽优选为2000μm以下、1500μm以下，特别优选为1000μm以下。若密封材料层的线宽过大，则残留于气密封装体的应力容易变大。
密封材料层是在激光密封时软化变形，并在陶瓷基体的表层形成反应层的层，优选为至少含有玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的烧结体。作为复合粉末，可使用各种材料。其中，从提高密封强度的观点出发，优选使用含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末。特别是，作为复合粉末，优选使用含有55～95体积％的铋系玻璃和5～45体积％的耐火性填料粉末的复合粉末，更优选使用含有60～85体积％的铋系玻璃和15～40体积％的耐火性填料粉末的复合粉末，特别优选使用含有60～80体积％的铋系玻璃和20～40体积％的耐火性填料粉末的复合粉末。若添加耐火性填料粉末，则密封材料层的热膨胀系数容易与玻璃盖及陶瓷基体的热膨胀系数匹配。其结果，容易防止在激光密封后不当的应力残留于密封部分的情况。另一方面，若耐火性填料粉末的含量过多，则铋系玻璃粉末的含量相对变少，因此密封材料层的表面平滑性降低，激光密封的精度容易降低。
复合粉末的软化点优选为500℃以下、480℃以下，特别是450℃以下。若复合粉末的软化点过高，则难以提高密封材料层的表面平滑性。复合粉末的软化点的下限并未特别设定，若考虑玻璃粉末的热稳定性，则复合粉末的软化点优选为350℃以上。在此，“软化点”是利用大型DTA装置进行测定时的第四拐点，相当于图1中的Ts。
铋系玻璃优选以摩尔％计含有28～60％的Bi2O3、15～37％的B2O3、1～30％的ZnO作为玻璃组成。以下说明按照上述那样限定各成分的含有范围的理由。需要说明的是，在玻璃组成范围的说明中，％这一表达是指摩尔％。
Bi2O3是用于使软化点降低的主要成分，其含量优选为28～60％、33～55％，特别是35～45％。若Bi2O3的含量过少，则软化点变得过高，流动性容易降低。另一方面，若Bi2O3的含量过多，则在激光密封时玻璃容易失透，且流动性容易因该失透而降低。
B2O3是作为玻璃形成成分必需的成分，其含量优选为15～37％、19～33％，特别是22～30％。若B2O3的含量过少，则难以形成玻璃网络，因此在激光密封时玻璃容易失透。另一方面，若B2O3的含量过多，则玻璃的粘性变高，流动性容易降低。
ZnO是提高耐失透性的成分，其含量优选为1～30％、3～25％、5～22％，特别是7～20％。若ZnO的含量在所述范围外，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性容易降低。
除上述成分以外，还可添加例如以下的成分。
SiO2是提高耐水性的成分，其含量优选为0～5％、0～3％、0～2％，特别是0～1％。若SiO2的含量过多，则软化点不当地上升。另外在激光密封时玻璃容易失透。
Al2O3是提高耐水性的成分，其含量优选为0～10％、0.1～5％，特别是0.5～3％。若Al2O3的含量过多，则存在软化点不当地上升的可能。
Li2O、Na2O及K2O是使耐失透性降低的成分。因此，Li2O、Na2O及K2O的含量分别为0～5％、0～3％，特别是0％以上且小于1％。
MgO、CaO、SrO及BaO是提高耐失透性的成分，但其是使软化点上升的成分。因此，MgO、CaO、SrO及BaO的含量分别为0～20％、0～10％，特别是0～5％。
为了降低铋系玻璃的软化点，必须向玻璃组成中大量地导入Bi2O3，但若增加Bi2O3的含量，则在激光密封时玻璃容易失透，流动性容易因该失透而降低。特别是，若Bi2O3的含量成为30％以上，则该倾向变得显著。作为其对策，若添加CuO，则即使Bi2O3的含量为30％以上，也可有效地抑制玻璃的失透。此外，若添加CuO，则可提高激光密封时的激光吸收特性。CuO的含量优选为0～40％、5～35％、10～30％，特别是13～25％。若CuO的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。另外，密封材料层的总光线透射率变得过低。
Fe2O3是提高耐失透性和激光吸收特性的成分，其含量优选为0～10％、0.1～5％，特别是0.4～2％。若Fe2O3的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。
MnO是提高激光吸收特性的成分。MnO的含量优选为0～25％、0.1～20％，特别是5～15％。若MnO的含量过多，则耐失透性容易降低。
Sb2O3是提高耐失透性的成分，其含量优选为0～5％，特别是0～2％。若Sb2O3的含量过多，则玻璃组成的成分平衡受损，耐失透性反而容易降低。
玻璃粉末的平均粒径D50优选为小于15μm、0.5～10μm，特别是0.8～5μm。玻璃粉末的平均粒径D50越小，玻璃粉末的软化点越降低。
作为耐火性填料粉末，优选使用选自堇青石、锆石、氧化锡、氧化铌、磷酸锆系陶瓷、硅锌矿、β-锂霞石及β-石英固溶体中的一种或两种以上，特别优选为β-锂霞石或堇青石。这些耐火性填料粉末除热膨胀系数低以外，机械强度高、且与铋系玻璃的适合性良好。
耐火性填料粉末的平均粒径D50优选为小于2μm，特别是小于1.5μm。若耐火性填料粉末的平均粒径D50小于2μm，则密封材料层的表面平滑性提高，并且容易将密封材料层的平均厚度规定为小于8μm，结果可提高激光密封的精度。
耐火性填料粉末的99％粒径D99优选为小于5μm、4μm以下，特别是3μm以下。若耐火性填料粉末的99％粒径D99小于5μm，则密封材料层的表面平滑性提高，并且容易将密封材料层的平均厚度规定为小于8μm，结果可提高激光密封的精度。在此，“平均粒径D50”与“99％粒径D99”是指通过激光衍射法并以体积基准所测定的值。
为了提高光吸收特性，密封材料层可还含有激光吸收材料，但激光吸收材料具有过剩地提高密封材料层的光吸收特性，并且助长铋系玻璃的失透的作用。因此，密封材料层中的激光吸收材料的含量优选为10体积％以下、5体积％以下、1体积％以下、0.5体积％以下，特别是实质上不含。需要说明的是，作为激光吸收材料，可使用Cu系氧化物、Fe系氧化物、Cr系氧化物、Mn系氧化物及这些的尖晶石型复合氧化物等。
密封材料层的热膨胀系数优选为55×10-7～95×10-7/℃、60×10-7～82×10-7/℃，特别是65×10-7～76×10-7/℃。若按照这样，则密封材料层的热膨胀系数与玻璃盖或陶瓷基体的热膨胀系数匹配，残留于密封部分的应力变小。需要说明的是，“热膨胀系数”是在30～300℃的温度范围内，利用TMA(推杆式热膨胀系数测定)装置所测定的值。
在本发明的气密封装体的制造方法中，密封材料层优选为通过复合粉末浆料的涂布、烧结来形成。若按照这样，则可提高密封材料层的尺寸精度。在此，复合粉末浆料是复合粉末与媒液的混合物。而且，媒液通常包含溶剂与树脂。树脂是以调整浆料的粘性为目的而添加的。另外，根据需要也可添加表面活性剂、增稠剂等。对于所制作的复合粉末浆料而言，使用分配器或丝网印刷机等涂布机涂布于玻璃盖的表面。
复合粉末浆料优选为沿着玻璃盖的外周边缘区域而涂布成边框状。若按照这样，则可扩大从发光元件等射出的光取出至外部的区域。
复合粉末浆料通常是利用三辊机等将复合粉末与媒液混炼而制作的。媒液通常包含树脂与溶剂。作为用于媒液的树脂，可使用：丙烯酸酯(丙烯酸类树脂)、乙基纤维素、聚乙二醇衍生物、硝基纤维素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸酯等。作为用于媒液的溶剂，可使用：N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)、α-萜品醇、高级醇、γ-丁内酯(γ-BL)、四氢化萘、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯、苯甲醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单丁醚、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮等。
作为玻璃盖，可使用各种玻璃。例如可使用无碱玻璃、硼硅酸玻璃、钠钙玻璃。特别是，为了提高紫外波长区域的总光线透射率，优选使用含有低铁的玻璃盖(玻璃组成中的Fe2O3的含量为0.015质量％以下，特别是小于0.010质量％)。
玻璃盖的板厚优选为0.01～2.0mm、0.1～1mm，特别是0.2～0.7mm。由此，可实现气密封装体的薄型化。另外，可提高紫外波长区域的总光线透射率。
密封材料层与玻璃盖的热膨胀系数差优选为小于55×10-7/℃，特别是25×10-7/℃以下。若它们的热膨胀系数差过大，则残留于密封部分的应力不当地变高，气密封装体的气密可靠性容易降低。
本发明的气密封装体的制造方法包括从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。在此情况下，可将玻璃盖配置于陶瓷基体的下方，但从激光密封的效率的观点出发，优选将玻璃盖配置于陶瓷基体的上方。
作为激光，可使用各种激光。特别是从容易处理的观点出发，优选为半导体激光、YAG激光、CO2激光、准分子激光、红外激光。
进行激光密封的气氛并无特别限定，可以是大气气氛，也可以是氮气气氛等不活泼气氛。
当进行激光密封时，若在(100℃以上且陶瓷基体内的发光元件等的耐热温度以下)的温度下对玻璃盖进行预加热，则可抑制由热冲击导致的玻璃盖的裂缝。另外，若在刚激光密封之后，从玻璃盖侧照射退火激光，则可抑制由热冲击导致的玻璃盖的裂缝。
优选在按压玻璃盖的状态下进行激光密封。由此可促进激光密封时密封材料层的软化变形。
本发明的气密封装体是经由密封材料层将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化而成的气密封装体，其特征在于，波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率为10％以上且80％以下。本发明的气密封装体的技术性特征已记载于本发明的气密封装体的制造方法的说明栏中。因此，此处为了简便而省略详细的说明。
以下，一边参照附图一边对本发明进行说明。图2是用于说明本发明的一实施方式的剖面示意图。气密封装体(例如紫外LED封装体等)1具备氮化铝基体10与玻璃盖11。氮化铝基体10具有基部12，此外在基部12的外周边缘上具有框部13。另外，在氮化铝基体10的框部13内容纳有内部元件(例如紫外LED元件等)14。而且，该框部13的顶部15的表面事先经研磨处理，其表面粗糙度Ra成为0.15μm以下。需要说明的是，在氮化铝基体10内形成有将紫外LED元件14与外部电连接的电气布线(未图示)。
在玻璃盖11的表面形成有边框状的密封材料层16。密封材料层16含有铋系玻璃与耐火性填料粉末，实质上不含激光吸收材料。而且，密封材料层16的宽度略小于氮化铝基体10的框部13的顶部15的宽度。此外，密封材料层16的平均厚度小于8.0μm。
从激光照射装置17中射出的激光L从玻璃盖11侧沿着密封材料层16进行照射。由此，密封材料层16软化流动，与氮化铝基体10的表层进行反应，从而将氮化铝基体10与玻璃盖11气密一体化，形成气密封装体1的气密结构。
实施例
以下，根据实施例来对本发明进行详细说明。需要说明的是，以下的实施例仅为例示。本发明并不受以下的实施例的任何限定。
首先，以表1中所记载的比例将铋系玻璃粉末、耐火性填料粉末、及根据需要的激光吸收材料混合，制作表1中所记载的复合粉末。在此，铋系玻璃粉末的平均粒径D50为1.0μm，99％粒径D99为2.5μm。耐火性填料粉末的平均粒径D50为1.0μm，99％粒径D99为2.5μm。需要说明的是，作为激光吸收材料，使用Mn-Fe系复合氧化物和Mn-Fe-Al系复合氧化物。这些复合氧化物的平均粒径D50为1.0μm，99％粒径D99为2.5μm。
[表1]
对所得到的复合粉末测定热膨胀系数。将其结果示于表1中。需要说明的是，热膨胀系数是通过推杆式TMA装置所测定的值，测定温度范围为30～300℃。
接着，使用所述复合粉末，在玻璃盖(纵3mm×横3mm×厚0.2mm，碱硼硅酸玻璃基板，热膨胀系数为66×10-7/℃)的外周边缘上形成边框状的密封材料层。具体而言，首先以粘度约为100Pa.s(25℃，剪切速率(Shear rate)：4)的方式，将表1中所记载的复合粉末、媒液及溶剂混炼后，进而利用三辊研磨机进行混炼至粉末均匀地分散并进行浆料化，从而得到复合粉末浆料。媒液使用使乙基纤维素树脂溶解于二醇醚系溶剂而成的媒液。接着，沿着玻璃盖的外周边缘，利用丝网印刷机将所述复合粉末浆料印刷成边框状。进而，在大气气氛下，以120℃进行10分钟干燥后，在大气气氛下，以500℃进行10分钟烧成，从而在玻璃盖上形成5μm厚、200μm宽的密封材料层。对于所得到的密封材料层，通过分光光度计(日立高新技术(Hitachi High-technologies)公司制造的U-4100型分光光度计)测定厚度方向的总光线透射率。将其结果示于表1中。
另外，准备氮化铝基体(纵3mm×横3mm×基部厚度0.7mm，热膨胀系数为46×10-7/℃)，并在氮化铝基体的框部内容纳深紫外LED元件。需要说明的是，框部为宽度600μm、高度400μm的边框状，沿着氮化铝基体的基部的外周边缘上形成。
最后，以氮化铝基体的框部的顶部与密封材料层接触的方式，层叠配置氮化铝基体与玻璃盖后，从玻璃盖侧向密封材料层照射波长808nm、12W的半导体激光，使密封材料层软化变形，由此将烧结玻璃含有层与密封材料层气密一体化，从而得到各气密封装体(试样No.1～5)。
对所得到的气密封装体评价密封强度。具体而言，从所得到的气密封装体分离氮化铝基体后，去除形成于氮化铝的框部的顶部的密封材料层，目测观察框部的顶部的表层，将观察到反应痕的试样作为“○”，将未观察到反应痕的试样作为“×”，评价密封强度。
对所得到的气密封装体评价气密可靠性。具体而言，对所得到的气密封装体进行高温高湿高压试验：HAST试验(Highly Accelerated Temperature and Humidity Stresstest)后，对密封材料层的附近进行观察，将完全未观察到变质、裂纹、剥离等的试样作为“○”，将观察到变质、裂纹、剥离等的试样作为“×”，评价气密可靠性。需要说明的是，HAST试验的条件为121℃、湿度100％、2atm、24小时。
由表1可以明确，试样No.1～3的气密封装体由于密封材料层的厚度方向的总光线透射率被规定为规定范围内，因此密封强度与气密可靠性的评价良好。试样No.4、5的气密封装体由于密封材料层的厚度方向的总光线透射率过低，因此密封强度与气密可靠性的评价不良。
产业上的可利用性
本发明的气密封装体适合于安装有紫外LED元件的气密封装体，除此以外也可适宜地应用于安装有传感器元件、压电振动元件及使量子点分散于树脂中的波长转换元件等的气密封装体。
符号说明
1 气密封装体
10 氮化铝基体
11 玻璃盖
12 基部
13 框部
14 内部元件
15 框部的顶部
16 密封材料层
17 激光照射装置
L 激光

Claims (15)

1.一种气密封装体的制造方法，其特征在于，具备以下工序：
准备陶瓷基体的工序；
准备玻璃盖的工序；
在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；
经由密封材料层，层叠配置玻璃盖和陶瓷基体的工序；以及
从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。
2.一种气密封装体的制造方法，其特征在于，具备以下工序：
准备陶瓷基体的工序；
准备玻璃盖的工序；
在玻璃盖上形成波长808nm时的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；
经由密封材料层，层叠配置玻璃盖和陶瓷基体的工序；以及
从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。
3.如权利要求1或2所述的气密封装体的制造方法，其特征在于，以平均厚度小于8.0μm的方式形成密封材料层。
4.如权利要求1～3中任一项所述的气密封装体的制造方法，其特征在于，对至少含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末进行烧成，在玻璃盖上形成密封材料层。
5.如权利要求1～4中任一项所述的气密封装体的制造方法，其特征在于，使用具有基部和设置于基部上的框部的陶瓷基体。
6.如权利要求1～5中任一项所述的气密封装体的制造方法，其特征在于，陶瓷基体具有吸收所要照射的激光的性质。
7.一种气密封装体的制造方法，其特征在于，具备以下工序：
准备分散有黑色颜料的陶瓷基体的工序；
准备玻璃盖的工序；
在玻璃盖上形成所要照射的激光的波长下的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下的密封材料层的工序；
经由密封材料层，层叠配置玻璃盖和陶瓷基体的工序；以及
从玻璃盖侧向密封材料层照射激光，使密封材料层软化变形，并且对陶瓷基体进行加热，由此将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化，而得到气密封装体的工序。
8.一种气密封装体，其是经由密封材料层将陶瓷基体和玻璃盖气密一体化而成的气密封装体，其特征在于，
波长808nm时的密封材料层的厚度方向的总光线透射率成为10％以上且80％以下。
9.如权利要求8所述的气密封装体，其特征在于，密封材料层的平均厚度小于8.0μm。
10.如权利要求8或9所述的气密封装体，其特征在于，密封材料层为至少含有铋系玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的烧结体。
11.如权利要求8～10中任一项所述的气密封装体，其特征在于，密封材料层实质上不含激光吸收材料。
12.如权利要求8～11中任一项所述的气密封装体，其特征在于，陶瓷基体具有基部和设置于基部上的框部。
13.如权利要求8～12中任一项所述的气密封装体，其特征在于，陶瓷基体的导热系数为1W/(m·K)以上。
14.如权利要求8～13中任一项所述的气密封装体，其特征在于，陶瓷基体为玻璃陶瓷、氮化铝及氧化铝中的任意者或者它们的复合材料。
15.如权利要求8～14中任一项所述的气密封装体，其特征在于，容纳有紫外LED元件、传感器元件、压电振动元件及使量子点分散于树脂中的波长转换元件中的任意者。
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