CN109052368A - 一种以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，特别涉及一种以大蒜为原料采用水热技术制备膜状碳量子点的方法。该碳量子点以新鲜的大蒜为原料，先后经过捣碎大蒜、水热处理、离心分离、透析筛选和烘干处理过程，制备了膜状的碳量子点。本发明所用大蒜来源广泛，绿色无污染，成本低廉，所用的制备方法简单，产物水溶性好，可广泛应用于生物成像、药物载体和复合材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法。
背景技术
尽管传统的半导体量子点具有优异的荧光性能，但是由于其自身存在的毒性，可能会对人体健康和生态环境带来潜在危害，因此极大制约了其应用的范围。碳量子点（CDs）是近几年出现的一种新型零维荧光碳纳米材料，其在具备良好的荧光性能的同时还具有优异的生物相容性，可广泛应用于生物成像、药物载体和复合材料等领域。
碳量子点的合成方法主要有强酸氧化法，电弧放电法，超声法，电化学制备法等。然而由于这些传统的制备方法存在着工艺步骤繁琐，成本高昂，对环境污染较大等问题，导致了荧光碳量子点的合成难以实现规模化生产。同时，一般方法制备的碳量子通常为尺寸小于10nm，其除了用作荧光量子点外很难用作其它催化剂的载体。
膜状结构的碳材料具有大的比表面积、丰富的活性位点以及良好的导电性等优点，其表面丰富的官能团可以同金属纳米杂化物成键，不仅便于电子传递，还可以为金属颗粒提供支撑和保护作用。因此，如果能够制备出低成本、高产率的碳量子点膜，其不仅能够拓展碳量子点的应用范围，而且对碳量子点的理论和应用研究也具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术在制备碳量子点上的缺陷，本发明提供了一种以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法。该方法具有制备过程环境友好、所用原材料成本低廉、操作过程简单方便以及制备的碳量子点具有特殊的膜状结构等优点。
一种以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法，具体包括以下步骤：
1）称取5-20g的大蒜，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为50-200mL的不锈钢水热反应釜中，加20-120mL水稀释，然后在150-220℃范围内进行水热反应4-10h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在8000-12000转/分范围内离心15-20min，将得到的上清液用规格为1000-3000Da透析袋透析24-36h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液；
4）将上述溶液放在容量为200-500mL的烧杯中用烘箱在50-80℃范围内烘干24-36h即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
本发明提供的碳量子点制备技术的优势如下：
1）使用来源广泛、成本低廉的大蒜为碳源。
2）整个制备过程中除碳源和水之外，无需添加任何化学试剂，制备过程简单环保。
3）本发明制备的碳量子点具有特殊的膜状结构，具有更加广泛的应用范围。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳量子点膜粉末的数码相机照片。
图2是本发明实施例1制备的碳量子点膜粉末透射电子显微镜照片。
图3是本发明实施例1制备的碳量子点膜粉末的高放大倍数的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所列举实例只用于解释本发明，并非限定本发明的范围。
实施例1：
1）称取5g大蒜捣碎，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为50mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至40mL，然后在150℃下水热反应4h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在8000转/分的转速下离心15min，接着将得到的上清液用规格为1000Da的透析袋透析24h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至100mL的烧杯中用烘箱在50℃下烘干24h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
图1为本实施例得到的碳量子点膜的数码相机照片，该样品呈现棕褐色。图2为本实施例得到的碳量子点膜的透射电子显微镜照片，从中可以看出，得到的碳量子点膜宽度为70-100nm，长度为大于200nm，其尺寸和形貌明显区别于常规的碳量子点。图3为本实施例得到的碳量子点膜的高放大倍数的透射电子显微镜照片，白色圆圈中的黑点为碳量子点，其直径为3nm，证明该碳量子点膜为碳量子点自交联形成。
实施例2：
1）称取10g大蒜捣碎，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为150mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至120mL，然后在180℃下水热反应8h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在12000转/分的转速下离心20min，接着将得到的上清液用规格为1000Da的透析袋透析24h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至250mL的烧杯中用烘箱在50℃下烘干36h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
实施例3：
1）按照实施例2进行。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为200mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至160mL，然后在200℃下水热反应10h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在12000转/分的转速下离心20min，接着将得到的上清液用规格为2000Da的透析袋透析24h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至500mL的烧杯中用烘箱在80℃下烘干36h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
实施例4：
1）称取15g大蒜捣碎，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为50mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至40mL，然后在150℃下水热反应4h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在10000转/分的转速下离心15min，接着将得到的上清液用规格为1000Da的透析袋透析36h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至100mL的烧杯中用烘箱在80℃下烘干24h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
实施例5：
1）按照实施例4进行。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为150mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至120mL，然后在220℃下水热反应4h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在10000转/分的转速下离心20min，接着将得到的上清液用规格为3000Da的透析袋透析36h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至250mL的烧杯中用烘箱在50℃下烘干36h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
实施例6：
1）称取20g大蒜捣碎，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为150mL的不锈钢水热反应釜中，，加水稀释至120mL，然后在200℃下水热反应8h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在10000转/分的转速下离心20min，接着将得到的上清液用规格为2000Da的透析袋透析24h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至250mL的烧杯中用烘箱在80℃下烘干36h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
实施例7：
1）按照实施例6进行。
2）将步骤1）中得到的大蒜泥转移至内衬聚四氟乙烯内胆的容积为200mL的不锈钢水热反应釜中，加水稀释至160mL，然后在220℃下水热反应8h。
3）将步骤2）中得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在12000转/分的转速下离心20min，接着将得到的上清液用规格为3000Da的透析袋透析36h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液。
4）将得到的碳量子点溶液转移至500mL的烧杯中用烘箱在60℃下烘干36h，即可得到棕褐色的碳量子点膜粉末。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法，其特征在于，该碳量子点具有膜状的结构。
2.根据权利要求1所述的以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法，其特征在于，该碳量子点膜具有N、P、S等元素掺杂。
3.根据权利要求1所述的以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法，其特征在于，该碳量子点膜由碳量子点自交联形成。
4.根据权利要求1-3之一所述的以大蒜为原料采用水热技术制备碳量子点膜的方法，其制备过程包括下述步骤：①称取5-20g的大蒜，将大蒜捣碎，得到新鲜的大蒜泥；②将步骤①中得到的大蒜泥转移至内衬为聚四氟乙烯内胆的容积为50-200mL的不锈钢水热反应釜中，加20-120mL水稀释，然后在150-220℃范围内进行水热反应4-10h；③将步骤②中将得到的产物用型号为湘仪H1850的离心机在8000-12000转/分范围内离心15-20min，将得到的上清液用规格为1000-3000Da的透析袋透析24-36h，在透析袋内得到膜状碳量子点溶液；④将上述溶液放在容量为200-500mL的烧杯中用烘箱在50-80℃范围内烘干24-36h即可得到棕褐色的碳量子点粉末。
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