CN108212116A - 一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用。以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，用改良的Hummers方法制备出氧化石墨烯；通过共价连接制备出聚乙烯醇氧化石墨烯复合材料；用静电纺丝法制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜；该聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，可以用来吸附去除水中的酚类污染物。优点：一、材料制备方法简单，易操作；原料成本较低，便于广泛推广应用；二、该聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的吸附能力大于纯PVA纳米纤维膜；三、该聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，重复进行多次吸附实验后，依然能保持很好的吸附能力。

Description

一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝 工艺及其在水处理中的应用
技术领域
本发明属于新型复合膜材料环保应用技术领域，具体涉及一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用。
背景技术
重金属离子，在垃圾填埋场的高浓度渗滤液中经常发现，已经对公众健康构成威胁。而这其中的许多元素（例如，银、铅、铜）是贵金属，可以回收和重复使用。因此，从水中分离回收重金属离子已经吸引了越来越多的世界各国政府的关注。吸附技术是实现这一目标的最流行的方法之一。但吸附技术也受各种因素的影响，包括吸附效率、选择性、平衡时间、再生性、稳定性，这些特性通常取决于吸附剂的特点。因此开发对水溶液中重金属离子的吸附材料是必不可少的。
近年来，纳米吸附剂由于其大的比表面积、规则的孔道结构、可控的独特的表面特性，受到了广泛关注。各种纳米材料中，如二氧化硅介孔材料、碳介孔材料、氧化石墨烯纳米材料，作为重金属离子吸附剂在水处理领域得到了广泛的应用。如何增加材料对重金属离子的吸附能力，如何使材料具有更大的比表面积，如何使材料表面具有更多的功能性基团，都是值得我们去研究探索的。
静电纺丝是一种简单、方便、有效、广泛用于生成纳米纤维膜的技术。通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料是近十几年来世界材料科学技术领域的最重要的学术与技术活动之一。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。然而，利用静电纺丝技术制备纳米纤维还面临一些需要解决的问题。首先，在制备有机纳米纤维方面，用于静电纺丝的天然高分子品种还十分有限，对所得产品结构和性能的研究不够完善，最终产品的应用大都只处于实验阶段，尤其是这些产品的产业化生产还存在较大的问题。其次，静电纺有机/无机复合纳米纤维的性能不仅与纳米粒子的结构有关，还与纳米粒子的聚集方式和协同性能、聚合物基体的结构性能、粒子与基体的界面结构性能及加工复合工艺等有关。如何制备出适合需要的、高性能、多功能的复合纳米纤维是研究的关键。此外，静电纺无机纳米纤维的研究基本处于起始阶段，无机纳米纤维在高温过滤、高效催化、生物组织工程、光电器件、航天器材等多个领域具有潜在的用途，但是，静电纺无机纳米纤维较大的脆性限制了其应用性能和范围，因此，开发具有柔韧性、连续性的无机纤维是一个重要的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用。
本发明利用Hummers法和静电纺丝法，通过简单的操作就可以制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜。
本发明提供的一种用静电纺丝法制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的方法及其在水处理中的应用，包含的工艺步骤如下：
（1）以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，用改良的Hummers法制备出氧化石墨烯；
（2）通过共价连接法制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料；
（3）用静电纺丝法制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜；
（4）用聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，可以吸附去除水中的酚类污染物，并可以重复多次回收使用。
本发明步骤（1）中所述改良的Hummers方法制备氧化石墨烯的原料为：石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸。
本发明步骤（2）中所述通过共价连接法制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料为：将步骤（1）中制备的氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上。将氧化石墨烯分散在二甲基亚砜中，超声15-30 h。将聚乙烯醇分散溶解在二甲基亚砜中，再加入N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声2-5 h。两种溶液混合后，室温静置2天左右。
本发明步骤（3）中所述用静电纺丝法制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜为：将步骤（2）中制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上， 50-70℃下真空干燥10-15小时，再用乙醇和盐酸的混合溶液洗涤后， 50-70℃下真空干燥5-8小时。
本发明步骤（4）中所述的吸附去除水中酚类污染物的过程为：将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜加入含有酚类污染物（如双酚A、对乙酰氨基酚等）的水中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量。
本发明步骤（4）中所述验证制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜可以重复回收多次使用的过程为：将制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜按照权利要求5中的吸附去除水中污染物的过程，重复进行5-10次，每处理一次污染物后都对回收的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜进行彻底洗涤。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附带权利要求书所限定的范围。
实施例1：
用改良的Hummers法，以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，通过氧化、水解、洗涤、离心，制备出氧化石墨烯。
将氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上。取2mg氧化石墨烯分散在10ml二甲基亚砜中，超声24 h。取400mg聚乙烯醇分散溶解在80ml二甲基亚砜中，再加入10毫克，0.048 mmol N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、5毫克，0.04毫摩尔4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声4 h。两种溶液混合后，室温静置2天。
将制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料50mg装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上， 60℃下真空干燥12小时，再在无水乙醇/盐酸（摩尔比为10:1）的混合溶液中回流24小时， 60℃下真空干燥6小时。
将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜50mg加入含有50mg/L双酚A的水溶液100ml中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量，最终去除率达到56%。
实施例2：
用改良的Hummers法，以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，通过氧化、水解、洗涤、离心，制备出氧化石墨烯。
将氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上。取2mg氧化石墨烯分散在10ml二甲基亚砜中，超声24 h。取400mg聚乙烯醇分散溶解在80ml二甲基亚砜中，再加入10毫克，0.048 mmol N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、5毫克，0.04毫摩尔4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声4 h。两种溶液混合后，室温静置2天。
将制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料50mg装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上， 60℃下真空干燥12小时，再在无水乙醇/盐酸（摩尔比为10:1）的混合溶液中回流24小时， 60℃下真空干燥6小时。
将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜50mg加入含有50mg/L双酚A的水溶液100ml中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量，最终去除率达到56%。
回收聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，重复回收用于吸附去除实验10次，每处理一次污染物后都对回收的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜进行彻底的洗涤，仍然能使50%以上的双酚A被去除。
对比实施例1，本实施例2是将实施例1中吸附去除酚类污染物的过程重复回收进行10次，具体的制备方法和操作方法与实施例1中相同，得到的结果与实施例1基本一致。
实施例3：
用改良的Hummers法，以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，通过氧化、水解、洗涤、离心，制备出氧化石墨烯。
将氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上。取2mg氧化石墨烯分散在10ml二甲基亚砜中，超声18h。取400mg聚乙烯醇分散溶解在80ml二甲基亚砜中，再加入10毫克，0.048 mmol N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、5毫克，0.04毫摩尔4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声3 h。两种溶液混合后，室温静置2天。
将制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料50mg装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上， 60℃下真空干燥12小时，再在无水乙醇/盐酸（摩尔比为10:1）的混合溶液中回流24小时， 60℃下真空干燥6小时。
将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜50mg加入含有50mg/L双酚A的水溶液100ml中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量，最终去除率达到56%。
对比实施例1，本实施例3是将实施例1中制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料时，两种混合溶液的超声时间分别降为了18小时和3小时，具体的制备方法和操作方法与实施例1中相同，得到的结果与实施例1基本一致。
实施例4：
用改良的Hummers法，以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，通过氧化、水解、洗涤、离心，制备出氧化石墨烯。
将氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上。取2mg氧化石墨烯分散在10ml二甲基亚砜中，超声24 h。取400mg聚乙烯醇分散溶解在80ml二甲基亚砜中，再加入10毫克，0.048 mmol N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、5毫克，0.04毫摩尔4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声4 h。两种溶液混合后，室温静置2天。
将制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料25mg装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上， 60℃下真空干燥12小时，再在无水乙醇/盐酸（摩尔比为10:1）的混合溶液中回流24小时， 60℃下真空干燥6小时。
将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜50mg加入含有50mg/L双酚A的水溶液100ml中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量，最终去除率达到56%。
对比实施例1，本实施例4是将实施例1中制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜时所使用的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料用量降低为25mg，具体的制备方法和操作方法与实施例1中相同，得到的结果与实施例1基本一致。

Claims (6)

1.一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用，包含以下工艺步骤：
（1）以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，用改良的Hummers方法制备出氧化石墨烯；
（2）通过共价连接制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料；
（3）用静电纺丝法制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜；
（4）用聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，可以吸附去除水中的酚类污染物，并可以重复多次回收使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述改良的Hummers方法制备氧化石墨烯的原料为：石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述通过共价连接制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料为：将步骤（1）中制备的氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上，将氧化石墨烯分散在二甲基亚砜中，超声15-30 小时，将聚乙烯醇分散溶解在二甲基亚砜中，再加入N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声2-5 小时，两种溶液混合后，室温静置2天左右。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述用静电纺丝法制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜为：将步骤（2）中制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上，50-70℃下真空干燥10-15小时，再用乙醇和盐酸的混合溶液洗涤后， 50-70℃下真空干燥5-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的吸附去除水中酚类污染物的过程为：将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜加入含有酚类污染物（如双酚A、对乙酰氨基酚等）的水中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述验证制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜可以重复回收多次使用的过程为：将制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜按照权利要求5中的吸附去除水中污染物的过程，重复进行5-10次，每处理一次污染物后都对回收的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜进行彻底洗涤。
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