CN110093717A - 一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高拉伸性能的纳米纤维‑非织造复合材料的制备方法，将聚乙烯醇与十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，配成溶液，加热后恒温搅拌至分散均匀，冷却消泡，加入硬质纳米粒子分散均匀，将非织造布覆盖在滚筒收集装置上，进行静电纺丝，得到纳米纤维‑非织造复合材料。本通过本发明的方法制备得到的纳米纤维‑非织造复合材料的拉伸性能得到显著增强。

Description

一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法。
背景技术
纳米纤维可以广泛应用于过滤材料、电磁屏蔽、抗静电、生物医学、传感器材料等。制造纳米纤维的方法有很多，如拉伸法、模板合成、自组装、微相分离、静电纺丝等。其中静电纺丝法以操作简单、适用范围广、生产效率相对较高等优点而被广泛应用。纳米粒子由于其尺寸特点，在众多领域具有独特的性能优势，其中一些硬质纳米粒子，例如纳米TiO2、纳米SiO2、碳纳米管和石墨烯等可以用于微纳米纤维的物理机械性能增强增韧。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于基于对传统静电纺丝工艺的改进，提供一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法。
本发明将生物可降解原料聚乙烯醇(PVA)和硬质纳米粒子(纳米Ti02粉末、石墨烯微片、纳米SiO2粉末等)相结合，将传统的静电纺丝装置中的平板接收装置改为滚筒收集装置，并将非织造布直接覆盖在该收集装置上，采用一步法制备具有高拉伸强度的纳米纤维-非织造复合材料。
具体的，本发明的高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将聚乙烯醇与十二烷基苯磺酸钠按照质量比100∶0.1-0.5加入去离子水中，配成质量百分比浓度为8-10％的溶液；
(2)将上述溶液加热至80-85℃，恒温搅拌至分散均匀，冷却消泡待用；
(3)加入硬质纳米粒子，80-85℃下搅拌至形成均一分散相，备用；
优选的，所述硬质纳米粒子的加入量为聚乙烯醇的1-5wt％。
优选的，所述硬质纳米粒子为纳米TiO2粉末、石墨烯微片、纳米SiO2粉末中的至少一种。
(4)将非织造布覆盖在滚筒收集装置上，在室温和相对湿度50-80％下，将上述分散均匀的聚合物溶液静电纺丝，得到纳米纤维-非织造复合材料。
优选的，静电纺丝时，静电场电压为10-20kV，纺丝距离为10-20cm，流速为0.5-1.5mL/h。
更优选的，静电纺丝时，静电场电压为15kV，纺丝距离为15cm，流速为1.0mL/h。
优选的，静电纺丝时，针头平移距离为15-25cm。
更优选的，静电纺丝时，针头平移距离为20cm。
优选的，静电纺丝时间为4-6h。
通过本发明的方法制备得到的纳米纤维-非织造复合材料的拉伸性能得到显著增强。
附图说明
图1为添加1wt％硬质纳米粒子的纳米纤维-非织造复合材料与非织造布的拉伸性能对比柱状图；
图2为添加5wt％硬质纳米粒子的纳米纤维-非织造复合材料与非织造布的拉伸性能对比柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
实施例1
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.01g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入115g的去离子水，配置成质量百分比为8％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至80℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.1g纳米TiO2粉末，设定温度为80℃，继续搅拌2小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为4小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例2
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.01g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入115g的去离子水，配置成质量百分比为8％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至80℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.1g纳米TiO2粉末，设定温度为80℃，继续搅拌2小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为6小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例3
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.1g纳米TiO2粉末，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例4
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.5g纳米TiO2粉末，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例5
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.1g纳米SiO2粉末，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例6
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.5g纳米SiO2粉末，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例7
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.1g石墨烯微片，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
实施例8
(1)首先称取10g的聚乙烯醇1799型颗粒，然后称取0.05g的十二烷基苯磺酸钠一起置于小烧杯中，缓慢加入90g的去离子水，配置成质量百分比为10％的溶液并用保鲜膜密封烧杯口。
(2)然后将烧杯放入加热式磁力搅拌器中加温至85℃，中速搅拌约两个小时，将配好的溶液取出冷却消泡后待用。
(3)加入0.5g石墨烯微片，设定温度为85℃，继续搅拌1小时。
(4)取配置好的聚合物溶液装到10mL一次性注射器中，置于定制的JDF型静电纺丝机卡槽中，将非织造布基体包覆在收集转筒上，实验过程中收集转筒接地，将内径为0.5mm的注射器针头磨成圆柱形毛细管，调节毛细管针头与收集转筒之间的接收距离，将高压静电发生器电极与针头相连，打开注射泵并设置一定的流速，在注射器针头处刚好产生液滴时，打开脉冲式高压静电发生器电源，调节电压进行静电纺丝，纺丝时间设定为5小时，静电纺丝的具体工艺条件列于表1中。
表1静电纺丝机纺丝工艺条件
表2静电纺丝得到的纳米纤维-非织造复合材料中的纳米纤维直径
采用上述工艺制备得到的纳米纤维表面较为光滑，粗细较为均匀，添加不同的硬质纳米粒子后，得到的纳米纤维的直径较为接近，相差不大。
将上述实施例3-8制备好的各种纳米纤维-非织造复合材料以及非织造布基布各剪成10mm*50mm试样，每种样品测试三次取平均值。用镊子把试样放入INSTRON-3365万能材料试验机中，脚轻踩close按钮，使试样自然下垂，再脚轻踩close按钮，装样完毕。在电脑屏幕上，用鼠标按调零-开始-停止-确定，完成一个试样的拉伸测试。脚轻踩open按钮，用镊子取样。一种试样完成后先按保存，再按完成。重复以上操作，直至全部试样测试完毕。结束测试后，将试样清理。
表3纳米纤维-非织造复合材料拉伸数据
从图1中可以看出纳米TiO2、纳米SiO2和石墨烯粒子都能增强非织造材料的拉伸性，其中添加1wt％SiO2粒子的纳米纤维-非织造复合材料与其他两种粒子相比，增强非织造材料的拉伸性能效果显著。
从图2中可以看出添加5wt％SiO2粒子的纳米纤维--非织造复合材料与其他两种粒子相比，增强非织造材料的拉伸性能效果显著。
综上所述，PVA纳米薄膜能增强非织造材料的拉伸性能，纳米TiO2、纳米SiO2、石墨烯这三种纳米粒子都能增强非织造材料的拉伸性能，其中SiO2增强效果最显著，TiO2次之。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种高拉伸性能的纳米纤维-非织造复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将聚乙烯醇与十二烷基苯磺酸钠按照质量比100∶0.1-0.5加入去离子水中，配成质量百分比浓度为8-10％的溶液；
S2、将S1的溶液加热至80-85℃，恒温搅拌至分散均匀，冷却消泡待用；
S3、向S2的溶液中加入硬质纳米粒子，80-85℃下搅拌至形成均一分散相，备用；
S4、将非织造布覆盖在滚筒收集装置上，在室温和相对湿度50-80％下，将S3的溶液静电纺丝，得到纳米纤维-非织造复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬质纳米粒子的加入量为聚乙烯醇的1-5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硬质纳米粒子为纳米TiO2粉末、石墨烯微片、纳米SiO2粉末中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝时，静电场电压为10-20kV，纺丝距离为10-20cm，流速为0.5-1.5mL/h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝时，静电场电压为15kV，纺丝距离为15cm，流速为1.0mL/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝时，针头平移距离为15-25cm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝时，针头平移距离为20cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝时间为4-6h。
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