CN109046618A - 一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，属纳米材料与粉体制备技术领域。用干法替代传统湿法，卧式高能搅拌球磨代替滚筒球磨和立式搅拌球磨，叶片尺寸和仓壁与叶片端头间隙均为特定范围；在一定的温度下，将微米的硅粉与工业助剂加入仓体，再加入研磨介质，抽真空或通入惰性气体，设定研磨时间、研磨介质碰撞速度、仓体温度、压力等，可制得平均粒径为50～200纳米，振实密度1.2～1.5g/cm3，氧含量小于0.05％，各杂质含量均小于50‑200PPM的纳米硅粉，用做锂离子电池的负极材料。整个生产过程在密闭系统，无三废排放，工艺简单、低成本高效率，易于实现规模化工业生产。

Description

一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法
技术领域
本发明属纳米材料与粉体制备技术领域，具体为一种制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量高、工作温度范围宽，放电平稳、体积小、质量轻等优点，而负极材料在其中扮演着十分重要的角色。目前商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨，但其比容量较低，只有372毫安时/克，在快速或低温下充放电时容易发生“析锂”现象而引发安全隐患，无法满足高动力高能量锂离子电池的发展需求。因此，开发高比容量的锂离子电池负极材料就显得尤为重要。硅作为锂离子电池负极材料具有最高的理论比容量(4200毫安时/克)，实际储锂容量为3579毫安时/克，大约是石墨类负极材料的10倍，被认为是最有潜力取代石墨成为下一代锂离子电池负极材料。
目前纳米硅粉体的制备方法主要有湿法机械球磨，金属热还原，电化学还原，化学腐蚀，脉冲激光沉积等。公开号为CN105655570A专利文件公布了一种获得50～500纳米硅粉的制备方法，该技术采用湿法机械球磨制备纳米级硅粉材料，将粗硅粉体和分散剂加入到溶剂中，高速分散研磨 2～10小时，然后重新补加溶剂和分散剂进行二次研磨2～8小时。公开号为 CN105692623A的专利文件公布了一种获得10～100纳米硅粉的制备方法。将铝粉和二氧化硅粉放入球磨机研磨得到混合粉末，然后在氩气保护气氛下升温700～1200摄氏度保温0.5～12小时，先后加入稀盐酸和氢氟酸经离心分离2次得到沉淀物。公开号为CN107634199A的专利文件公布了一种获得80～120纳米硅粉的制备方法。将AlCl3、还原剂和硅源放入充有保护性气氛的反应器中，在温度200～500摄氏度范围内还原剂对硅源进行还原得到沉淀物，然后放入以乙醇为溶剂的氢氟酸溶液中浸泡，并进行干燥。公开号为CN105655569Ade专利文件公布了一种获得50纳米以下纳米级硅粉的制备方法：将粗硅粉和溶剂加入至球磨机内分散球磨得到一次研磨粉，然后加入辅料继续在球磨机内进行球磨得到二次研磨粉，分散时间为 0.5～2小时，球磨时间为5～20小时
上述技术方案虽然得到了纳米硅粉，但存在以下几个主要问题：湿法球磨工艺制备工艺复杂，液固分离困难，有废水与废气产生，存在环境污染隐患。其他方法成本太高，过程条件苛刻，产量太小，不能实现量产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，该方法采用干法工艺技术，工艺简单，周期短效率高，生产成本低，无三废等环境污染。
本发明方法的特征在于使用卧式高能搅拌球磨机制备粉体，该球磨机的可密闭研磨仓具有冷凝夹套，仓体内设有搅拌轴和搅拌叶片，搅拌叶片与研磨仓体的材质均为陶瓷材料，所述陶瓷材料为氧化锆、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的一种，叶片长度为100～120毫米，宽度为4～10毫米，仓壁与叶片端头之间的间隙为5～15毫米；
按以下步骤制备：
(1)将粒径为3～200微米、金属硅纯度大于99.99％的硅粉原料，以及工业助剂加入卧式球磨机仓体内，硅粉原料与工业助剂的质量比为100: 0.5～3。
(2)向球磨机仓体内加入直径为2～5毫米的研磨介质，研磨介质的质量与硅粉加上工业助剂后的总质量二者之间的比为5～30：1，密闭仓体，仓体抽真空至10～1.0*10-2帕，或抽真空后通入惰性气体至压力为1.0～1.3 个大气压；
(3)向球磨机冷却套中通入循环冷却水，预磨3-15分钟，预磨研磨介质碰撞速度为2～6米/秒；研磨30～200分钟，研磨介质碰撞速度为6～15米 /秒，研磨仓体温度控制为0～100摄氏度；研磨结束后用筛分离研磨介质与粉体，得产品。
上述步骤(1)所述的工业助剂可以为硬脂酸、油酸酰胺、芥酸酰胺、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯等其中一种或几种的混合物。
上述步骤(2)所述的研磨介质可以为轴承钢球、氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球、氮化硅球中的一种；
上述步骤(2)所述的惰性气体可以为氮气、氩气、干冰、水蒸气中的一种。
所述的卧式高能球磨机的基本结构为现有技术，例如可见专利号为ZL201520217839.0的专利文件。
本发明方法使用卧式高能搅拌球磨机与干法工艺技术制备粉体，仓体内不需要加入研磨溶剂，直接加入研磨介质、粉体与工业助剂。本发明利用高速转动的搅拌叶片带动球磨介质与粉体发生高速碰撞产生的机械作用力，使硅粉体发生破碎、剪切与化学改性，在短时间内达到杂质(包括 Fe、Ni、Zr2O3、Cr与氧含量)含量均小50-200PPM，纳米硅粉产品硅含量大于99.9％、D50为50～200纳米、振实密度为1.0～1.5g/cm3。
本发明的有益效果是：(1)一步干法工艺制备纳米硅粉，革除了湿法工艺粉体干燥与多次研磨等工艺步骤，操作简单，生产成本减低30～50％，能批量生产，产业化前景巨大；(2)设备能量利用率非常高，工艺周期短、效率高，在较短的时间内就可以球磨获得粒径可调控、均匀分散的纳米硅粉体；(3)本方法环境友好，采用干法工艺替代传统湿法工艺，无三废等环境污染问题；(4)该技术采用专用的研磨筒体与研磨介质，杂质元素Fe、Ni、Zr2O3、Cr可以控制在200PPM以下；(5)纳米硅粉主要用于新型的锂离子电池硅碳负极材料的原料，该材料的使用可提高锂离子电池的电容量3-5倍，符合国家绿色新能源新材料的特种要求。
附图说明
图1是实施例1制得的D50为50-100纳米的硅粉体STM图。
图2是实施例2制得的D50为100～150纳米的硅粉体STM图。
图3是实施例3制得的D50为100～150纳米的硅粉体STM图。
图4是实施例4制得的D50为150～200纳米的硅粉体STM图。
图5是实施例5制得的D50为150～200纳米的硅粉体STM图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1。
(1)取120克粒径为3微米的硅粉，以及硬脂酸和油酸酰胺各1.2克，相互混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)使用卧式高能搅拌球磨机与干法工艺技术制备粉体，可密闭带有冷凝夹套的研磨仓体内部设置有搅拌轴，搅拌轴上面设置搅拌叶片，搅拌叶片与研磨仓体均采用陶瓷材料衬里制成，使用的陶瓷材料为氧化锆，叶片长度*宽度为120*10毫米，筒体舱壁与搅拌叶片之间的间隙为5毫米；
(3)向球磨机仓体内加入直径为2毫米的2400克的氮化硅球，研磨仓体抽真空到1.0×10-2帕后通入干冰，开启冷却系统开关。在设备显示屏上设定工艺参数为：在研磨介质碰撞速度为5.5的条件下预磨5分钟；研磨介质碰撞速度为12米/秒的条件下研磨200分钟，研磨仓体温度设定为 0摄氏度。研磨结束，待研磨仓体温度恢复到室温后，打开出料口盖子，取出粉体与研磨介质，用筛分离研磨介质与粉体。得到的粉体技术指标见表1。图1是实施例1产品的STM(粉体透射电镜图)。
实施例2
(1)取150克粒径为100微米的硅粉，以及硬脂酸和芥酸酰胺各0.4 克，相互混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)研磨仓体内部设置有搅拌轴、搅拌轴上设置搅拌叶片，带有冷凝夹套，可密闭。搅拌叶片与研磨仓体均采用衬里氧化铝制成，搅拌叶片长度*宽度为110*8毫米，筒体舱壁与叶片之间的间隙为10毫米；
(3)向球磨机仓体内加入直径为5毫米的4500克的氧化锆球，研磨仓体抽真空到10×10-1帕后再通入氩气，仓体内气压达到1.15个大气压后开启冷却水开关。在设备显示屏上设定工艺参数为：研磨介质碰撞转速为3 米/秒的条件下预磨12分钟，研磨介质碰撞转速10米/秒的条件下研磨100 分钟，调节冷凝水温度使研磨仓体温度为20摄氏度，启动设备开始研磨。完成研磨后待研磨仓体温度恢复至室温，打开出料口盖子，取出粉体与研磨介质，用筛分离研磨介质与粉体，得到的粉体得到的粉体技术指标见表 1。图2是实施例2所得产品的STM图。
实施例3
(1)取100克粒径为3微米硅粉原料，工业助剂硬脂酸3.0克，将二者混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)研磨仓体是一个内部设置有搅拌轴、搅拌轴上面设置搅拌叶片，带有冷凝夹套的可密闭的仓体，叶片与研磨仓体均采用碳化硅衬里制成，叶片长度*宽度为105*7毫米，筒体舱壁与叶片之间的间隙为12.5毫米； (3)向球磨机仓体内加入直径为3毫米的1500克氮化硅球，研磨仓体抽真空到10帕后再通入氮气，仓体内气压达到1.3个大气压后开启冷却水开关。设定工艺参数为：在研磨介质碰撞速度为3米/秒的条件下预磨15 分钟，研磨介质碰撞速度15米/秒的条件下研磨30分钟，调节冷凝水温度使研磨仓体温度达到50℃。启动设备运行，开始研磨工作。停止研磨后，待研磨仓体温度恢复室温，打开出料口盖子，取出粉体与研磨介质，用筛分离研磨介质与粉体，得到的粉体得到的粉体得到的粉体技术指标见表1。图3是实施例3产品的STM图。
实施例4
(1)取200克粒径为10微米的硅粉原料，以及钛酸酯偶联剂与硅烷偶联剂各1.5g，相互混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)研磨仓体是一个内部设置有搅拌轴、搅拌轴上面设置搅拌叶片，带有冷凝夹套的可密闭仓体，叶片与研磨仓体均采用碳化硅衬里制成，叶片长度*宽度为100*7毫米，筒体舱壁与叶片之间的间隙为15毫米；
(3)向球磨机仓体内加入直径为4毫米1000克的轴承钢球，研磨仓体抽真空到1.0帕，冷却水夹套通入水蒸气。设定工艺参数为：在研磨介质碰撞转速为4米/秒的条件下预磨10分钟，研磨介质碰撞转速为12米/ 秒条件下研磨80分钟，研磨仓体温度为80℃。启动设备运行，完成研磨后，研磨仓体温度恢复室温，停机后打开出料口盖子，取出粉体，得到的粉体得到的粉体粉体技术指标见表1。图4是实施例4产品的STM图。
实施例5
(1)取180克粒径为45微米的硅粉，以及硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠各1.8克，相互混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)研磨仓体是一个内部设置有搅拌轴、搅拌轴上面设置搅拌叶片，带有冷凝夹套的一个密闭的仓体，搅拌叶片与研磨仓体均采用氧化锆，叶片长度*宽度为100*6毫米，筒体舱壁与叶片之间的间隙为15毫米；
向球磨机仓体内加入直径为3毫米的4500克氧化铝球，研磨仓体抽真空到1.0×10-1帕，开启冷却水开关。在设备显示屏上设定工艺参数为：在研磨介质碰撞转速为5米/秒的条件下预磨8分钟，研磨介质碰撞转速9 米/秒的条件下研磨120分钟，调节冷凝水温度使研磨仓体温度为40摄氏度、启动设备运行，开始研磨工作，完成球磨后，取出粉体与研磨介质，用筛分离研磨介质与粉体，得到的粉体得到的粉体粉体技术指标见表1。图5是实施例5产品的STM图。
实施例6
(1)取250克粒径为100微米的硅粉、6.25克的脂肪酸甘油酯，相互混合均匀后加入高能球磨机仓体内；
(2)研磨仓体是一个内部设置有搅拌轴、搅拌轴上面设置搅拌叶片，带有冷凝夹套的一个密闭的仓体，叶片与研磨仓体均采用碳化硅，叶片长度*宽度为100*4毫米，筒体舱壁与叶片之间的间隙为15毫米；
(3)向球磨机仓体内加入直径4毫米5000克的碳化硅球，研磨仓体抽真空到5.0帕后再通入氮气，仓体内气压达到1.25个大气压，开启冷却水开关。在设备显示屏上设定工艺参数为：研磨介质碰撞转速为6米/秒的条件下预磨15分钟，研磨介质碰撞转速7米/秒的条件下研磨60分钟、，调节冷凝水温度使研磨仓体温度为25摄氏度、启动设备运行，开始研磨工。完成研磨后取出粉体与研磨介质，用筛分离研磨介质与粉体，得到的粉体得到的粉体粉体技术指标见表1。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种改变。
表1实施例1～6所得的产品的技术指标与杂质含量表

Claims (4)

1.一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，其特征在于使用卧式高能搅拌球磨机制备粉体，该球磨机的可密闭研磨仓具有冷凝夹套，仓体内设有搅拌轴和搅拌叶片，搅拌叶片与研磨仓体的材质均为陶瓷材料，所述陶瓷材料为氧化锆、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的一种，叶片长度为100～120毫米，宽度为4～10毫米，仓壁与叶片端头之间的间隙为5～15毫米；
按以下步骤制备：
(1)将粒径为3～200微米、金属硅纯度大于99.99％的硅粉原料，以及工业助剂加入卧式球磨机仓体内，硅粉原料与工业助剂的质量比为100:0.5～3。
(2)向球磨机仓体内加入直径为2～5毫米的研磨介质，研磨介质的质量与硅粉加上工业助剂后的总质量二者之间的比为5～30：1，密闭仓体，仓体抽真空至10～1.0*10-2帕，或抽真空后通入惰性气体至压力为1.0～1.3个大气压；
(3)向球磨机冷却套中通入循环冷却水，预磨3-15分钟，预磨研磨介质碰撞速度为2～6米/秒；研磨30～200分钟，研磨介质碰撞速度为6～15米/秒，研磨仓体温度控制为0～100摄氏度；研磨结束后用筛分离研磨介质与粉体，得产品。
2.如权利要求1所述的一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，其特征在于步骤(1)所述的工业助剂为硬脂酸、油酸酰胺、芥酸酰胺、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯等其中一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，其特征在于步骤(2)所述的研磨介质为轴承钢球、氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球、氮化硅球中的一种。
4.如权利要求1所述的一步法制备锂离子电池负极材料用纳米硅粉体的方法，其特征在于步骤(2)所述的惰性气体为氮气、氩气、干冰、水蒸气中的一种。
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