CN109037767A - 一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法，所述隔膜的制备方法包括：将高分子聚合物微粉溶于第一溶剂中，获得高分子聚合物溶液；将稳定剂溶于第二溶剂中，获得稳定剂溶液；将所述高分子聚合物溶液和稳定剂溶液混合后稀释配制成聚合物电解质浆料；将所述聚合物电解质浆料涂覆于隔膜基体的至少一个表面，烘干，形成聚合物电解质涂层，获得凝胶聚合物电解质隔膜。本发明采用水性高分子所制作的凝胶聚合物电解质隔膜具有粘结性高，环保，强吸液性，高导离子性的特点，能够极大的节约成本。利用本发明的隔膜制备锂离子电池，通过胶化工艺形成聚合物凝胶，将电解液紧紧地锁在其中，用于锂离子做定向移动的通道。

Description

一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、平均输出电压高、自放电小、没有记忆效应、使用寿命长、不含有毒有害物质等诸多优点而得到越来越广泛的应用，被称为绿色电池。目前国内生产的聚合物锂离子电池为液态锂离子软包装电池(软包电池)，这种电池由于采用液体电解液，热稳定性差，耐压冲击、重力冲击、针刺等容易发生鼓胀或者爆炸，安全性能低；而国际知名品牌生产的聚合物电池(固态电池)，都解决了上述问题，但是，生产上述固态聚合物电池需要最为先进的生产设备，成本比较高。因此，急需开发一种生产成本低的高安全性的聚合物锂电池。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法，用于解决现有技术中锂电池隔膜不环保，吸液率低，导离子性差，不具有粘结性致使电池硬度低及安全性差，且生产成本高等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
将高分子聚合物微粉溶于第一溶剂中，获得高分子聚合物溶液；
将稳定剂溶于第二溶剂中，获得稳定剂溶液；
将所述高分子聚合物溶液和所述稳定剂溶液混合并稀释后配制成聚合物电解质浆料；
提供隔膜基体，将所述聚合物电解质浆料涂覆于所述隔膜基体的至少一个表面，烘干，形成聚合物电解质涂层，从而获得所述凝胶聚合物电解质隔膜。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述聚合物电解质浆料中，按所述高分子聚合物微粉和所述稳定剂的总重量计，所述高分子聚合物微粉的重量含量介于90％～99％之间，所述稳定剂的重量含量介于1％～10％之间。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述第一溶剂包括去离子水，所述第二溶剂包括去离子水。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述聚合物电解质浆料的固含量介于2％～20％之间。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述聚合物电解质浆料的单面涂覆量介于0.2g/m2～5g/m2之间，所述聚合物电解质涂层的单面厚度介于0.5μm～5μm之间。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述基体的孔隙率介于30％～60％之间，透气度介于50Sec/100ml～300Sec/100ml之间，厚度为5μm～20μm。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述凝胶聚合物电解质隔膜的透气度介于100Sec/100ml～400Sec/100ml之间，厚度介于6μm～25μm之间。
本发明还提供一种凝胶聚合物电解质隔膜，所述隔膜至少包括：隔膜基体，以及涂布于所述隔膜基体至少一个表面的聚合物电解质涂层，其中，所述聚合物电解质涂层经由高分子聚合物微粉及稳定剂混合配制成聚合物电解质浆料并涂布、烘干而成。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的一种优化的方案，所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
作为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的一种优化的方案，所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
本发明再提供一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法至少包括：
制备正极片和负极片；
根据上述任一方案所述制备方法制备凝胶聚合物电解质隔膜；
将所述凝胶聚合物电解质隔膜置于所述正极片和负极片之间，之后将所述凝胶聚合物电解质隔膜、所述正极片及所述负极片卷绕形成电芯；
将所述电芯置于外部封装壳中，并往所述外部封装壳中注入电解液，，封装；
在一定温度下加压，使所述凝胶聚合物电解质隔膜中的聚合物电解质涂层胶化，并与所述电解质混合成胶状电解质。
本发明另外还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池上述制备方法制备获得。
如上所述，本发明的一种凝胶聚合物电解质隔膜、锂离子电池及其制备方法，所述隔膜的制备方法包括：将高分子聚合物微粉溶于第一溶剂中，获得高分子聚合物溶液；将稳定剂溶于第二溶剂中，获得稳定剂溶液；将所述高分子聚合物溶液和所述稳定剂溶液混合并稀释后配制成聚合物电解质浆料；提供隔膜基体，将所述聚合物电解质浆料涂覆于所述隔膜基体的至少一个表面，烘干，形成聚合物电解质涂层，从而获得凝胶聚合物电解质隔膜。本发明采用水性高分子所制作的锂离子凝胶电解质隔膜具有粘结性高，环保，强吸液性，高导离子性的特点，能够极大的节约成本。利用本发明的隔膜制备锂离子电池，通过胶化工艺形成聚合物凝胶，将电解液紧紧的锁在其中，用于锂离子做定向移动的通道，生产成本大大降低。
附图说明
图1为本发明凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法的流程示意图。
图2为本发明锂离子电池的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本发明提供一种凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括如下步骤：
首先执行步骤S11，将高分子聚合物微粉溶于第一溶剂中，获得高分子聚合物溶液。
作为示例，所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
所述高分子聚合物微粉为可溶性高分子微粉，其作用为吸附电解液，形成导离子凝胶聚合物。
作为示例，所述第一溶剂包括去离子水。当然，在其他实施例中，也可以是其他适合的溶剂类型，但是为了环保，优选去离子水作为所述第一溶剂。
然后执行步骤S12，将稳定剂溶于第二溶剂中，获得稳定剂溶液。
作为示例，所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
所述稳定剂的作用是为了提高浆料稳定性，且所述稳定剂具有溶胀度较低的特点，耐电解液溶胀，使得后续制作的电池中的凝胶聚合物保持一定的尺寸。
作为示例，所述第二溶剂包括去离子水。当然，在其他实施例中，也可以是其他适合的溶剂类型，但是为了环保，优选去离子水作为所述第二溶剂。进一步地，所述第二溶剂优选与所述第一溶剂相同。
需要说明的是，对步骤S11和步骤S12的先后配制顺序没有限制，即，可以先配制获得高分子聚合物溶液再获得稳定剂溶液；也可以先配制获得稳定剂溶液再获得高分子聚合物溶液；还可以两者同时配制获得。
接着执行步骤S13，将所述高分子聚合物溶液和所述稳定剂溶液混合并稀释后配制成聚合物电解质浆料。
优选采用与所述第一溶剂和第二溶剂相同的溶剂对混合溶液进行稀释，以获得所需浓度的聚合物电解质浆料。
作为示例，所述聚合物电解质浆料中，按所述高分子聚合物微粉和所述稳定剂的总重量计，所述高分子聚合物微粉的重量含量介于90％～99％之间，所述稳定剂的重量含量介于1％～10％之间。
进一步地，所述聚合物电解质浆料中，按所述高分子聚合物微粉和所述稳定剂的总重量计，所述高分子聚合物微粉的重量含量介于95％～99％之间，所述稳定剂的重量含量介于1％～5％之间。
作为示例，所述聚合物电解质浆料的固含量介于2％～20％之间。
最后执行步骤S14，提供隔膜基体，将所述聚合物电解质浆料涂覆于所述隔膜基体的至少一个表面，烘干，形成聚合物电解质涂层，从而获得所述凝胶聚合物电解质隔膜。
作为示例，所述聚合物电解质浆料的单面涂覆量介于0.2g/m2～5g/m2之间，所述聚合物电解质涂层的单面厚度介于0.5μm～5μm之间。
作为示例，所述基体的孔隙率介于30％～60％之间，透气度介于50Sec/100ml～300Sec/100ml之间，厚度为5μm～20μm。
作为示例，所述凝胶聚合物电解质隔膜的透气度介于100Sec/100ml～400Sec/100ml之间，厚度介于6μm～25μm之间。
作为示例，所述涂覆的方式不限，可以是喷涂、印刷及凹版转移涂布等方式中的一种。
本发明还提供一种凝胶聚合物电解质隔膜，该隔膜可以利用上述制备方法制备获得，所述隔膜至少包括：隔膜基体，以及涂布于所述隔膜基体至少一个表面的聚合物电解质涂层，其中，所述聚合物电解质涂层经由高分子聚合物微粉及稳定剂混合配制成聚合物电解质浆料并涂布、烘干而成。
作为示例，所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
作为示例，所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
本发明所制作的凝胶聚合物电解质隔膜具有粘结性高，环保，强吸液性，高导离子性的特点，能够极大的节约成本。在锂离子电池的制备过程中，所述隔膜表面的聚合物电解质涂层用于形成凝胶聚合物，电解液中的锂离子可以穿过凝胶聚合物作定向移动。
如图2所示，本发明再提供一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法至少包括：
S21，制备正极片和负极片；
S22，根据上述任一方案所述制备方法制备凝胶聚合物电解质隔膜；
S23，将所述凝胶聚合物电解质隔膜置于所述正极片和负极片之间，之后将所述凝胶聚合物电解质隔膜、所述正极片及所述负极片卷绕形成电芯；
S24，将所述电芯置于外部封装壳中，并往所述外部封装壳中注入电解液，封装；
S25，在一定温度下加压，使所述凝胶聚合物电解质隔膜中的聚合物电解质涂层胶化，并与所述电解质混合成胶状电解质。
需要说明的是，对步骤S21和步骤S22的先后制备顺序没有限制，即，可以先制备正极片和负极片再制备凝胶聚合物电解质隔膜；也可以先制备凝胶聚合物电解质隔膜再制备正极片和负极片；还可以两者同时制备获得。
步骤S21中，对制备所述正极片和负极片的工艺方法不做限制。
步骤S22中，采用本发明提供的制备凝胶聚合物电解质隔膜的方法来制备获得所述凝胶聚合物电解质隔膜，具体步骤见上述步骤S11～S14，在此不再赘述。制备获得的所述隔膜至少包括：隔膜基体，以及涂布于所述隔膜基体至少一个表面的聚合物电解质涂层。
步骤S24中，注入的所述电解液优选非水电解液。注入所述电解液后，所述电解液浸透入正极片、负极片和所述凝胶聚合物电解质隔膜的孔隙内。
步骤S25中，将渗透好电解液的电池放置于热压机里面施加若干温度、若干压力进行胶化，胶化的聚合物电解质涂层与电解液混合成胶状电解质。即，所述胶状电解质是以胶化的聚合物电解质涂层为框架，电解液在框架中可以定向移动。
本发明另外还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池上述制备方法制备获得。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
凝胶聚合物电解质隔膜的制备：
高分子聚合物微粉溶液配制：50g聚乙烯醇加入到950g去离子水，搅拌30分钟，即形成聚乙烯醇溶液。
稳定剂溶液配制：20g羧甲基纤维素钠加入到980g去离子水，搅拌90分钟，即形成羧甲基纤维素钠溶液。
取上述500g聚乙烯醇溶液与150g羧甲基纤维素钠溶液混合，再加入去离子水搅拌30分钟，即形成聚合物电解质浆料。
然后将所配制好的聚合物电解质浆料采用凹版转移涂布的方法涂覆到12um的基体PE隔膜上，经烘箱烘干后形成2um厚涂层的单面涂覆凝胶聚合物电解质隔膜。
正极片的制备：将钴酸锂、导电碳、粘结剂聚偏氟乙烯按质量比96.5:2.0:1.5加入氮甲基吡咯烷酮(NMP)中混合均匀制成正极浆料，然后涂布在铝箔上，并在85℃下烘干后进行冷压、切片、裁边、分条、极耳焊接，制成正极片。
负极片的制备：将石墨、导电碳、增稠剂羧甲基纤维素钠、粘结剂丁苯橡胶按质量比97:0.5:1.0:1.5加入去离子水中混合均匀制成负极浆料，然后涂布在铜箔上，并在85℃下烘干后进行冷压、切片、裁边、分条、极耳焊接，制成负极片。
非水电解液的制备：将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配置成LiPF6浓度为1.0mol/L的溶液(其中，EC和DEC的质量比为6:4)，得到非水电解液。
电芯成型：将上述正极片、凝胶聚合物电解质隔膜、负极片卷绕成电芯，然后将该电芯置于铝塑包装袋中，注入上述非水电解液，经封装、胶化、化成等工序，制成电池。
实施例2
正极片、负极片、非水电解液、电芯成型等过程与实施例1相同，但凝胶聚合物电解质隔膜采用如下方法制备：
高分子聚合物微粉溶液配制：50g聚乙烯醇加入到950g去离子水，搅拌30分钟，即形成聚乙烯醇溶液。
稳定剂溶液配制：20g羧甲基纤维素钠加入到980g去离子水，搅拌90分钟，即形成羧甲基纤维素钠溶液。
取上述500g聚乙烯醇溶液与50g羧甲基纤维素钠溶液混合，再加入去离子水搅拌30分钟，即形成聚合物电解质浆料。
然后将所配制好的聚合物电解质浆料采用凹版转移涂布的方法涂覆到14um的基体PE隔膜上，经烘箱烘干后形成每面3um厚涂层的双面涂覆凝胶聚合物电解质隔膜。
实施例3
正极片、负极片、非水电解液、电芯成型等过程与实施例1相同，但凝胶聚合物电解质隔膜采用如下方法制备：
高分子聚合物微粉溶液配制：50g聚氧乙烯加入到950g去离子水，搅拌30分钟，即形成聚氧乙烯溶液。
稳定剂溶液配制：10g海藻酸钠加入到990g去离子水，搅拌90分钟，即形成海藻酸钠溶液。
取上述500g聚氧乙烯溶液与100g海藻酸钠溶液混合，再加入去离子水搅拌30分钟，即形成聚合物电解质浆料。
然后将所配制好的聚合物电解质浆料采用喷涂的方法涂覆到10um的基体PE隔膜上，经烘箱烘干后形成4um厚涂层的单面涂覆凝胶聚合物电解质隔膜。
实施例4
正极片、负极片、非水电解液、电芯成型等过程与实施例1相同，但聚合物电解质隔膜采用如下方法制备：
高分子聚合物微粉溶液配制：100g聚氧乙烯加入到900g去离子水，搅拌30分钟，即形成聚氧乙烯溶液。
稳定剂溶液配制：20g海藻酸钠加入到980g去离子水，搅拌90分钟，即形成海藻酸钠溶液。
取上述500g聚氧乙烯溶液与100g海藻酸钠溶液混合，再加入去离子水搅拌30分钟，即形成聚合物电解质浆料。
然后将所配制好的聚合物电解质浆料采用喷涂的方法涂覆到12um的基体PE隔膜上，经烘箱烘干后形成每面1um厚涂层的双面涂覆凝胶聚合物电解质隔膜。
对比例1
正极片、负极片、非水电解液、电芯成型等过程与实施例1相同，但隔离膜采用12um的PE隔膜。
对比例2
正极片、负极片、非水电解液、电芯成型等过程与实施例1相同，但隔离膜采用12um的PE隔膜上涂覆3um的陶瓷涂层。
性能测试：
对实施例1-4和对比例1-2的隔离膜以及锂离子电池进行以下性能测试：
1)隔离膜的厚度测试：用高度规测试；
2)隔离膜的面密度测试：用电子天平测试；
3)隔离膜的透气度测试：用透气度测试仪测试；
4)锂离子电池的倍率性能测试：将锂离子二次电池在室温下0.5C倍率充电，0.5C倍率放电，然后再次在室温下0.5C倍率充电，2C倍率放电。2C倍率放电量除于0.5C放电量即为2C倍率；
5)锂离子电池的针刺性能测试：将锂离子二次电池在室温下0.5C倍率慢充，然后做针刺实验，观察电池是否爆炸起火。
表1
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (14)

1.一种凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
将高分子聚合物微粉溶于第一溶剂中，获得高分子聚合物溶液；
将稳定剂溶于第二溶剂中，获得稳定剂溶液；
将所述高分子聚合物溶液和所述稳定剂溶液混合并稀释后配制成聚合物电解质浆料；
提供隔膜基体，将所述聚合物电解质浆料涂覆于所述隔膜基体的至少一个表面，烘干，形成聚合物电解质涂层，从而获得所述凝胶聚合物电解质隔膜。
2.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物电解质浆料中，按所述高分子聚合物微粉和所述稳定剂的总重量计，所述高分子聚合物微粉的重量含量介于90％～99％之间，所述稳定剂的重量含量介于1％～10％之间。
5.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂包括去离子水，所述第二溶剂包括去离子水。
6.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物电解质浆料的固含量介于2％～20％之间。
7.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物电解质浆料的单面涂覆量介于0.2g/m2～5g/m2之间，所述聚合物电解质涂层的单面厚度介于0.5μm～5μm之间。
8.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述隔膜基体的孔隙率介于30％～60％之间，透气度介于50Sec/100ml～300Sec/100ml之间，厚度介于5μm～20μm之间。
9.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述凝胶聚合物电解质隔膜的透气度介于100Sec/100ml～400Sec/100ml之间，厚度介于6μm～25μm之间。
10.一种凝胶聚合物电解质隔膜，其特征在于，所述隔膜至少包括：隔膜基体，以及涂布于所述隔膜基体至少一个表面的聚合物电解质涂层，其中，所述聚合物电解质涂层经由高分子聚合物微粉及稳定剂混合配制成聚合物电解质浆料并涂布、烘干而成。
11.根据权利要求10所述的凝胶聚合物电解质隔膜，其特征在于：所述高分子聚合物微粉包括聚乙烯醇及聚氧化乙烯中的一种。
12.根据权利要求10所述的凝胶聚合物电解质隔膜，其特征在于：所述稳定剂包括羧甲基纤维素钠及海藻酸钠中的一种。
13.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
制备正极片和负极片；
根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备凝胶聚合物电解质隔膜；
将所述凝胶聚合物电解质隔膜置于所述正极片和负极片之间，之后将所述凝胶聚合物电解质隔膜、所述正极片及所述负极片卷绕形成电芯；
将所述电芯置于外部封装壳中，并往所述外部封装壳中注入电解液，封装；
在一定温度下加压，使所述凝胶聚合物电解质隔膜中的聚合物电解质涂层胶化，并与所述电解质混合成胶状电解质。
14.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池由权利要求13所述的制备方法制备获得。
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