CN104600318B - 改性cmc及其凝胶电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性CMC及其凝胶电池，本发明提供了改性CMC用于改善水系凝胶电池负极和隔膜的粘结强度的用途；本发明提供的凝胶电池包含正极、负极、隔膜和电解液，所述负极的制备中，所用到的粘结剂为改性CMC与SBR的组合，溶剂为去离子水。本发明将凝胶电池技术应用于水系电池，结合二者的优点，具有重要的研究和实践意义。本发明的改性CMC与隔膜的P(VDF‑HFP)涂层亲和性好，使用热冷压即可将水性负极与隔膜强力粘结，制作工艺简单、电池性能优异。

Description

改性CMC及其凝胶电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池，特别涉及一种改性CMC及其凝胶电池。
背景技术
水系负极电池的优点：(1)使用水做溶剂，成本低、污染小。(2)水系负极粘结剂(CMC和SBR)电阻大于油系粘结剂(PVDF)，因此在由短路引起的安全问题上，如重物冲击、针刺等，水系负极表现出比油系负极更高的安全性能。
凝胶电池的优点：(1)凝胶电池将极片和隔膜粘到一起，使极片和隔膜间的界面更加贴紧、均匀，锂离子传递路径更加顺畅；使电解液分布非常均匀，电解液在电池不同区域的消耗也更为平均，因此电性能，尤其是循环性能的一致性表现优异。(2)由于凝胶层保液性能好，因此凝胶电池几乎不需要游离电解液用于维持循环，相比液态电池，漏液风险非常小。(3)凝胶电池比液态电池硬度高，更加便于后期组装加工。
凝胶电池的制作工艺主要包括热冷压复合(专利申请200910043615.1)、现场聚合(专利申请201010591709.5)、凝胶电解液涂覆(专利申请01111388.X)三种。热冷压复合技术工艺简单，设备、环境投入小，制造效率高，在国内得到最广泛的应用。产业化的制造方式是：将P(VDF-HFP)的溶液涂覆于隔离膜上烘干后得到聚合物涂层隔离膜；再按常规方式将极片和隔离膜组装、注液；然后对电池热冷压，将隔膜和极片粘到一起。
将凝胶电池技术应用于水系电池，结合二者的优点，具有重要的研究和实践意义。
但隔膜上的P(VDF-HFP)涂层，与极片里的粘结剂PVDF化学组成和结构相近，热冷压后粘结效果最好，因此P(VDF-HFP)涂层隔膜最适用于油系电池体系。水系电池体系中的负极粘结剂为CMC和SBR。CMC是羧甲基纤维素钠，主要成分为C、H、O、Na；SBR是丁苯橡胶，主要成分为C、H，还有微量的交联剂S.P(VDF-HFP)与CMC和SBR几乎没有亲和性，因此热冷压后隔膜只与正极粘结，与负极不粘。
这就造成了以下隐患：(1)隔膜与负极间不粘结，更容易聚集充放电产生的气体，造成电性能下降；(2)隔膜与负极不粘结，电解液在隔膜和负极间容易分布不均，造成电性能下降；(3)电芯硬度变低、批次间硬度一致性下降。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：(1)提供一种改性CMC，该改性CMC与P(VDF-HFP)的亲和性较强，在热冷压后就能发生粘结。(2)提供使用该改性CMC的凝胶电池。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供改性CMC用于改善水系凝胶电池负极和隔膜的粘结强度的用途；其中该改性CMC为:CMC1、CMC2或CMC3；该CMC1、CMC2、CMC3化学结构如下：
n＝500—2000。
本发明还提供一种改性CMC，该改性CMC为:CMC1、CMC2或CMC3；该CMC1、CMC2、CMC3化学结构如下：
n＝500—2000。
本发明还提供了上述改性CMC的制备方法，即：CMC1是将常规CMC的合成原料氯乙酸换成了三氟乙酸；CMC2是将常规CMC的合成原料氯乙酸换成了二氟乙酸；CMC3是将常规CMC的合成原料氯乙酸换成了三氟丙酸。
如CMC1的制备方法为：包括如下步骤：①三氟乙酸溶解：将三氟乙酸溶解在酒精中；得三氟乙酸溶液；②碱化：将棉浆(或木浆、或精制棉)、酒精、氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀；③醚化：在步骤②所得的碱化产物中加入三氟乙酸溶液，加热搅拌，得到产物；④中和、过滤、洗涤、烘干，即得。
CMC2的制备方法为将CMC1制备过程中的原料三氟乙酸替换为二氟乙酸；CMC3的制备方法为将CMC1制备过程中的原料三氟乙酸替换为三氟丙酸。
本发明还提供了一种凝胶电池，该凝胶电池包含正极、负极、隔膜和电解液，所述负极的制备中，所用到的粘结剂为改性CMC与SBR的组合，溶剂为去离子水。
具体地，该凝胶电池所用到的原料为：
①正极
金属集流体，如铝箔。
正极活性材料：锂过渡金属复合氧化物；质量占正极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的90％-97％；进一步，所述锂过渡金属复合氧化物为LiMxOy，如LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2，或者是LiMxPO4，如LiFePO4、LiVPO4；M通常是一种或几种过渡金属的组合。导电剂：炭黑或导电石墨中的一种或两种；
粘结剂：PVDF(聚偏氟乙烯)；
溶剂:NMP(N-甲基吡咯烷酮)；
②负极
金属集流体，如铜箔。
负极活性材料：锂合金、碳、石油焦、活性炭、石墨、碳纤维或碳纳米管中的一种或两种以上的组合。质量占负极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的90％-97％。
导电剂：炭黑或导电石墨中的一种或两种。
粘结剂：改性CMC与SBR的组合。
溶剂：去离子水；
③隔膜
聚烯烃基底、P(VDF-HFP)涂层微孔隔膜，优选地，厚度为7-40um，孔隙率为25％-65％，透气度为100-1000sec/100cc。
④电解液
电解液溶剂：所述电解液溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯、ɑ-丁内酯、ɑ-戊内酯、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、二乙氧基乙烷、1,3-二氧戊烷中两种或两种以上的组合。
电解液锂盐：LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiN(CF3SO2)2、Li(CF3SO2)3中的一种或两种以上的组合；优选地，浓度为0.5-1.5M。
成膜添加剂：碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸丙烯酯(PS)中的一种或二者的组合。
优选地，所述改性CMC的添加质量占负极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的1％-2.5％；所述SBR的添加质量占负极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的1％-2.5％。
本发明凝胶电池的正极、负极以及电解液均按照常规工艺进行制备。
本发明还提供了该凝胶电池的制备方法，包括如下步骤：
①将正负极片与隔膜卷绕成电芯，封装于铝塑膜内；②在真空条件下，将电解液注入铝塑膜内并封口；③常温静置24小时以便于电解液浸润极片和隔膜；④电池热冷压，实现复合。
优选地，所述热冷压参数为：热压70-100℃，0.5-1.5MPa，2-10min；冷压0-40℃，0.1-1.5MPa，1-10min。更优选地，热压温度为90-100℃，更优选地，热压温度为90℃。
本发明所具有的有益效果：
本发明将凝胶电池技术应用于水系电池，结合二者的优点，具有重要的研究和实践意义。
本发明的改性CMC与隔膜的P(VDF-HFP)涂层亲和性好，使用热冷压即可将水性负极与隔膜强力粘结，制作工艺简单、电池性能优异。
附图说明
图1为实施例、对比例的常温0.5C循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1—1：
正极的制备：将0.041gPVDF溶于NMP制成胶液；将2.00kg钴酸锂、0.031kg碳黑导电剂、配好的PVDF胶液、适量NMP(1kg左右)搅拌均匀，制成正极浆料。将浆料涂覆在铝箔上，烘干、碾压，剪切成51×551mm大小，并在一端焊接铝极耳。
负极的制备：将0.016kg CMC1溶于去离子水制成胶液，将1.00kg石墨、0.010kg碳黑导电剂、配好的CMC1胶液、SBR(固体质量0.016kg)，适量去离子水(0.3kg左右)搅拌均匀，制成负极浆料。将浆料涂覆在铜箔上，烘干、碾压，剪切成53×550cm大小，并在一端焊接镍极耳。
电解液的制备：将EC、PC、EMC按35:5:60的体积比混合，按1.0M的锂盐浓度加入LiPF6，分别加入电解液1％质量分数的VC和1％质量分数的PS，搅拌充分制成电解液。
电池制作：将制备好的正极、负极和隔膜卷绕成电芯，封装在铝塑包装袋内，经80℃真空烘烤8小时。注液、真空封口。将注液后的电池常温静置24小时，然后进行热冷压。热压参数：60℃，1.3MPa，4min；冷压参数：10℃，1.0MPa，2min。
实施例1-2：正极、负极、电解液、电池制作流程与实施例1—1相同。变量：热压温度70℃。
实施例1-3：正极、负极、电解液、电池制作流程与实施例1—1相同。变量：热压温度80℃。
实施例1-4：正极、负极、电解液、电池制作流程与实施例1—1相同。变量：热压温度90℃。
实施例1-5：正极、负极、电解液、电池制作流程与实施例1—1相同。变量：热压温度100℃。
实施例2：正极、电解液、电池制作与1—4相同。变量：使用CMC2。
实施例3：正极、电解液、电池制作与1—4相同。变量：使用CMC3。
对比例：正极、电解液、电池制作与1—4相同。变量：使用常规CMC。
测试数据
①溶解性能与负极浆料性能
表1 溶解性能与负极浆料性能
溶解时间 负极浆料细度 24h后浆料状态 涂布状态
实施例1 CMC1：1.0—1.5h 20—30 未沉降，流变性好 良好
实施例2 CMC2：1.0—1.5h 20—30 未沉降，流变性好 良好
实施例3 CMC3：1.0—1.5h 20—30 未沉降，流变性好 良好
对比例 CMC：1.0—1.5h 20—30 未沉降，流变性好 良好
所提及的溶解时间指的是制成胶液所用的时间。
②粘结效果和电池性能
为了验证粘结效果和电性能，直接将电池充到满电。若粘结良好，负极和隔膜间不会聚集气体，电池容量可以正常发挥；若粘结不好，电池充到较高电压时，产生的气体会聚集、影响电流通过，负极上会出现死区、析锂，电池容量较低。
表2 实施例、对比例的粘结效果和电芯性能对比
说明：×代表粘接差，×的数量越多代表粘结程度越差，代表粘接好，的数量越多，代表粘接程度越好。
通过表1、表2和图1可以看出：
实施例1-1至1-5测试了不同温度对粘结效果和电池性能的影响。实验证明，隔膜上、极片上的胶都需要合适的温度才能发挥出强粘结性。在实验体系下，使用90℃、100℃得到的粘接效果最好。
对比实施例1-4和1-5，90℃下的电池容量发挥、循环性能更好，可能是100℃下电解液副反应较多，影响了容量发挥和循环性能。
对比实施例1-4、实施例2、实施例3、对比例可知，使用改性CMC可明显改善负极与隔膜的粘结效果，从而改善了容量和循环性能。同时，本发明提出的三种改性CMC对粘接、电性能、循环性能的改善作用接近。

Claims (8)

1.改性CMC用于改善水系凝胶电池负极和隔膜的粘结强度的用途；其特征在于：其中该改性CMC为:CMC1、CMC2或CMC3；该CMC1、CMC2、CMC3化学结构如下：
n＝500—2000。
2.一种用于凝胶电池的负极粘结剂改性CMC，其特征在于：该改性CMC为:CMC1、CMC2或CMC3；该CMC1、CMC2、CMC3化学结构如下：
n＝500—2000。
3.一种凝胶电池，其特征在于：该凝胶电池包含正极、负极、隔膜和电解液，所述负极的制备中，所用到的粘结剂为权利要求2所述改性CMC与SBR的组合，溶剂为去离子水。
4.根据权利要求3所述凝胶电池，其特征在于：该凝胶电池所用到的原料为：
①正极
金属集流体：铝箔；
正极活性材料：锂过渡金属复合氧化物；质量占正极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的90％-97％；所述锂过渡金属复合氧化物为LiMxOy或者是LiMxPO4，M通常是一种或几种过渡金属的组合；
导电剂：炭黑或导电石墨中的一种或两种；
粘结剂：PVDF；
溶剂:NMP；
②负极
金属集流体：铜箔；
负极活性材料：锂合金、石油焦、活性炭、石墨、碳纤维或碳纳米管中的一种或两种以上的组合；质量占负极活性材料、导电剂、粘结剂三者总质量的90％-97％；
导电剂：炭黑或导电石墨中的一种或两种；
粘结剂：改性CMC与SBR的组合；
溶剂：去离子水；
③隔膜
聚烯烃基底、P(VDF-HFP)涂层微孔隔膜；
④电解液
电解液溶剂：所述电解液溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、ɑ-丁内酯、ɑ-戊内酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二乙氧基乙烷、1,3-二氧戊烷中两种或两种以上的组合；
电解液锂盐：LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiN(CF3SO2)2、Li(CF3SO2)3中的一种或两种以上的组合；
成膜添加剂：碳酸亚乙烯酯和亚硫酸丙烯酯中的一种或二者的组合。
5.权利要求4所述凝胶电池的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①将正负极片与隔膜卷绕成电芯，封装于铝塑膜内；②在真空条件下，将电解液注入铝塑膜内并封口；③常温静置24小时以便于电解液浸润极片和隔膜；④电池热冷压，实现复合。
6.根据权利要求5所述凝胶电池的制备方法，其特征在于：所述热冷压参数为：热压70-100℃，0.5-1.5MPa，2-10min；冷压0-40℃，0.1-1.5MPa，1-10min。
7.根据权利要求6所述凝胶电池的制备方法，其特征在于：热压温度为90-100℃。
8.根据权利要求7所述凝胶电池的制备方法，其特征在于：热压温度为90℃。
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