CN113097442A - 一种电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电极及其制备方法。其中，一种电极，包括集流体、多个通孔层和多个活性层；所述通孔层与所述活性层均设置在所述集流体上，且所述通孔层设置在所述集流体与所述活性层之间，或任意相邻所述活性层之间。本发明的电极由多个活性层及通孔层组成，而通孔层由高聚物的网状结构组成，使用时高聚物溶于电解液，即形成孔径大小及分布可控的孔隙结构，使得每一层的活性层均可与更多的电解液相接触，解决了较厚电极的电解液浸润难、离子传输慢的问题。此外，通孔层的形貌可控，相比于传统的多孔电极，孔隙的迂曲度更低，离子传导更快，提高了极片的离子电导，进而保证了电芯的能量、功率密度以及倍率性能。

Description

一种电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电极及其制备方法。
背景技术
目前，随着科学技术的不断发展，锂离子电池的应用领域由便携式的电子产品扩展到了电动汽车、储能电源、航空领域等。尤其电动汽车等大型电动设备，在保证安全性的前提下需要具备一定的续航里程及与电动汽车相匹配的循环寿命，因此对锂离子电池的能量密度、循环寿命及倍率性能提出了更高的要求。
为使单体器件具有更高的能量密度，可以在保证安全工作的情况下尽可能地提高器件中储能材料所占的比重，即采用较厚的电极。增加电极厚度可以显著的降低电芯中辅材的质量占比，从而增加电芯的能量密度。但随着电极厚度的增加，电解液不易浸润极片，锂离子在电极孔隙中的扩散受到明显的阻碍，反而会导致电芯的能量、功率密度、倍率性能下降。
增加电极的孔隙率是解决电芯倍率性能下降的主要方法，例如专利CN102324493B公开了一种具有良好电化学性能的厚电极，其包括集流体与分布在集流体上含有活性物质和导电物质的电极膜片，其内层膜片到外层膜片电极膜片的孔隙率增加，从而改进电极性能。但是，在多孔电极中，存在严重的浓差极化现象，而电极厚度方向上从外表面至内表面锂离子浓度从高到低，内表面锂离子浓度更低，增加外层膜片的孔隙率相当于增大了孔道的前端管径，可在一定程度上改善浓差极化，但并非根本途径。此外，目前较厚的电极多为双层活性物质，每层中孔隙率均匀分布，通过辊压方式控制孔隙率，但具体的孔隙结构无法控制，且双层活性物质会明显增加电极的体积，从而影响电芯的体积能量密度。文献NatureReviews Materials,2019,4(1):45-60总结了应对电极中电荷传递限制所采用的3D电极结构及其合成方法，讨论了电化学体系中电荷传递的作用，并设计了用于电子传递的3D多孔连续导电网络结构和有利于离子传输的完全互联的分层孔隙率结构。但该方法为先构建3维的导电碳骨架材料，后形成3维电极、或直接通过3D打印形成3维的电极结构，该方法、工艺复杂，较难实现工业生产，且不能进行辊压步骤(辊压会破坏3维结构)，反而会对电芯的体积能量密度造成不利影响。
由此可见，现有的厚电极技术及其制备方法存在孔隙结构的形貌及分布不可控，且工艺方法复杂，不便于扩大化生产的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种电极，解决了现有厚电极孔隙结构及分布不可控的问题。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种电极的制备方法，解决现有厚电极改进技术制备方法复杂、不便于扩大化生产的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种电极，包括集流体、多个通孔层和多个活性层；
所述通孔层与所述活性层均设置在所述集流体上，且所述通孔层设置在所述集流体与所述活性层之间，或任意相邻所述活性层之间。
本发明的电极由集流体、多个通孔层和多个活性层组成，其中，通孔层的位置不固定，可一面与集流体相接，另一面与活性层相接，也可仅与两层活性层相接。当通孔层贴近集流体表面时，可直接增加锂离子通道，减少浓差极化现象，提高极片的倍率性能。此外，本发明中的通孔层形貌可控，相比于传统的多孔电极，孔隙的迂曲度更低，离子传导更快，提高了电极极片的离子电导，进而保证了电芯的能量、功率密度以及倍率性能。
进一步，所述通孔层的厚度为1-15μm，所述活性层的厚度为50-250μm；
优选的，所述通孔层的厚度为5-15μm。根据对电极厚度的需要，通孔层的厚度可设置为1-15μm，活性层的厚度可设置为50-250μm，更为优选的，通孔层的厚度可设置为5-15μm。
进一步，所述通孔层的数量为1-4，所述活性层的数量为2-5；
优选的，所述通孔层的数量为1-2，所述活性层的数量为2-3。
根据对电极孔隙率的要求，通孔层的数量可设置为1-4，活性层的数量可设置为2-5，更为优选的，通孔层的数量可设置为1-2，活性层的数量可设置为2-3。
进一步，所述通孔层的孔径为0.05-10μm；
优选的，所述通孔层的孔径为0.1-1μm。
通孔层的孔径可直接通过静电纺丝工艺参数的调整进行控制，因此，通孔层形貌可控，相比于传统的多孔电极，孔隙的迂曲度更低，离子传导更快，提高了电极极片的离子电导，进而保证了电芯的能量、功率密度以及倍率性能。
进一步，所述活性层包括活性物质和导电物质；
所述活性物质为镍钴锰酸锂、钴酸锂或磷酸铁锂中任意一种或多种的组合；
所述导电物质为炭黑、乙炔黑、Super-P、石墨、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或多种的组合；
所述活性物质的质量百分含量为50-98％，所述导电物质的质量百分含量为0.5-20％；
优选的，所述活性物质的质量百分含量为90-96％。所述导电物质的质量百分含量为0.5-4％。
活性层包括活性物质、导电物质以及粘结剂等材料，其中，活性物质为镍钴锰酸锂、钴酸锂或磷酸铁锂中任意一种或多种的组合，导电物质为炭黑、乙炔黑、Super-P、石墨、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或多种的组合，粘结剂可选用聚偏二氟乙烯或N-甲基吡咯烷酮。其中，活性物质的质量百分含量为50-98％，导电物质的质量百分含量为0.5-20％；更为优选的，活性物质的质量百分含量为90-96％，导电物质的质量百分含量为0.5-4％。
Super-P是一种具有较高的导电性和吸油值的纯黑色极细粉末，中文名：导电碳黑。
上述电极的制备方法，包括以下步骤：
将活性层、高聚物网状结构依次交替粘覆在集流体上，经烘干、辊压后，即得电极；
其中，所述高聚物网状结构由高聚物静电纺丝而成；
所述高聚物为聚酰胺、聚丙烯腈、环氧树脂或聚氯乙烯中的任意一种或多种。
将活性层粘覆在集流体上，然后再将高聚物网状结构粘覆在活性层的表面，依次交替进行，经烘干、辊压后，将该电极浸泡于电解液中，或将该电极组装成电池，网状结构的高聚物被电解液溶解，即形成通孔层。通孔层的孔径大小及分布是由静电纺丝的工艺参数决定的，因此孔径结构可控。此外，通孔层是在注入电解液后才形成，因此可正常进行辊压等加工工艺，不会对电极的三维结构产生不利影响，解决了传统三维电极的加工问题，该方法简单易行，便于扩大化生产。
进一步，具体包括以下步骤：将含有活性物质与导电物质的浆料涂覆在集流体上，并于100-120℃下烘干处理后，得到活性层；在活性层表面纺制聚合物网状结构，或将纺制成型的聚合物网状结构粘覆在活性层表面，得到高聚物网状结构；按照上述步骤将活性层、高聚物网状结构依次交替粘覆在集流体上，经烘干、辊压后，即得电极。
将含有活性物质与导电物质的浆料涂覆在集流体上，于100-120℃下烘干处理，因浆料中还包括少量的粘结剂聚偏二氟乙烯及N-甲基吡咯烷酮等粘结剂，而该类物质对高聚物具有一定的溶解性，因此，需要在适当温度下进行烘干处理，100-120℃的处理条件既可以保证活性层的活性，又可以适当降低聚偏二氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂的含量。而后，在活性层表面纺制聚合物网状结构，或将纺制成型的聚合物网状结构粘覆在活性层表面，按照上述步骤依次交替处理，最后经烘干、辊压处理后，即得到电极。
进一步，所述烘干的温度为80-120℃，时间为8-12h。
80-120℃温度下处理8-12h，可使得活性层与集流体融合的更好，结构更加完善，使得该电极制备的电芯具有较高的能量、功率密度以及倍率性能。
进一步，所述辊压压力为10-50MPa。
该电极在注入电解液后才形成通孔层，因此，适宜的辊压工艺既不会对电极的三维结构产生影响，又可显著提高电池的能量密度。
一种锂电池的制备方法，包括以下步骤：将所述电极与负极制成电芯，并注入电解液，即得锂离子电池；
其中，所述电解液的溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的任意两种或多种以任意比例混配的混合物；
优选的，所述电解液的溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合物，其中，碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的质量比为(1-3)：1:1。
将电极制成电芯，并注入电解液，此时网状结构的高聚物会被电解液溶解，在活性层之间形成通孔结构。该通孔层的孔隙结构可通过静电纺丝工艺进行控制，并且不会增加电极的体积，更不会影响电芯的体积能量密度。
本发明与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明中的电极由多个活性层及通孔层组成，其中，通孔层由高聚物的网状结构组成，使用时高聚物溶于电解液，即形成孔径大小及分布可控的孔隙结构，使得每一层的活性层均可与更多的电解液相接触，解决了较厚电极的电解液浸润难、离子传输慢的问题。
2、本发明中的通孔层形貌可控，相比于传统的多孔电极，孔隙的迂曲度更低，离子传导更快，提高了电极极片的离子电导，进而保证了电芯的能量、功率密度以及倍率性能。
3、本发明中的通孔层位置可控，可在浓差极化最大处(贴近集流体表面)形成，进而增加了锂离子通道，直接减少了浓差极化，提高了极片的倍率性能。
4、本发明的电极在组装成电芯，并注入电解液后才形成通孔层，因此，可正常进行辊压等加工工艺，不会对电极的三维结构产生不利影响，解决了传统三维电极的加工问题，该方法简单易行，便于扩大化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1电极的结构示意图；
图2为本发明实施例2电极的结构示意图；
图3为本发明实施例3电极的结构示意图；
图4为本发明实施例4电极的结构示意图；
图5为本发明实施例5电极的结构示意图；
图6为本发明实施例6电极的结构示意图；
图7为本发明对照例电极的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、集流体，2、活性层，3、通孔层。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
正极片的制作：
1、将正极活性物质镍钴锰酸锂(NCM)、碳纳米管导电剂(CNTs)、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按重量比96.5:0.5:3混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，使NMP占整体混合物重量的45％，搅拌3-5h得到正极浆料。
2、在铝集流体1上涂覆含有活性物质与导电物质的浆料，于110℃下烘干处理数十秒，得到厚度为50μm的第一活性层2。
3、在活性层2上使用静电纺丝设备纺制聚丙烯腈纤维网。纺丝溶液中聚丙烯腈：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为600mg：10ml，纺丝电压15kV，针尖与基底间距15cm，通过纺丝时间控制纤维毡网厚度约5μm，孔径为1μm。
4、将正极浆料均匀的涂覆在有聚丙烯腈纤维网的铝箔集流体1表面，然后在110℃烘干，得到厚度为245μm第二活性层2，于100℃下烘干处理10h后极片总厚度为300μm。
5、将极片经20MPa压力下辊压后分条，得到厚度为200μm的正极极片
负极片的制作：
1、将负活性物质人造石墨、炭黑导电剂(SP)、粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按重量比92:2:2:2，混合，然后加入去离子水，使去离子水占整体混合物重量的60％，搅拌3-5h得到负极浆料。
2、将负极浆料均匀的涂覆在铜集流体1表面，然后于90℃下烘干处理。
3、将极片辊压后分条，得到负极极片。
锂离子电池的制作：
将按照上述所得的正负极片、PP隔膜通过叠片或卷绕的方式制成电芯，将电芯植入外壳或铝塑膜中，封装后注入电解液，得到锂离子电池。其中，电解液溶剂为碳酸甲乙酯(EC)、碳酸乙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)组成，重量比为1:1:1，锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)。
实施例2
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，将实施例1中的聚丙烯腈纤维网的厚度，即通孔层厚度更改为10μm。
实施例3
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，将实施例1中的第一活性层2的厚度更改为245μm，第二活性层2厚度更改为50μm。
实施例4
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，将实施例1中的第二活性层2厚度改为50μm，再静电纺丝一层厚度约5μm的聚丙烯腈纤维网，再涂布正极浆料形成厚度为190μm的第三活性层2。
实施例5
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，控制通孔层为4层和活性层的数量为5层，并控制每层通孔层厚度均为1μm和每层活性层的厚度均为60μm，通孔层的孔径为0.05μm。
实施例6
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，控制通孔层的厚度为15μm，第二活性层2的厚度为235μm，通孔层的孔径为10μm。
对照例
正负极片、电池的制作过程同实施例1基本相同，不同的是，无聚丙烯腈纤维网。
对实施例1-6及对照例制备的极片及锂离子电池分别进行极片浸润性、离子电导及倍率性能测试。表1为上述实施例中所制得的极片浸润性与离子电导对比。表2为上述各实施例所制得的电池倍率性能与克容量对比。
表1各实施例及对比例制得的极片性能测试对比
Figure BDA0002360992050000091
Figure BDA0002360992050000101
表2各实施例及对比例制得的电池性能测试对比
Figure BDA0002360992050000102
由表1可得，本发明实施例1-6所制备的极片与对照例相比，浸润性最大提高了0.48g/片，离子电导最大降低了0.32Ω，而极片浸润性提高可有效提高锂离子在正负极之间的穿梭，进而提高锂离子电池的倍率性能、放电容量及使用寿命。由表2可知，本发明实施例1-6所制备的锂离子电池具有优良的电化学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电极，其特征在于，包括集流体(1)、多个通孔层(3)和多个活性层(2)；
所述通孔层(3)与所述活性层(2)均设置在所述集流体(1)上，且所述通孔层(3)设置在所述集流体(1)与所述活性层(2)之间，或任意相邻所述活性层(2)之间。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述通孔层(3)的厚度为1-15μm，所述活性层(2)的厚度为50-250μm；
优选的，所述通孔层(3)的厚度为5-15μm。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述通孔层(3)的数量为1-4，所述活性层(2)的数量为2-5；
优选的，所述通孔层(3)的数量为1-2，所述活性层(2)的数量为2-3。
4.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述通孔层(3)的孔径为0.05-10μm；
优选的，所述通孔层(3)的孔径为0.1-1μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电极，其特征在于，所述活性层(2)包括活性物质和导电物质；
所述活性物质为镍钴锰酸锂、钴酸锂或磷酸铁锂中任意一种或多种的组合；
所述导电物质为炭黑、乙炔黑、Super-P、石墨、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或多种的组合；
所述活性物质的质量百分含量为50-98％，所述导电物质的质量百分含量为0.5-20％；
优选的，所述活性物质的质量百分含量为90-96％，所述导电物质的质量百分含量为0.5-4％。
6.权利要求1-5任一项所述电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将活性层(2)、高聚物网状结构依次交替粘覆在集流体(1)上，经烘干、辊压后，即得电极；
其中，所述高聚物网状结构由高聚物静电纺丝而成；
所述高聚物为聚酰胺、聚丙烯腈、环氧树脂或聚氯乙烯中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将含有活性物质与导电物质的浆料涂覆在集流体(1)上，并于100-120℃下烘干处理后，得到活性层(2)；在活性层(2)表面纺制聚合物网状结构，或将纺制成型的聚合物网状结构粘覆在活性层(2)表面，得到高聚物网状结构；按照上述步骤将活性层(2)、高聚物网状结构依次交替粘覆在集流体(1)上，经烘干、辊压后，即得电极。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80-120℃，时间为8-12h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述辊压压力为10-50MPa。
10.一种锂电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求6-9任一项所述电极与负极制成电芯，并注入电解液，即得锂离子电池；
其中，所述电解液的溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的任意两种或多种以任意比例混配的混合物；
优选的，所述电解液的溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合物，其中，碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的质量比为(1-3)：1:1。
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