CN109037452A - 一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，首次使用含硫的有机阳离子合成钙钛矿薄膜，制得的钙钛矿材料具有稳定的六方相晶体结构，在空气中可以稳定存放，该新型含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒材料的结构式为(CH3)3SPbI3，用两步法制备钙钛矿薄膜，通过延长第二步的浸泡时间可以得到具有一维六方相的纳米棒阵列，制备出的含硫杂化钙钛矿纳米棒阵列具有吸收系数高、宽带隙、稳定性高的特性，在太阳能电池和光电探测器等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料制备技术领域，具体涉及一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法。
背景技术
当今社会的高速发展使得化石能源被不断发掘与利用，随之而来的“能源危机”以及化石能源使用过程中造成的环境问题越来越受到人们的重视。拓展可再生、环境友好的新能源势在必行。太阳能在地球上取之不尽，是最清洁的能源并且获得便利，对于可持续发展至关重要。目前商业化的太阳能电池主要是硅基太阳能电池和多元化合物薄膜太阳能电池，但其制作成本较高，并且制造过程中的污染和能耗问题限制了其大面积的使用。近年来，新一代的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池以其高效率、低成本、简单的电池结构和制备方法等优点成为研究热点之一。
有机无机杂化钙钛矿是一种有机组分于无机框架通过氢键自组装的晶体材料，其通用结构化学式可表示为ABX3，其中A代表有机阳离子，主要包括CH3NH3 +和CH(NH2)2 +通过氢键作用填充在铅或锡金属卤化物八面体无机模板层的空隙中，通过自组装的方式形成三维有机无机杂化钙钛矿。这类钙钛矿型光伏材料从分子尺度上结合了有机材料和无极材料的优点，具有优异的双极性导电特性、极高的吸光系数和较宽的可调发射波长，发光效率高，激子结合能较大，载流子迁移率高，光致发光强，半峰宽窄，制备方法简单，并且可以通过对有机组分和无机组分进行调控从而实现光电特性的优化。
胺基钙钛矿材料主要以3D结构为主，虽然具有优越的光电特性，但稳定性欠佳。为了钙钛矿材料的工业化应用，提高钙钛矿材料的稳定性显得尤为重要。为了改善钙钛矿材料的稳定性，通常选择离子半径较大的有机阳离子作为A位离子，通过容忍因子(t)的大小来判断有机阳离子对材料稳定性的影响。容忍因子在0.8＜t＜1范围内时会形成3D钙钛矿结构，当t＞1时，会形成1D或2D结构。一维纳米棒在稳定性和光电性能方面优于三维结构。纳米棒阵列是由众多长度，粗细均匀的纳米棒垂直于衬底构成的类似纳米薄膜结构，具有性质和形貌均一的优势，纳米棒阵列的物理、化学等属性仍保持单根纳米棒的特性。扩大钙钛矿材料体系，制备多种钙钛矿材料为整个钙钛矿材料体系创造更多的可能性以及极大的应用空间。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，首次利用两步法制备新型含硫有机无机杂化钙钛矿(CH3)3SPbI3薄膜和纳米棒阵列，制备工艺简单，结晶度较高，制备的(CH3)3SPbI3纳米棒的长度和粗细均匀。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S01: 称取一定量的PbI2粉末溶于二甲基甲酰胺中，在磁力搅拌器上搅拌一段时间，直到所有PbI2粉末完全溶解，得到澄清的PbI2黄色溶液；
S02: 称取一定量的 (CH3)3SI，超声溶于乙腈中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液；
S03：在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2 黄色溶液，然后将基底置于加热台上，进行退火处理，待PbI2完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却至室温状况；
S04: 将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中，通过控制浸泡时间的长短得到钙钛矿薄膜和不同长度的纳米棒；
S05：取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上，进行退火处理，待完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却，得到所需产品。
进一步的，步骤S01中，PbI2溶液的浓度为0.2-1 M，磁力搅拌器的搅拌温度为70-100℃。
进一步的，步骤S02中，称取100-300 mg (CH3)3SI，超声溶于10-30 ml乙腈溶液中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液，(CH3)3SI乙腈溶液的浓度为10mg/ml。
进一步的，步骤S03中，先将基底清洗干净并用紫外臭氧清洗仪处理5-20 min，随后在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2黄色溶液，转速为2500-6000 rpm，旋涂时间为30-60 s，再将基底置于加热台上，在70-100℃条件下进行退火处理10-30 min。
进一步的，步骤S04中，将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中0-20 min，当浸泡时间少于1 min时，得到钙钛矿薄膜；当浸泡时间在1-20 min内，可得到不同长度的钙钛矿纳米棒。
进一步的，步骤S05中，取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上，在100-120℃条件下进行退火处理10-30 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开了一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，首次使用含硫的有机阳离子合成钙钛矿薄膜，制得的钙钛矿材料具有稳定的六方相晶体结构，在空气中可以稳定存放，该新型含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒材料的结构式为(CH3)3SPbI3，用两步法制备钙钛矿薄膜，钙钛矿薄膜首先生成，当通过延长第二步的浸泡时间即可得到具有一维六方相的纳米棒阵列，不同的浸泡时间可生成不同长度的纳米棒阵列，制备出的含硫杂化钙钛矿纳米棒阵列具有吸收系数高、宽带隙、稳定性高的特性，在太阳能电池和光电探测器等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的(CH3)3SPbI3薄膜的XRD图谱；
图2是本发明的(CH3)3SPbI3薄膜的XPS图谱；
图3是本发明的(CH3)3SPbI3薄膜的UPS图谱；
图4是本发明的(CH3)3SPbI3薄膜的UV-Vis吸收图谱和禁带宽度拟合图；
图5是本发明的(CH3)3SPbI3薄膜的SEM图谱；
图6是本发明的(CH3)3SPbI3纳米棒阵列的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
如图1-6所示，一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将一定浓度的PbI2溶液旋涂在基底上形成均匀平整的PbI2薄膜；
（2）将步骤（1）得到的旋涂有PbI2薄膜的基底浸泡在（CH3)3SI乙腈溶液中不同时间，得到均匀的(CH3)3SPbI3钙钛矿薄膜以及钙钛矿纳米棒阵列。
钙钛矿薄膜及纳米棒的结构式为(CH3)3SPbI3，用两步法制备钙钛矿(CH3)3SPbI3薄膜，通过延长步骤（2）中的浸泡时间可以得到不同长度的、具有一维六方相的钙钛矿纳米棒阵列。
具体包括以下几个步骤：
S01: 称取一定量的PbI2粉末溶于二甲基甲酰胺中，在磁力搅拌器上搅拌一段时间，直到所有PbI2粉末完全溶解，得到澄清的PbI2黄色溶液；
S02: 称取一定量的 (CH3)3SI，超声溶于乙腈中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液；
S03：在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2 黄色溶液，然后将基底置于加热台上，进行退火处理，待PbI2完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却至室温状况；
S04: 将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中，通过控制浸泡时间的长短得到钙钛矿薄膜和不同长度的纳米棒；
S05：取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上，进行退火处理，待完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却，得到所需产品。
步骤S01中，PbI2溶液的浓度为0.2-1 M，磁力搅拌器的搅拌温度为70-100℃。
步骤S02中，称取100-300 mg (CH3)3SI，超声溶于10-30 ml乙腈溶液中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液，(CH3)3SI乙腈溶液的浓度为10mg/ml。
步骤S03中，先将基底清洗干净并用紫外臭氧清洗仪处理5-20 min，随后在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2黄色溶液，转速为2500-6000 rpm，旋涂时间为30-60 s，再将基底置于加热台上，在70-100℃条件下进行退火处理10-30 min。
步骤S04中，将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中0-20 min，当浸泡时间少于1 min时，得到钙钛矿薄膜；当浸泡时间介于1-20 min时，可得到钙钛矿纳米棒。
步骤S05中，取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上，在100-120℃条件下进行退火处理10-30 min。
本发明的基底采用常规基底，如玻璃、硅片或其他材料，可根据实际需求选择。
实施例1
（1）称取462 mg PbI2粉末溶于1 ml二甲基甲酰胺（DMF）中，在60-90℃的磁力搅拌器上搅拌1 h，直到所有PbI2粉末完全溶解，得到澄清的PbI2黄色溶液；
（2）称取100-300 mg (CH3)3SI粉末，超声溶于10-30 ml乙腈溶液（ACN）中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液；
（3）将基底清洗干净并用紫外臭氧清洗仪处理10 min，随后在基底表面旋涂步骤（1）得到的PbI2黄色溶液，旋涂转速为2500-6000 rpm，旋涂时间为30-60 s, 然后将基底置于加热台上，在70-100℃条件下进行退火处理30 min，待PbI2完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中，冷却至室温；
（4）将步骤（3）中冷却得到的带有PbI2薄膜的基底浸泡在10 mg/ml (CH3)3SI乙腈溶液中，浸泡时间分别选取在1-20 min内，通过控制浸泡时间的长短控制纳米棒的长度；
（5）取出步骤（4）中浸泡的基底，使用ACN冲洗后放置在加热台上，在100-120℃条件下进行退火处理10-30 min，待基底上的(CH3)3SPbI3完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却，即可得到在不同浸泡时间对应生成的薄膜或纳米棒阵列；
步骤（5）中的浸泡时间低于1 min时得到(CH3)3SPbI3薄膜，图1为制备的(CH3)3SPbI3薄膜的XRD图谱，从图中可以看出样品的结晶度优良，图2为(CH3)3SPbI3薄膜的XPS图谱，图中所显示的样品组成与(CH3)3SPbI3的结构式相符，结合图3中(CH3)3SPbI3薄膜样品的UPS图谱以及图4的UV-Vis吸收图谱，计算出(CH3)3SPbI3薄膜的禁带宽度（Eg）为2.31 eV，费米能级（Ef）为-2.55 eV，价带顶（EVBM）和导带底（ECBM）分别为-4.36 eV和-2.05 eV，图5为(CH3)3SPbI3薄膜的SEM图谱，可知(CH3)3SPbI3薄膜的平整度较好；当步骤（5）中的浸泡时间超过1min时得到(CH3)3SPbI3纳米棒阵列，由如图6所示的SEM图谱可知，纳米棒阵列生长均匀，粗细均匀。
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01: 称取一定量的PbI2粉末溶于二甲基甲酰胺中，在磁力搅拌器上搅拌一段时间，直到所有PbI2粉末完全溶解，得到澄清的PbI2黄色溶液；
S02: 称取一定量的 (CH3)3SI，超声溶于乙腈中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液；
S03：在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2 黄色溶液，然后将基底置于加热台上，进行退火处理，待PbI2完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却至室温；
S04: 将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中，通过控制浸泡时间的长短得到钙钛矿薄膜和不同长度的纳米棒；
S05：取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上进行退火处理，待完全结晶后，将基底转移至玻璃培养皿中冷却，得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤S01中，PbI2溶液的浓度为0.2-1 M，磁力搅拌器的搅拌温度为70-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤S02中，称取100-300 mg (CH3)3SI，超声溶于10-30 ml乙腈溶液中，得到透明的(CH3)3SI乙腈溶液，(CH3)3SI乙腈溶液的浓度为10mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤S03中，先将基底清洗干净并用紫外臭氧清洗仪处理5-20 min，随后在基底表面旋涂步骤S01中得到的PbI2黄色溶液，转速为2500-6000 rpm，旋涂时间为30-60 s，再将基底置于加热台上，在70-100℃条件下进行退火处理10-30 min。
5.根据权利要求1所述的一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤S04中，将步骤S03中冷却得到的PbI2薄膜浸泡在步骤S02得到的(CH3)3SI乙腈溶液中0-20 min，当浸泡时间少于1 min时，得到钙钛矿薄膜，当浸泡时间超过1 min，可得到钙钛矿纳米棒。
6.根据权利要求1所述的一种含硫有机无机杂化钙钛矿薄膜及纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤S05中，取出浸泡的基底用乙腈冲洗，随后放置在加热台上，在100-120℃条件下进行退火处理10-30 min。
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