CN109030649A - 一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，包括以下步骤：样品预处理：将待测样品按一定的质量比溶于有机溶剂中，离心后取上层清液进行过滤，得到的过滤液为待测溶液；实验条件准备：包括选定色谱柱，开机预热、配置用作流动相的溶液和标准溶液；防腐剂的测定与分析：将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中，控制流速，获得待测曲线和标准曲线，并根据标准曲线分析待测曲线中防腐剂的含量。本发明通过选择合理的试剂作为流动相以及合适的方法对样品进行处理有效的提纯食品中的防腐剂，避免了试剂对检测结果的影响，从而保证了最终结果的准确性。
Description
技术领域
本发明属于食品安全分析领域，具体涉及一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法。
背景技术
防腐剂对于防止微生物引起的食物的腐败变质，延长食品的保质期被广泛的用作食品的添加剂，但是目前所使用的防腐剂中主要是人工合成的化学试剂，长期过量的摄入会危害人体健康。其中以苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯为使用最为广泛的7种防腐剂。目前，一些不法的商家为了提高食品的保证期，违规向食品中添加过量的添加剂，因此本发明提出了一种采用高效液相色谱法测定食品中主要的这7种防腐剂的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法。
实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，包括以下步骤：
样品预处理：将待测样品按一定的质量比溶于有机溶剂中，离心后取上层清液进行过滤，得到的过滤液为待测溶液；
实验条件准备：包括选定色谱柱，开机预热、配置用作流动相的溶液和标准溶液；
防腐剂的测定与分析：将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中，控制流速，获得待测曲线和标准曲线，并根据标准曲线分析待测曲线中防腐剂的含量。
作为本发明的进一步改进，所使用的有机溶剂、流动相与所检测的待测样品中所含有的防腐剂的种类相匹配。
作为本发明的进一步改进，所述的流动相包括流动相有机溶剂和缓冲剂，所述的有机溶解为乙腈，所述的缓冲剂包括乙酸铵、磷酸二氢钾、和磷酸二氢铵，
作为本发明的进一步改进，所述的流动相的PH控制在1.5-2.5之间。
作为本发明的进一步改进，所采用的有机溶剂极性的高低与待测样品的所含有的其它物质的成分的极性的大小相一致。
作为本发明的进一步改进，所述的高极性有机溶剂包括甲醇、乙醇，所述的低极性有机溶剂包括正己烷、甲苯。
作为本发明的进一步改进，测试过程中，所述的色谱柱的柱温控制在29.95-30.05℃，流动相的流速为1-1.2mL/min。
本发明的有益效果：本发明采用高效液相色谱同时测定添加在食品中的常见的防腐剂，通过选择合理的试剂作为流动相以及合适的方法对样品进行处理有效的提纯食品中的防腐剂，避免了试剂对检测结果的影响，从而保证了最终结果的准确性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下所有的实施例中，所使用的高效液相色谱为Ultimate 3000液相色谱，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8(4.6m*150nm,3.5um)，测试时色谱柱的柱温控制在30℃，检测的波长采用的为230nm、254nm和293nm。
用作流动相溶液的配置：包括以乙腈作为有机溶剂主体，以乙酸铵、磷酸二氢钾、和磷酸二氢铵作为缓冲剂，本发明的实施例中在流动相中添加的是磷酸二氢铵作为缓冲剂。
标准溶液配置：
准确称取分析纯的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯标准品各10.0mg与10mL定量瓶中，用纯甲醇定容值刻度，此时溶液的浓度为1000mg/L，之后再配制成浓度为0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的混合溶液，绘制标准曲线。
实施例一：测试果汁、牛奶、酱油等液体样品中的防腐剂
1．使用移液管去除1-5mL液体样品于15mL离心管中，加入5mL甲醇，在大于3000r/min的转速下离心至少1min，之后加入3g无水硫酸镁，继续离心至少2min，取上层清液，经0.4um的滤纸进行过滤后，取过滤也进行进样分析。测试过程中，取10uL注入仪器中，流动相的流速控制在1mL/min，PH值调节到2左右。测量至少三次，之后进行优化，以优化的结果与标准曲线做比较采用峰面积计算待测样品中各个防腐剂的浓度。
实施例二：测试面包、饼干、月饼等固体样品中的防腐剂
称取1-2g的固体样品于15mL离心管中，加入5mL正己烷，在大于1000r/min的转速下离心至少1min，在除去上层正己烷后加入10mL甲醇，先在低于500r/min的转速转动15min以上后，再在大于3000r/min的转速下离心至少2min，之后加入3g无水硫酸钠，继续离心至少2min，取上层清液，经0.4um的滤纸进行过滤后，取过滤也进行进样分析。测试过程中，取10uL注入仪器中，流动相的流速控制在1mL/min，PH值调节到2左右。测量至少三次，之后进行优化，以优化的结果与标准曲线做比较采用峰面积计算待测样品中各个防腐剂的浓度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，包括以下步骤：
样品预处理：将待测样品按一定的质量比溶于有机溶剂中，离心后取上层清液进行过滤，得到的过滤液为待测溶液；
实验条件准备：包括选定色谱柱，开机预热、配置用作流动相的溶液和标准溶液；
防腐剂的测定与分析：将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中，控制流速，获得待测曲线和标准曲线，并根据标准曲线分析待测曲线中防腐剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：所使用的有机溶剂、流动相与所检测的待测样品中所含有的防腐剂的种类相匹配。
3.根据权利要求2所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：所述的流动相包括流动相有机溶剂和缓冲剂，所述的有机溶解为乙腈，所述的缓冲剂包括乙酸铵、磷酸二氢钾、和磷酸二氢铵。
4.根据权利要求3所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：所述的流动相的PH控制在1.5-2.5之间。
5.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：所采用的有机溶剂极性的高低与待测样品的所含有的其它物质的成分的极性的大小相一致。
6.根据权利要求5所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：所述的高极性有机溶剂包括甲醇、乙醇，所述的低极性有机溶剂包括正己烷、甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法，其特征在于：测试过程中，所述的色谱柱的柱温控制在29.95-30.05℃，流动相的流速为1-1.2mL/min。
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|---|---|---|---|---|
| CN112649528A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-04-13 | 安徽中青检验检测有限公司 | 一种食品防腐剂含量安全检测方法 |
| CN114137118A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-04 | 纳谱分析技术（苏州）有限公司 | 一种防腐剂的检测方法 |
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