CN109021166A - 一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，属于功能高分子材料领域。方法为以纳米氢氧化铝溶胶、纳米氢氧化锆溶胶、纳米粘土等为交联剂，使用丙烯酸、N,N‑二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N‑异丙基丙烯酰胺等为单体，采用原位自由基聚合，制备了多种纳米复合水凝胶，在高强度水凝胶的基础上，利用壳聚糖、海藻酸钠等大分子与EDC/NHS的羧基活化反应制备出桥连聚合物，将其与自身或其他水凝胶粘合制备出湿环境下高粘附作用力的水凝胶双层膜，该双层膜的粘合作用力极强，制备方法简便和制备过程易操作，极大的扩展了水凝胶的应用，在智能仿生驱动、柔性传感器件和生物医学材料等诸多领域均有着较强的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
水凝胶在智能仿生、柔性传感器件和生物医学材料等诸多领域均有着广泛的应用和较强的应用价值，这也吸引着全球研究学者越来越多的关注。水凝胶的相关应用一直是研究的热点和难点，尤其是在其与粘附相关的应用方面，例如凝胶与凝胶以及凝胶与生物体之间的粘附，更是有较为迫切的需求。由于水凝胶自身较差的粘附性，使其在诸多的应用领域受到限制。而目前所研究报道的水凝胶在与接触面之间更多的是以范德华力和氢键为主的界面物理粘附，其粘合能大多较低，仅为1-10J m-2左右。这大大的限制了它的相关应用和迅速发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术粘合能较低且制备工艺复杂的问题，提供一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，具体步骤如下：
步骤一、将水、交联剂、单体和紫外引发剂混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液注入到玻璃模具中，采用原位自由基聚合的方法，紫外光引发形成高强度纳米复合水凝胶单层膜。
将水、交联剂、单体、催化剂和热引发剂混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液注入到玻璃模具中，采用原位自由基聚合的方法，室温热引发形成高强度纳米复合水凝胶单层膜。
所述交联剂的固含量与溶剂的质量比为1：100～3：100。所得混合溶液的溶剂为交联剂中的溶剂水与混合溶液中的水；所述单体与溶剂的摩尔比为2～5；
步骤二、将吗啉乙磺酸溶于水配置成吗啉乙磺酸(MES)缓冲液，将天然大分子药品溶于吗啉乙磺酸缓冲液中，然后调节pH至6.0，得到溶液A；向溶液A中依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)后剧烈搅拌1min，得到桥连聚合物。所述EDC与天然大分子药品中所含氨基或羧基的摩尔比为1:1～3:1，EDC与NHS的摩尔比为1:1～5:1。
步骤三、将步骤一所制备的纳米复合水凝胶单层膜用蒸馏水洗净，去除表面未反应完的单体，将其切成长条作，得到条状单层膜；将步骤二制备的桥连聚合物滴加到作为基底的条状单层膜的表面，并涂抹均匀，然后再将另一个条状单层膜放置于基底处，得到高粘附作用力水凝胶双层膜。
步骤一所述交联剂为无机纳米粒子。
所述无机纳米粒子包括：粘土、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化锆或者氧化锌中的任一种或多种的混合物。
步骤一所述单体为丙烯酰胺、丙烯酸酯类或丙烯酰胺和丙烯酸酯类。
所述丙烯酸酯类包括：N-异丙基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N,N-二甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，丙烯酸或甲基丙烯酸含有羧基或酰胺中的任一种或多种混合物，所述丙烯酰胺或丙烯酸酯类浓度为2mol/L～5mol/L。
所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸酯类时，丙烯酸酯类与丙烯酰胺的摩尔比为1：9～3：7；
使用紫外光引发时，采用的引发剂包括：2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗琳基-1-丙酮或2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中任一种；在室温静置的条件下引发时，采用的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或氧化二苯甲酰中的任一种。
使用紫外光引发时，所述引发剂浓度为0.2～3g/L，聚合时间为30～60min；在室温静置的条件下引发时，所述引发剂浓度为1g/L，聚合时间大于等于30分钟。
步骤一所述催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TEMED)；
步骤二所述吗啉乙磺酸(MES)缓冲液浓度为0.1mol/L。
步骤二所述天然大分子药品包括壳聚糖、明胶和海藻酸钠，其浓度为1～6％。
步骤三所述再将另一个条状单层膜放置于基底处后，对其施加压力，得到高粘附作用力水凝胶双层膜。
所述对双层膜施加压力的大小为不大于500g/10cm2，施加压力时间为30～180min。
有益效果
(1)这种水凝双层膜的制备方法简单，可在1h内完成制备，并且粘合强度较高，可针对不同种类的水凝胶成品进行粘合，可以摆脱复杂的制备工艺和特定的环境，操作性强，便于推广和应用。
(2)水凝胶双层膜的180°剥离能最大为2185.26J m-2，完全满足双层膜的应用需求，有望应用于可穿戴设备及伤口敷料等领域。并且对于上下两层不同种类的水凝胶，粘附后制备的双层膜兼有着单层膜所拥有优异的强度和断裂伸长率的特点。
附图说明
图1是本申请实施例1中所制备的水凝胶单层膜的实物图；
图2是本申请实施例1中所制备的高粘附作用力水凝胶搭接悬重示意图；
图3是本申请实施例1中制备的双层膜粘附处扫描电镜图；
图4是本申请实施例1中制备的高粘附作用力双层膜180°剥离测试实物图；
图5是本申请实施例1中所制备的高粘附作用力水凝胶双层膜180°剥离力-伸长关系图；
图6是本申请实施例1中制备的双层膜应用于仿生管道装置。
图7(a)是本申请实施例1中制备的双层膜拉伸实物图,(b)是对应的双层膜与单层膜拉伸应力-应变曲线对比图；
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
(1)在20mL玻璃瓶中将1.5g浓度为16.88％的氢氧化铝溶胶在9.0g pH＝6的MES缓冲液中分散均匀，然后室温下用锡箔纸包裹反应瓶，氮气鼓泡搅拌30min除去溶解的氧气，然后加入单体0.217g丙烯酸(AA)和2.17g N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)以及30mg光引发剂2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，继续通氮气搅拌15min，之后抽真空20min脱去残余的气体，最后将溶液注入充满氮气的特定玻璃模具中，并将模具放入紫外交联仪中，在365nm波长的紫外光中照射60min，光引发剂引发单体发生自由基聚合反应，最终得到ADAgels,其形貌如图1所示。
(2)向9.9mL的去离子水中加入称取吗啉乙磺酸0.107g，搅拌均匀后再加入0.2g的壳聚糖，并以1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0，取2ml所制备的溶液，向其中分别加入0.45g的EDC和0.18g的NHS后剧烈搅拌1min，便可得到桥连聚合物。
(3)将(1)中所制备的水凝胶从模具中取出，用蒸馏水洗净，去除其表面未反应完的单体，将其切成10×80mm的长条作为凝胶贴，将(2)中制备的桥连聚合物混合物滴加50μL到所制备水凝胶的表面，并涂抹均匀，然后将ADAgels放置于所涂基底处。在力学等测试之前对其施加100g/10cm2的压力2小时，在等待期间，样品用保鲜自封袋密封以防止水分流失。
将粘附完成的水凝胶取出后，如图2所示，通过悬重测试证明两层水凝胶已经较好的粘附在了一起，通过对双层膜之间用扫描电子显微镜进行表征，从图3中可以看出两层膜已粘在了一起，并且两层网络之间同样已相互连接。
对实施例1中制备的双层膜的粘附性能用电子万能材料试验机进行拉伸测试，粘附性能测试主要为180°剥离能测试。
180°剥离能测试形式如图4所示，其测试方法为将样品切成10×80mm的长条，在底物一端留有15×10mm左右的空余，其余处均涂抹桥连聚合物溶液，然后将样品和底物两端重合覆盖，放置于保险自封袋中密封，用重物施加一定时间压力后，将其从袋中取出，将其未涂抹混合液的自由端对折成180°，先剥开粘合面10mm左右，再将两自由端分别夹于万能材料试验机的上下夹具之中，以单轴拉伸方式对样品进行180°剥离粘附性能测试。测试条件：调整夹具的间距为20mm，拉伸速度为20mm/min，温度为20±2℃，每种材料应至少进行5次重复测试。如图5所示：该双层膜拥有的的最高180°剥离能为2185.26J m-2，而这种高粘附作用力水凝胶双层膜的制备方式可以丰富其更多的应用领域，如图6所示，通过充气实验证明ADAgels制备的双层膜可较好的应用于仿生管道装置。
实施例2
(1)在20mL玻璃瓶中将0.3g浓度为16.88％的氢氧化铝溶胶在10.2g pH＝6的MES缓冲液中分散均匀，然后室温下用锡箔纸包裹反应瓶，氮气鼓泡搅拌30min除去溶解的氧气，加入单体0.145g AA和1.285g丙烯酰胺(AM)室温下通氮气快速搅拌15min，之后抽真空20min脱去残余的气体，将混合溶液置于冰水浴中冷却一段时间并超声10min，然后在冰浴及氮气环境的保护下依次加入8μL催化剂TEMED及0.02g的引发剂过硫酸钾，搅拌1min后迅速将溶液注入充满氮气的特定玻璃模具中，密封在室温下聚合48h后，热引发剂引发单体发生自由基聚合反应，最终得到AMAgels。
(2)向9.9mL的去离子水中加入称取吗啉乙磺酸0.107g，搅拌均匀后再加入0.2g的海藻酸钠，并以1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0，取2ml所制备的溶液，向其中分别加入0.3g的EDC和0.12g的NHS后剧烈搅拌1min，便可得到桥连聚合物。
(3)将(1)中所制备的水凝胶从模具中取出，用蒸馏水洗净，去除其表面未反应完的单体，将其切成10×80mm的长条作为凝胶贴，将(2)中制备的桥连聚合物混合物滴加50μL到所制备水凝胶的表面，并涂抹均匀，然后将AMAgels放置于所涂基底处。在力学等测试之前对其进行施加100g/10cm2的压力4小时，在等待期间，样品用保鲜自封袋密封以防止水分流失。
对实施例2中制备的双层膜的粘附性能用电子万能材料试验机进行180°剥离能测试，该双层膜拥有的的最高180°剥离能为1949.35J m-2。
实施例3
(1)在20mL玻璃瓶中将1.69g浓度为15％的氢氧化锆溶胶在8.31g pH＝6的MES缓冲液中分散均匀，然后室温下用锡箔纸包裹反应瓶，氮气鼓泡搅拌30min除去溶解的氧气，然后加入单体0.217g AA和2.17g DMAA以及30mg光引发剂2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗琳基-1-丙酮，继续通氮气搅拌15min，之后抽真空20min脱去残余的气体，最后将溶液注入充满氮气的特定玻璃模具中，并将模具放入紫外交联仪中，在365nm波长的紫外光中照射60min，光引发剂引发单体发生自由基聚合反应，最终得到ADZ gels。
(2)向9.9mL的去离子水中加入称取吗啉乙磺酸0.107g，搅拌均匀后再加入0.2g的壳聚糖，并以1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0，取2ml所制备的溶液，向其中分别加入0.45g的EDC和0.18g的NHS后剧烈搅拌1min，便可得到桥连聚合物。
(3)将(1)中所制备的水凝胶从模具中取出，用蒸馏水洗净，去除其表面未反应完的单体，将其切成10×80mm的长条作为凝胶贴，将(2)中制备的桥连聚合物混合物滴加50μL到所制备水凝胶的表面，并涂抹均匀，然后将ADZ gels放置于所涂基底处。在力学等测试之前对其进行施加100g/10cm2的压力2小时，在等待期间，样品用保鲜自封袋密封以防止水分流失。
对实施例3中制备的双层膜的粘附性能用电子万能材料试验机进行180°剥离能测试，该双层膜拥有的的最高180°剥离能为1535.43J m-2。
实施例4
(1)向20mL玻璃瓶中加入9.5mL超纯水，在氮气保护下缓慢加入0.4g的纳米粘土，使其均匀的分散在水中，继续通氮气20min以除去其中的溶解氧，再缓慢加入0.214g的AM和1.107g的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)单体，在冰浴环境中搅拌10min，得到透明均匀的溶液，在冰水浴的条件下抽真空20min脱去残余的气体，滴加8μL的TEMED催化剂，之后在充满氮气的冰浴环境下缓慢搅拌2min后加入0.02g的过硫酸铵引发剂，继续搅拌2min后将溶液注入充满氮气的特定玻璃模具中，密封在25℃下聚合48h后，热引发剂引发单体发生自由基聚合反应，得到MN-NC gels。。
(2)向9.9mL的去离子水中加入称取吗啉乙磺酸0.107g，搅拌均匀后再加入0.2g的壳聚糖，并以1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0，取2ml所制备的溶液，向其中分别加入0.3g的EDC和0.12g的NHS后剧烈搅拌1min，便可得到桥连聚合物。
(3)将(1)中所制备的水凝胶从模具中取出，用蒸馏水洗净，去除其表面未反应完的单体，将其切成10×80mm的长条作为凝胶贴，将(2)中制备的桥连聚合物混合物滴加50μL到所制备的ADAgels的表面，并涂抹均匀，然后将MN-NC gels放置于所涂基底处。在力学等测试之前对其进行施加100g/10cm2的压力2小时，在等待期间，样品用保鲜自封袋密封以防止水分流失。
对实施例4中制备的双层膜的粘附性能用电子万能材料试验机进行180°剥离能测试，该双层膜拥有的的最高180°剥离能为678.84J m-2，如图7(a)所示，分别用万能材料试验机对ADA水凝胶膜和MN-NC水凝胶膜进行拉伸，如图7(b)所示，测试结果表明，相对于单层膜，双层膜兼有着单层膜所拥有的优异的力学强度和断裂伸长率的特点。
实施例5
(1)在20mL玻璃瓶中将0.3g浓度为16.88％的氢氧化铝溶胶在10.2gpH＝6的MES缓冲液中分散均匀，然后室温下用锡箔纸包裹反应瓶，氮气鼓泡搅拌30min除去溶解的氧气，然后加入单体0.434g AA和1.93g DMAA以及30mg光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，继续通氮气搅拌15min，之后抽真空20min脱去残余的气体，最后将溶液注入充满氮气的特定玻璃模具中，并将模具放入紫外交联仪中，在365nm波长的紫外光中照射60min，光引发剂引发单体发生自由基聚合反应，最终得到ADA gels。
(2)向9.9mL的去离子水中加入称取吗啉乙磺酸0.107g，搅拌均匀后再加入0.2g的壳聚糖，并以1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0，取2ml所制备的溶液，向其中分别加入0.6g的EDC和0.24g的NHS后剧烈搅拌1min，便可得到桥连聚合物。
(3)将(1)中所制备的水凝胶从模具中取出，用蒸馏水洗净，去除其表面未反应完的单体，将其切成10×80mm的长条作为凝胶贴，将(2)中制备的桥连聚合物混合物滴加50μL到所制备水凝胶的表面，并涂抹均匀，然后将ADA gels放置于所涂基底处。在力学等测试之前对其进行施加100g/10cm2的压力2小时，在等待期间，样品用保鲜自封袋密封以防止水分流失。
对实施例5中制备的双层膜的粘附性能用电子万能材料试验机进行180°剥离能测试，该双层膜拥有的的最高180°剥离能为1535.43J m-2。
以上对本发明所提供的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将水、交联剂、单体和紫外引发剂混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液注入到玻璃模具中，采用原位自由基聚合的方法，紫外光引发形成高强度纳米复合水凝胶单层膜；
将水、交联剂、单体、催化剂和热引发剂混合均匀，得到混合溶液，然后将混合溶液注入到玻璃模具中，采用原位自由基聚合的方法，室温热引发形成高强度纳米复合水凝胶单层膜；
所述交联剂的固含量与溶剂的质量比为1：100～3：100；所得混合溶液的溶剂为交联剂中的溶剂水与混合溶液中的水；所述单体与溶剂的摩尔比为2～5；
步骤二、将吗啉乙磺酸溶于水配置成吗啉乙磺酸缓冲液，将天然大分子药品溶于吗啉乙磺酸缓冲液中，然后调节pH至6.0，得到溶液A；向溶液A中依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)后剧烈搅拌1min，得到桥连聚合物；所述EDC与天然大分子药品中所含氨基或羧基的摩尔比为1:1～3:1，EDC与NHS的摩尔比为1:1～5:1；
步骤三、将步骤一所制备的纳米复合水凝胶单层膜用蒸馏水洗净，去除表面未反应完的单体，将其切成长条作，得到条状单层膜；将步骤二制备的桥连聚合物滴加到作为基底的条状单层膜的表面，并涂抹均匀，然后再将另一个条状单层膜放置于基底处，得到高粘附作用力水凝胶双层膜。
2.如权利要求1所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：步骤一所述交联剂为无机纳米粒子；步骤一所述单体为丙烯酰胺、丙烯酸酯类或丙烯酰胺和丙烯酸酯类；步骤一所述催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺。
3.如权利要求2所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：所述无机纳米粒子包括：粘土、二氧化钛、氢氧化铝、氢氧化锆或者氧化锌中的任一种或多种的混合物；
所述丙烯酸酯类包括：N-异丙基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，N,N-二甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，丙烯酸或甲基丙烯酸含有羧基或酰胺中的任一种或多种混合物，所述丙烯酰胺或丙烯酸酯类浓度为2mol/L～5mol/L。
4.如权利要求3所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸酯类时，丙烯酸酯类与丙烯酰胺的摩尔比为1：9～3：7。
5.如权利要求1所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：使用紫外光引发时，采用的引发剂包括：2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗琳基-1-丙酮或2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中任一种；在室温静置的条件下引发时，采用的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或氧化二苯甲酰中的任一种；
使用紫外光引发时，所述引发剂浓度为0.2～3g/L，聚合时间为30～60min；在室温静置的条件下引发时，所述引发剂浓度为1g/L，聚合时间大于等于30分钟。
6.如权利要求1所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：步骤二所述吗啉乙磺酸缓冲液浓度为0.1mol/L。
7.如权利要求1所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：步骤二所述天然大分子药品包括壳聚糖、明胶和海藻酸钠，其浓度为1～6％。
8.如权利要求1所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：步骤三所述再将另一个条状单层膜放置于基底处后，对其施加压力，得到高粘附作用力水凝胶双层膜。
9.如权利要求8所述的一种简易快速制备高粘附作用力水凝胶双层膜的方法，其特征在于：所述对双层膜施加压力的大小为不大于500g/10cm2，施加压力时间为30～180min。
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