CN107840970A - 采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶及其制备方法。本发明新型双层水凝胶，将两片材质完全相同或者不同的水凝胶通过Fe3+与水凝胶中COO‑形成配位键，形成具有优良界面结合力的双层水凝胶。本发明制得的双层水凝胶组装体，通过配位键使两层相结合，具有优良的界面结合力，同时避免了传统制备双层水凝胶的复杂、不可控工艺，具有良好的应用前景。

Description

采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型双层水凝胶及其制备方法，尤其是一种采用非共价作用使两层界面结合的双层水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种具有三维亲水网络结构的高分子材料，与生物组织存在巨大的相似性使其具备广泛的生物应用前景。水凝胶驱动器可以在外界环境刺激下发生大的、复杂的形变，因此在智能器件领域受到了日益广泛的关注。
制备双层水凝胶是目前构筑水凝胶驱动器最常见的策略之一。外界刺激下两层的差异性响应行为可以使水凝胶发生各向异性的弯曲变形。但现有的制备双层水凝胶方法往往需要先制备第一层水凝胶，其尚未完全凝胶化时在第一层凝胶的表面原位制备第二层水凝胶。这种多步制备的过程，复杂且难以控制，两层之间界面结合弱，大大限制了双层水凝胶在驱动器等领域的实际应用前景。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有技术不足，提供一种新型双层水凝胶，利用配位键这种较强的超分子作用，即一个金属离子同时络合不同水凝胶上的配体，使两层水凝胶之间产生结合力。
本发明新型双层水凝胶，将两片材质完全相同或者不同的水凝胶通过Fe3+与水凝胶中COO-形成配位键，形成具有优良界面结合力的双层水凝胶。
本发明的另一个目的是提供上述双层水凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、将丙烯酸单体、亲水性单体、交联剂、引发剂溶解在去离子水中，得到预聚液；其中总单体浓度为1-7mol/L，丙烯酸在总单体中的摩尔分数为5-50％,总单体包括丙烯酸单体和亲水性单体。
步骤(2)、将上述预聚液加入到模具中并密封，置于50-70℃环境中反应0.1-12小时，或加入10μl催化剂四甲基乙二胺常温下反应0.1-12小时，最终得到水凝胶薄片。
步骤(3)、将两片通过上述方法得到的材质完全相同或者配方不同的水凝胶贴合在一起，然后浸泡在含有0.01-0.5mol/L Fe3+的水溶液中1小时以上，最终得到具有良好的界面结合能力的双层水凝胶。
进一步地，步骤(1)所述的亲水性单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步地，交联剂选择N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，用量为总单体的0.01-2.0mol％；
进一步地，所述的引发体系为氧化-还原引发体系，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述的引发剂用量为总单体的0.1-1.0mol％。
与现有技术相比，本发明制得的双层水凝胶组装体，通过配位键使两层相结合，具有优良的界面结合力，同时避免了传统制备双层水凝胶的复杂、不可控工艺，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为双层水凝胶及其界面结合方式的示意图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
图1为双层水凝胶及其界面结合方式的示意图
实施例1、
室温下将6mmol丙烯酰胺、4mmol丙烯酸、0.05mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.01mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，60℃下反应5小时，得到片状水凝胶。将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.1mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中8小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到53kPa。
实施例2、
室温下将38mmol甲基丙烯酸羟乙酯、2mmol丙烯酸、0.8mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.2mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，50℃下反应0.1小时，得到片状水凝胶。将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.5mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中15小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到39kPa。
实施例3、
室温下将28mmol丙烯酰胺、28mmol甲基丙烯酸羟乙酯、14mmol丙烯酸、0.007mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.07mmol引发剂过硫酸铵溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，70℃下反应12小时，得到片状水凝胶。将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.01mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中2小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到46kPa。
实施例4、
室温下将5.1mmol丙烯酰胺、2.55mmol甲基丙烯酸羟乙酯、17.85mmol N-异丙基丙烯酰胺、4.5mmol丙烯酸、0.09mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.03mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，在四甲基乙二胺的催化下反应5小时，得到片状水凝胶。将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.06mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中1小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到41kPa。
实施例5、
室温下将57mmol丙烯酰胺、3mmol丙烯酸、0.6mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.06mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液，60℃下反应1小时，得到第一层片状水凝胶。
室温下将47.5mmol甲基丙烯酸羟乙酯、2.5mmol丙烯酸、0.5mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中制备预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，60℃下反应1小时，得到第二层片状水凝胶。
将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.05mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中12小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到37.5kPa。
实施例6、
室温下将45mmol丙烯酰胺、5mmol丙烯酸、0.75mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.25mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，60℃下反应1小时，得到第一层片状水凝胶。
室温下将35mmol丙烯酰胺、15mmol丙烯酸、0.75mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.25mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中制备预聚液，60℃下反应1小时，得到第二层片状水凝胶。
将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.04mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中12小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到40kPa。
实施例7、
室温下将12mmol丙烯酰胺、8mmol丙烯酸、0.1mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.02mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，50℃下反应0.5小时，得到第一层片状水凝胶。
室温下将18mmolN-异丙基丙烯酰胺、2mmol丙烯酸、0.1mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.02mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中制备预聚液，在四甲基乙二胺的催化下反应1小时，得到第二层片状水凝胶。
将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.04mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中12小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到42kPa。
实施例8、
室温下将16.8mmol丙烯酰胺、16.8mmol甲基丙烯酸羟乙酯、9mmol丙烯酸、0.8mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.03mmol引发剂过硫酸钾溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，在四甲基乙二胺的催化下反应2小时，得到第一层片状水凝胶。
室温下将27.2mmol N-异丙基丙烯酰胺、3.4mmol丙烯酰胺、3.4mmol甲基丙烯酸羟乙酯、6mmol丙烯酸、0.03mmol化学交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.04mmol引发剂过硫酸铵溶解在10ml去离子水中,得到澄清的预聚液。将预聚液加入到模具中并密封，在四甲基乙二胺的催化下反应3小时，得到第二层片状水凝胶。
将两片上述制得的水凝胶组装在一起，然后浸泡在浓度为0.06mol/L的FeCl3·6H2O水溶液中7小时，即得到紧密贴合的双层水凝胶,该双层凝胶的界面结合力可以达到43.5kPa。
上述实例中得到的双层水凝胶均经过弯折、扭曲等变形，两层界面也不会分离。

Claims (9)

1.采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶，其特征在于将两片材质完全相同或者不同的单层水凝胶通过Fe3+与两片单层水凝胶中COO-构成配位键形成。
2.如权利要求1所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、将丙烯酸单体、亲水性单体、交联剂、引发剂溶解在去离子水中，得到预聚液；其中总单体浓度为1-7mol/L，丙烯酸在总单体中的摩尔分数为5-50％,总单体包括丙烯酸单体和亲水性单体；
步骤(2)、将上述预聚液加入到模具中并密封，置于50-70℃环境中反应0.1-12小时，得到水凝胶薄片；
步骤(3)、将两片通过上述方法得到的材质完全相同或者配方不同的水凝胶贴合在一起，然后浸泡在含有0.01-0.5mol/L Fe3+的水溶液中1小时以上，最终得到的双层水凝胶具有良好的界面结合能力。
3.如权利要求1所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、将丙烯酸单体、亲水性单体、交联剂、引发剂溶解在去离子水中，得到预聚液；其中总单体浓度为1-7mol/L，丙烯酸在总单体中的摩尔分数为5-50％,总单体包括丙烯酸单体和亲水性单体；
步骤(2)、将上述预聚液加入到模具中并密封，加入10μl催化剂四甲基乙二胺常温下反应0.1-12小时，得到水凝胶薄片；
步骤(3)、将两片通过上述方法得到的材质完全相同或者配方不同的水凝胶贴合在一起，然后浸泡在含有0.01-0.5mol/L Fe3+的水溶液中1小时以上，最终得到的双层水凝胶具有良好的界面结合能力。
4.如权利要求2或3所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的亲水性单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或几种。
5.如权利要求2或3所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于交联剂选择N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
6.如权利要求2或3所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于用量为总单体的0.01-2.0mol％。
7.如权利要求2或3所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于所述的引发体系为氧化-还原引发体系。
8.如权利要求7所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
9.如权利要求2或3所述的采用非共价作用促进界面结合的双层水凝胶的制备方法，其特征在于所述的引发剂用量为总单体的0.1-1.0mol％。
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