CN109019538B - 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法 - Google Patents

一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109019538B
CN109019538B CN201810959720.9A CN201810959720A CN109019538B CN 109019538 B CN109019538 B CN 109019538B CN 201810959720 A CN201810959720 A CN 201810959720A CN 109019538 B CN109019538 B CN 109019538B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorine
carbon nitride
doped carbon
quantum dot
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810959720.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109019538A (zh
Inventor
李瑀
姚枫楠
封伟
冯奕钰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201810959720.9A priority Critical patent/CN109019538B/zh
Publication of CN109019538A publication Critical patent/CN109019538A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109019538B publication Critical patent/CN109019538B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法，包括：(1)石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳；(2)按照可以充分溶解的量，将氟掺杂氮化碳加入去离子水中，水浴超声1‑2h以上，再用更强功率的超声装置超声4‑8h以上；(3)将(2)中得到的分散液离心并去除大块沉淀；(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物。

Description

一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化碳量子点技术领域，具体地说是一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法。
背景技术
碳量子点是一种尺寸在2～10nm之间的新型纳米材料，由于其无毒、上转换能力、优良的电子转移性能和电子储存性能而备受关注。石墨相氮化碳是一种具有类石墨结构的聚合物材料，可看作氮原子有规律取代石墨中部分碳原子后的产物。因其独特的电子结构和能级结构，石墨相氮化碳被广泛应用于光电转换、光催化、细胞分析成像、电化学发光传感等领域。将氮化碳制备成量子点是一种设计分子结构的重要方法，进而可以拓展氮化碳的用途。
目前超声制备的氮化碳量子点需要先用强酸处理氮化碳，然后超声破坏部分结构。由于氟气具有极强的氧化性，氮化碳上的一些区域与氟气反应生成小分子扩散出去，产生许多孔洞结构，有利于后续自上而下制备量子点。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以调控量子点结构的氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法，技术方案如下：
一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法，按照下列步骤制备：
(1)石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳；
(2)按照可以充分溶解的量，将氟掺杂氮化碳加入去离子水中，水浴超声1-2h以上，再用更强功率的超声装置超声4-8h以上；
(3)将(2)中得到的分散液离心并去除大块沉淀；
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物。
优选地，所述的石墨相氮化碳为三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h烧得。
所述的氟气气氛为体积分数20％的氟气和氮气混合气体。所述的更强功率的超声装置的功率为200W以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，在3000-5000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
反应用氟气反应制备掺杂氟的氮化碳为超声处理提供了一种新的制备方法，不仅精确调控量子点制备，还能在量子点上引入氟原子，氟原子掺杂可以用于调节量子点的能带结构，进而影响量子点的电学性能。本发明的优点：
(1)制备的氟掺杂氮化碳结构高效可控，通过控制氟原子和反应程度可以调控量子点结构。
(2)制备的氟掺杂氮化碳量子点具有良好的荧光光学性能，可用于光催化、金属离子检测、细胞成像分析等领域。
附图说明
图1为氟掺杂氮化碳量子点的透射电镜图；
图2为氟掺杂氮化碳量子点的荧光光谱图；
图3为氟掺杂氮化碳量子点的红外光谱图；
图4为氟掺杂氮化碳量子点的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面给出本发明的5个具体实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20％氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将80mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中，水浴超声1h，再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在3000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物28.6mg。
图1为透射电镜图，可以看出制备的氟掺杂荧光碳量子点的尺寸大小分布在2～10nm。
图2为荧光光谱图，可以看出氟掺杂氮化碳量子点在448nm波长出现最大峰，发射峰的波长蓝移。
图3为氟掺杂氮化碳量子点的红外光谱图，810cm-1对应三嗪环结构，表明氮化碳基本结构保持不变。
图4为氟掺杂氮化碳量子点的X射线光电子能谱图，可以看出含有C、N、O、F元素。
实施例2
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20％氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将120mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中，水浴超声1h，再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在3000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物31.5mg。
实施例3
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20％氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将150mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中，水浴超声1h，再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物36.8mg。
实施例4
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20％氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将100mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中，水浴超声1h，再用细胞粉碎装置200W超声6h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物29.2mg。
实施例5
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20％氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将100mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中，水浴超声1h，再用细胞粉碎装置200W超声8h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min，去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物26.9mg。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (1)

1.一种氟掺杂氮化碳量子的制备方法，按照下列步骤制备：
（1）石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h，得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳；
（2）按照可以充分溶解的量，将氟掺杂氮化碳加入去离子水中，水浴超声1-2h以上，再用更强功率的超声装置超声4-8h以上；
（3）将（2）中得到的分散液离心并去除大块沉淀；
（4）将（3）中得到的滤液冷冻干燥，得到氟掺杂氮化碳量子点产物；
所述的石墨相氮化碳为三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h烧得；
所述的氟气气氛为体积分数20%的氟气和氮气混合气体；
所述的更强功率的超声装置的功率为200W以上；
在3000-5000 r/min的速度下离心15 min，去除大块沉淀。
CN201810959720.9A 2018-08-19 2018-08-19 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法 Active CN109019538B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810959720.9A CN109019538B (zh) 2018-08-19 2018-08-19 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810959720.9A CN109019538B (zh) 2018-08-19 2018-08-19 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109019538A CN109019538A (zh) 2018-12-18
CN109019538B true CN109019538B (zh) 2021-12-31

Family

ID=64627795

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810959720.9A Active CN109019538B (zh) 2018-08-19 2018-08-19 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109019538B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111952673B (zh) * 2020-08-20 2021-06-22 陕西科技大学 一种高性能全固态锂电池及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5606056A (en) * 1994-05-24 1997-02-25 Arizona Board Of Regents Carbon nitride and its synthesis
CN103420352B (zh) * 2013-08-08 2016-04-06 四川大学 一种高氟含量氟化石墨烯及其制备方法
CN105670620B (zh) * 2016-03-14 2017-11-14 山东农业大学 一种掺杂氮化碳荧光量子点的制备方法
CN107983388A (zh) * 2017-12-05 2018-05-04 江南大学 一种非金属掺杂多孔氮化碳光催化剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109019538A (zh) 2018-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. Evolution and synthesis of carbon dots: from carbon dots to carbonized polymer dots
CN108479833B (zh) 一种氧掺杂氮化碳气凝胶光催化剂的制备方法及其应用
CN105567230B (zh) 一种氮硫共掺石墨烯量子点及其制备方法
CN104212438B (zh) 一种氧化石墨烯-碲化镉/硫化镉纳米复合材料及其制备方法
CN103288069A (zh) 一种以微波水热法制备氟化石墨烯的方法
CN110327956A (zh) 一种氧化铜与氮化碳复合的异质结光催化剂的制备方法
CN107879335B (zh) 一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法
CN105197917A (zh) 氮掺杂石墨烯量子点分散液的制备方法
CN105733573A (zh) 电解掺氮一步法制备石油焦基碳量子点
CN105567229A (zh) 氟掺杂荧光碳量子点制备的方法
CN105819439A (zh) 一种氮化碳量子点-石墨烯水凝胶纳米复合材料的制备方法
CN105664955B (zh) 一种铜锌金属共掺杂的碳量子点的制备方法
KR20190020218A (ko) 질소 도핑된 그래핀 양자점 제조방법, 질소 도핑된 그래핀 양자점 및 질소 도핑된 그래핀 양자점을 포함하는 태양전지
CN109019538B (zh) 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法
CN109999887A (zh) 一种β-FeOOH/g-C3N4异质结光催化材料的制备方法
CN107572505A (zh) 一种银掺杂石墨烯量子点的制备方法
CN111974432A (zh) 一种氧掺杂石墨相氮化碳-硫化镉复合材料的制备方法
CN109999882A (zh) 一种碳量子点-石墨相氮化碳复合材料、制备方法及应用
CN114181699B (zh) 一种高荧光量子产率的硅掺杂碳点及其制备方法和应用
CN114471711B (zh) 一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用
CN110550617B (zh) 一种碳量子点的制备方法
CN109999884A (zh) 一种多掺杂石墨烯复合纳米材料及其制备方法和应用
CN111377430B (zh) 一种氮掺杂碳纳米材料及其制备方法
CN108855149A (zh) 复合光催化剂及其制备方法
CN111097475A (zh) 一种过氧化氢改性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 300452 Binhai Industrial Research Institute Campus of Tianjin University, No. 48 Jialingjiang Road, Binhai New Area, Tianjin

Patentee after: Tianjin University

Address before: 300350 Haijing garden, Haihe Education Park, Jinnan, Tianjin, 135, Tianjin University.

Patentee before: Tianjin University

CP02 Change in the address of a patent holder