CN109019538B - 一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法,包括:(1)石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳;(2)按照可以充分溶解的量,将氟掺杂氮化碳加入去离子水中,水浴超声1‑2h以上,再用更强功率的超声装置超声4‑8h以上;(3)将(2)中得到的分散液离心并去除大块沉淀;(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物。
Description
技术领域
本发明涉及氮化碳量子点技术领域,具体地说是一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法。
背景技术
碳量子点是一种尺寸在2~10nm之间的新型纳米材料,由于其无毒、上转换能力、优良的电子转移性能和电子储存性能而备受关注。石墨相氮化碳是一种具有类石墨结构的聚合物材料,可看作氮原子有规律取代石墨中部分碳原子后的产物。因其独特的电子结构和能级结构,石墨相氮化碳被广泛应用于光电转换、光催化、细胞分析成像、电化学发光传感等领域。将氮化碳制备成量子点是一种设计分子结构的重要方法,进而可以拓展氮化碳的用途。
目前超声制备的氮化碳量子点需要先用强酸处理氮化碳,然后超声破坏部分结构。由于氟气具有极强的氧化性,氮化碳上的一些区域与氟气反应生成小分子扩散出去,产生许多孔洞结构,有利于后续自上而下制备量子点。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以调控量子点结构的氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法,技术方案如下:
一种氟掺杂氮化碳量子点及其制备方法,按照下列步骤制备:
(1)石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳;
(2)按照可以充分溶解的量,将氟掺杂氮化碳加入去离子水中,水浴超声1-2h以上,再用更强功率的超声装置超声4-8h以上;
(3)将(2)中得到的分散液离心并去除大块沉淀;
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物。
优选地,所述的石墨相氮化碳为三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h烧得。
所述的氟气气氛为体积分数20%的氟气和氮气混合气体。所述的更强功率的超声装置的功率为200W以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,在3000-5000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
反应用氟气反应制备掺杂氟的氮化碳为超声处理提供了一种新的制备方法,不仅精确调控量子点制备,还能在量子点上引入氟原子,氟原子掺杂可以用于调节量子点的能带结构,进而影响量子点的电学性能。本发明的优点:
(1)制备的氟掺杂氮化碳结构高效可控,通过控制氟原子和反应程度可以调控量子点结构。
(2)制备的氟掺杂氮化碳量子点具有良好的荧光光学性能,可用于光催化、金属离子检测、细胞成像分析等领域。
附图说明
图1为氟掺杂氮化碳量子点的透射电镜图;
图2为氟掺杂氮化碳量子点的荧光光谱图;
图3为氟掺杂氮化碳量子点的红外光谱图;
图4为氟掺杂氮化碳量子点的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面给出本发明的5个具体实施例,是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20%氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将80mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中,水浴超声1h,再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在3000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物28.6mg。
图1为透射电镜图,可以看出制备的氟掺杂荧光碳量子点的尺寸大小分布在2~10nm。
图2为荧光光谱图,可以看出氟掺杂氮化碳量子点在448nm波长出现最大峰,发射峰的波长蓝移。
图3为氟掺杂氮化碳量子点的红外光谱图,810cm-1对应三嗪环结构,表明氮化碳基本结构保持不变。
图4为氟掺杂氮化碳量子点的X射线光电子能谱图,可以看出含有C、N、O、F元素。
实施例2
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20%氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将120mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中,水浴超声1h,再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在3000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物31.5mg。
实施例3
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20%氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将150mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中,水浴超声1h,再用细胞粉碎装置200W超声4h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物36.8mg。
实施例4
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20%氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将100mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中,水浴超声1h,再用细胞粉碎装置200W超声6h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物29.2mg。
实施例5
(1)将三聚氰胺制得的石墨相氮化碳在150℃的20%氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳。
(2)将100mg的氟掺杂氮化碳加入80mL去离子水中,水浴超声1h,再用细胞粉碎装置200W超声8h。
(3)将(2)中得到的分散液在5000r/min的速度下离心15min,去除大块沉淀。
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物26.9mg。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (1)
1.一种氟掺杂氮化碳量子的制备方法,按照下列步骤制备:
(1)石墨相氮化碳在150℃的氟气气氛中常压反应2h,得到具有孔洞结构的氟掺杂氮化碳;
(2)按照可以充分溶解的量,将氟掺杂氮化碳加入去离子水中,水浴超声1-2h以上,再用更强功率的超声装置超声4-8h以上;
(3)将(2)中得到的分散液离心并去除大块沉淀;
(4)将(3)中得到的滤液冷冻干燥,得到氟掺杂氮化碳量子点产物;
所述的石墨相氮化碳为三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h烧得;
所述的氟气气氛为体积分数20%的氟气和氮气混合气体;
所述的更强功率的超声装置的功率为200W以上;
在3000-5000 r/min的速度下离心15 min,去除大块沉淀。
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