CN109012504A - 联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法及其系统装置 - Google Patents

联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法及其系统装置 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种联产法由碳四获得高含量丁烯‑1制备原料的方法及其系统装置，其方法是通过异丁烯水合反应与异丁烯叠合反应相结合，两道反应工艺有机联合，实现混合碳四中深度去除异丁烯，同时自补充抑制剂的消耗，还因有效的保留了原料中的丁烯‑1组份，使最后的剩余碳四成为提取丁烯‑1最具经济效益的提取原料，弥补了因MTBE被全面禁用后有效分离异丁烯和丁烯‑1技术空白。

Description

联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法及其系统 装置
技术领域
本专利申请涉及石油化工领域，尤其涉及混合碳四原料去除异丁烯后的馏分丁烯-1提取的方法和其系统装置。
背景技术
随着《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》的大力推广实施，MTBE面临被全面禁用的现实下，就需要考虑原有MTBE生产装置利用和碳四应用前景等技术问题。
在面临MTBE被全面禁用的现实下，混合碳四馏分中的异丁烯的最佳应用途径之一是异丁烯叠合生产C8/C12烯烃，剩余碳四可以作为烷基化原料。目前，为实现异丁烯深度转化，异丁烯叠合生产主要为催化蒸馏法，一般情况下，催化蒸馏后的剩余碳四中异丁烯含量可以达到≤0.3%，理论上该剩余碳四是可以作为丁烯-1提取制备原料，但，由于异丁烯叠合反应中部分丁烯-1参与异丁烯共聚反应，还有部分丁烯-1发生异构反应生成反-2-丁烯，导致剩余碳四中的丁烯-1收率价值偏低下。若将该剩余碳四作为丁烯-1提取制备原料，因叠合反应中丁烯-1消耗较多，损失量达到50-70%，所以不具备丁烯-1产量化生产的经济价值，若是利用原有MTBE配套联产丁烯-1装置就更不具备规模化生产的经济性。
异丁烯叠合是以离子交换树脂为催化剂，工艺设计中需要添加叔丁醇为抑制剂来抑制烯烃三聚和四聚反应。叠合反应中，在催化剂作用下抑制剂叔丁醇会与异丁烯醚化反应，因此存在叔丁醇抑制剂的消耗。为此，工艺设计中为补充反应过程的这一消耗量，需要外购叔丁醇产品。
发明内容
本申请的发明目的在于摒弃已有的为实现异丁烯高转化率的催化蒸馏叠合工艺，提供一种联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法及其系统装置，实现深度去除碳四中异丁烯的同时，一方面具备抑制剂叔丁醇回收能力以补充异丁烯叠合反应的消耗，更重要的是使剩余碳四具备作为丁烯-1产量化生产经济价值的原料。
本申请提供的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法，其技术方案的主要技术内容是：
一种联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法，其方法是：
步骤一、异丁烯叠合反应：于固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器的任意之一中、在离子交换树脂催化剂和抑制剂叔丁醇作用下，以含有异丁烯的混合碳四为原料实施异丁烯叠合反应；
步骤二、异丁烯水合反应：步骤一的叠合产物于萃取塔中实施异丁烯水合反应的同时，液液萃取完成叔丁醇的分离；
步骤三、叔丁醇回收：步骤二的水合反应产物于共沸蒸馏塔内进行叔丁醇分离，共沸蒸馏塔的塔顶管线回流至步骤一的抑制剂原料罐，塔底的水回收管线回流并通至步骤二的进水管口；
步骤四、碳四分离：对步骤二的塔顶物料于共沸蒸馏塔实施碳四与C8/C12烯烃的分离。
作为本技术方案的优选技术手段之一，步骤一产物中剩余异丁烯与水进行水合反应，生成叔丁醇的反应条件是：反应温度为40~100℃、压力0.4~2.1MPa、水/油质量比0.1~10。
作为本技术方案的优选技术手段之一，步骤二的水合反应条件是：反应温度为50~70℃、压力0.4~1.5MPa、水/油质量比1~4。
本申请还提供实现上述的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法的系统装置，按工艺线路流程，本系统装置的组成包括叠合反应器、水合反应器、叔丁醇回收塔和碳四分离塔，所述的叠合反应器为内填装离子交换树脂催化剂的固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器中的任意之一，所述的叔丁醇回收塔和碳四分离塔均为共沸蒸馏塔，水合反应器为萃取塔，叠合产物管线连接至第二反应器，水合反应产物由塔底管线连接至叔丁醇回收塔，叔丁醇回收塔的塔顶管线回流至抑制剂原料罐、塔底管线并通至水合反应器的进水管口，水合反应器塔顶管线连接至实施碳四与C8/C12烯烃分离的碳四分离塔。
在上述的整体技术方案中，作为异丁烯水合反应器的萃取塔，塔内设置填料结构塔盘，填料段的上段为无催化剂的规则填料，下段为装填催化剂的规则填料，规则填料的孔隙率10%~80%、催化剂交换容量3.0~5.4mmolH+/g(干基)。
作为本技术方案的优选技术手段，规则填料的孔隙率40%~60%、催化剂交换容量5.0~5.4mmolH+/g(干基)。
丁烯-1是合成仲丁醇、脱氢制丁二烯的原料，是重要的基础化工原料之一。碳四馏分中主要有丁烯-1、顺2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯、正丁烷、异丁烷等组份，其中，由于丁烯-1和异丁烯的沸点非常接近，仅有0.6℃之差，常规的精馏法无法实施两者的分离。在未被禁用的时期，MTBE制备是通过异丁烯与甲醇反应生产MTBE，从而去除混合碳四中的异丁烯，且丁烯-1损失量最小的分离方法。随着MTBE被全面禁用，本申请技术方案是解决目前上述技术难题的有效方案，本申请方案有机的结合将异丁烯水合反应与异丁烯叠合反应相结合，两道反应工艺有机联合设置实现异丁烯由混合碳四中高效深度去除，摒弃了现有的异丁烯叠合催化蒸馏方法，避开了原料组份中丁烯-1在催化蒸馏中损失量大的技术难题，有效的保留了原料中的丁烯-1组份，损失量大幅度减少，只有原丁烯-1组份量的20-40%，使最后的剩余碳四成为提取丁烯-1最具经济效益的提取原料，弥补了因MTBE被全面禁用后有效分离异丁烯和丁烯-1技术空白；本申请技术方案还实现了功能添加剂的自循环补充使用：其中的水合反应在进一步去除异丁烯的同时，产出叠合反应所需要的抑制剂叔丁醇，省去了抑制剂的外购成本，叔丁醇回收后剩余的水至水合反应循环使用。
综上所述，本申请的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法及其系统装置技术方案，具有工艺流程短、异丁烯转化率高、丁烯-1损失小、利用剩余异丁烯水合生产叔丁醇经济效益突出的优点，再可有效的利用现有的 MTBE制备设备，实现高效益生产技术改造。
附图说明
图1为本申请的系统装置构造图。
图2为水合反应器的塔原理结构图。
图3为图2上部填料段填料构件结构图。
图4为图2下部填料段的填料结构图。
具体实施方式
如图所示，本申请实现联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法的系统装置，按工艺线路流程走向，包括叠合反应器1、水合反应器2、叔丁醇回收塔3和碳四分离塔4。所述的叠合反应器1为内填装离子交换树脂催化剂的固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器中的任意之一，图中的原料管线101为混合碳四的原料管线，另一原料管线102为抑制剂管线；所述的水合反应器2为萃取塔；所述的叔丁醇回收塔3和碳四分离塔4均为共沸蒸馏塔。叠合产物管线103连接至水合反应器2，水合反应产物由塔底管线201连接至叔丁醇回收塔3，叔丁醇回收塔的塔顶管线301回流至抑制剂原料罐、塔底管线302并通至水合反应器2的进水管口；水合反应器2塔顶管线202连接至实施碳四与C8/C12烯烃分离的碳四分离塔4，碳四分离塔4的塔底管线401和塔顶管线402分别为剩余碳四管线和C8/C12烯烃产品管线。
由上述的系统装置实现的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法是：
步骤一、异丁烯叠合反应
于固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器的任意之一中按公知的异丁烯叠合工艺方法、在离子交换树脂催化剂和抑制剂叔丁醇作用下，以含有异丁烯的混合碳四为原料实施异丁烯叠合反应运行。所述的固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器可以是多台串联或并联运行。所述的混合碳四不限于以下几种碳四原料：裂解碳四，其异丁烯含量约为35~46wt%，催化裂化碳四，其异丁烯含量约为9~25wt%，剩余碳四，其异丁烯含量约为2~5wt%，或以上几种碳四的混合物。本异丁烯叠合反应可采用公知的叠合反应工艺方法，在此仅抛砖引玉的例举一方法工艺条件：温度为40~100℃、压力为0.5~2.0MPa、空速为0.2~5h-1，抑制剂添加量按质量百分比计，为碳四原料的0.1%~5%。
步骤二、异丁烯水合反应
步骤一的叠合产物进入萃取塔，在塔中水合叠合产物逆向而行，实施异丁烯水合反应的同时，液液萃取完成叔丁醇的分离。萃取塔作为异丁烯水合反应器2，塔内设置填料结构塔盘的萃取塔是最好选择，该萃取塔：塔的上部填料段Ⅰ设置间隔排布的无催化剂的规则填料构件A，所述的规则填料构件A为丝网、波纹板或均布有孔的波纹板，用于控制水合反应器2塔顶管线202的叔丁醇含量；塔的下部填料段Ⅱ为装填水合催化剂的规则填料结构，促使异丁烯与水发生水合反应得到叔丁醇。其中水合催化剂由玻璃纤维布或金属丝网包裹成板状催化剂填料B，与丝网、波纹板或均布有孔的波纹板等规则填料构件A′交错间隔排布，如图4所示，两水合催化剂填料B之间设置一片或多片规则填料构件A′，最好为两片规则填料构件A′，均布有孔的规则填料构件的孔隙率10%~80%、催化剂交换容量为3.0~5.4mmolH+/g(干基)，其中均布有孔的规则填料构件的孔隙率最好为40%~60%，催化剂交换容量最好为5.0~5.4mmolH+/g(干基)。于本萃取塔的反应条件是：反应温度为40~100℃、压力0.4~2.1MPa、水/油质量比0.2~10，其最佳反应条件是：50~70℃、压力0.4~1.5MPa、水/油质量比1~4，异丁烯转化率相比更高而稳定。通过本实施例的填料结构的水合反应器，经后工序分离的碳四含异丁烯为≤0.2wt%，丁烯-1损失率更低，相比于混合碳四的量，丁烯-1损失率低于40%。
步骤一的异丁烯叠合反应法，其异丁烯的转化率与催化蒸馏法相比虽然不高，但由步骤二的水合反应法完成了碳四中残留的异丁烯的转化，两工艺步骤相联合，在实现理想的异丁烯深度转化率的同时，获得步骤一反应中所需的抑制剂叔丁醇，且两工艺步骤的联产结合的另一大可喜之处在于降低了丁烯-1的损耗，采用原有的MTBE生产工艺，丁烯-1的损耗在50~70%，本申请的损耗只有20~40%，再通过以下的分离工序后，剩余碳四中丁烯-1满足的经济提取的规模化效益生产要求。
步骤三、叔丁醇回收
步骤二的水合反应产物于作为叔丁醇回收塔3的共沸蒸馏塔内进行叔丁醇分离，本共沸蒸馏塔的塔顶管线301回流至步骤一的抑制剂原料罐，塔底的水回收管线302回流并通至水合反应器2的进水管口；
步骤四、碳四分离：对步骤二的塔顶物料于作为碳四分离塔4的共沸蒸馏塔实施碳四与C8/C12烯烃的分离，碳四分离塔4的塔底管线401和塔顶管线402分别为剩余碳四管线和C8/C12烯烃产品管线。

Claims (8)

1.一种联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法，其方法是：
步骤一、异丁烯叠合反应：于固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器的任意之一中、在离子交换树脂催化剂和抑制剂叔丁醇作用下，以含有异丁烯的混合碳四为原料实施异丁烯叠合反应；
步骤二、异丁烯水合反应：步骤一的叠合产物于萃取塔中实施异丁烯水合反应的同时，液液萃取完成叔丁醇的分离；
步骤三、叔丁醇回收：步骤二的水合反应产物于共沸蒸馏塔内进行叔丁醇分离，共沸蒸馏塔的塔顶管线回流至步骤一的抑制剂原料罐，塔底的水回收管线回流并通至步骤二的进水管口；
步骤四、碳四分离：对步骤二的塔顶物料于共沸蒸馏塔实施碳四与C8/C12烯烃的分离。
2.根据权利要求1所述的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法，其特征在于步骤一产物中剩余异丁烯与水进行水合反应，生成叔丁醇的反应条件是：反应温度为40~100℃、压力0.4~2.1MPa、水/油质量比0.1~10。
3.根据权利要求2所述的联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法，其特征在于步骤二的水合反应条件是：反应温度为50~70℃、压力0.4~1.5MPa、水/油质量比1~4。
4.一种实现权利要求1联产法由碳四获得高含量丁烯-1制备原料的方法的系统装置，其特征在于按工艺线路流程，本系统装置的组成包括叠合反应器、水合反应器、叔丁醇回收塔和碳四分离塔，所述的叠合反应器为内填装离子交换树脂催化剂的固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器中的任意之一，所述的叔丁醇回收塔和碳四分离塔均为共沸蒸馏塔，水合反应器为萃取塔，叠合产物管线连接至第二反应器，水合反应产物由塔底管线连接至叔丁醇回收塔，叔丁醇回收塔的塔顶管线回流至抑制剂原料罐、塔底管线并通至水合反应器的进水管口，水合反应器塔顶管线连接至实施碳四与C8/C12烯烃分离的碳四分离塔。
5.根据权利要求4所述的系统装置，其特征在于所述的固定床反应器、列管式反应器或膨胀床反应器为多台串联或并联构成。
6.根据权利要求4或5所述的系统装置，其特征在于作为异丁烯水合反应器（2）的萃取塔，塔内设置填料结构塔盘，填料段的上段设置间隔排布的无催化剂的规则填料构件，下段为装填催化剂的规则填料结构，所述的规则填料构件为丝网、波纹板或均布有孔的波纹板；水合催化剂由玻璃纤维布或金属丝网包裹成板状催化剂填料，与丝网、波纹板或均布有孔的波纹板规则填料构件交错间隔排布。
7.根据权利要求6所述的系统装置，其特征在于规则填料构件的孔隙率10%~80%、催化剂交换容量3.0~5.4mmolH+/g(干基)。
8.根据权利要求7所述的系统装置，其特征在于规则填料构件的的孔隙率40%~60%、催化剂交换容量5.0~5.4mmolH+/g(干基)。
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