CN108993532A - 一种纳米二氧化钛复合颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米二氧化钛复合颗粒及其制备方法，是以有机钛源、Pt的盐、Co盐为前驱体，溶于乙醇溶剂中，采用喷雾燃烧法，通过进料器以扩散气体雾化后形式进入到反应器，在氢气和氧气的辅助火焰中，被雾化的前驱体发生反应，生成亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒；所述复合颗粒的尺寸为10nm‑30nm，Pt占二氧化钛的质量分数为0.5‑2％；所述亚纳米级别的Pt的尺寸为0.5‑1.2nm，且Pt均匀的负载在二氧化钛颗粒的表面。本发明采用一步法喷雾燃烧技术，通过加入Co源的方法使得Pt成核速率增加，从而降低了Pt的粒径，得到了负载量相对较高且粒径为亚纳米级的Pt负载颗粒。
Description
技术领域
本发明属于一种制备贵金属负载氧化物的纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种一步法制备亚纳米级别的Pt负载于二氧化钛的复合颗粒的方法。
背景技术
贵金属负载氧化物纳米催化剂体系已经被广泛研究并应用于汽车尾气处理，质子交换膜燃料电池，水煤气转换，光催化以及电催化等。其中Pt负载氧化物体系也被许多研究者们反复探究并用于CO氧化的高效催化反应，以寻求更高活性和更高稳定性的催化体系。研究表明，对于Pt系负载体系催化CO氧化，催化机理同时存在L-H机理和M-K机理(AppliedCatalysis B:Environmental,2013,142-143,523-532)，为了进一步提高活性，缩小负载Pt颗粒尺寸成为一大研究方向，这样不仅能使得Pt颗粒与活性载体之间有更多界面，从而使得活性位点增加，而且能使贵金属Pt暴露在表面的部分增加，从而使得Pt的利用率增加，能保证在达到相同活性的情况下大大降低了贵金属的用量，从而降低成本。因此大量研究朝着缩小贵金属尺寸的方向进行，通过各种工艺方法的优化，甚至使负载颗粒达到了单原子级别(Nat.Chem.,2011,3(8),634-641)。然而研究表明，对于Pt系负载体系而言，Pt单原子相对于Pt颗粒对CO的吸附能力更强且在反应过程中很难发生脱附，使得Pt单原子催化CO氧化的能力并不强(Science,2015,350,189-192)。因此，制备出制备合理尺寸的负载颗粒成为一大研究热点。
传统制备贵金属负载氧化物纳米催化剂体系的方法主要有沉淀沉积法(J.Am.Chem.Soc.,2013,135(34),12634-12645；J.Am.Chem.Soc.,2014,136(9):3617-3623)和浸渍法(Nat.Chem.,2011,3(8),634-641)等，但这些方法通常只能通过减少贵金属的含量来缩小贵金属颗粒的尺寸，很难实现在较高的负载量下得到尺寸较小的负载颗粒。而一些新型的制备方法如原子层沉积(Chem.Cat.Chem.,2015,7(17):2559-2567)法虽然能制备出负载量较高且负载颗粒尺寸较小的体系，但是其工艺成本较高，过程相对繁杂。
本发明采用喷雾燃烧法设备简单，成本低，生产周期短，可实现连续化生产，可通过一步法实现负载型催化剂的制备。亚纳米级尺寸的Pt负载于可还原性活性载体上，对CO氧化的催化活性很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒的制备方法，解决现有技术存在的难题。
本发明的构思如下：
以有机钛源和贵金属Pt的盐以及Co盐为前驱体，溶于乙醇溶剂中，通过进料器以一定速率经一定压力得扩散气体雾化后进入到反应器，在氢气和氧气的辅助火焰中，被雾化的前驱体发生反应，形成一种亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒。所制备的复合颗粒中，二氧化钛载体首先形成，由于是在这种独特的非平衡的火焰场和温度场中进行，同时生成了锐钛矿和金红石相两种相态，并以混晶的形式存在。而后在这种高温快速冷却的火焰场中，贵金属Pt先后发生成核反应和核生长过程，并沉积在生成的二氧化钛的表面。由于Co盐自身的特点而且含量很少，会同时存在于二氧化钛的体相和表面，而且由于Co在发生反应由低价态向高价态发生反应的过程中会向Pt传递电子，使得贵金属Pt的成核速率加快，单位时间内形成更多的Pt颗粒，从而得到了亚纳米级别的Pt负载于二氧化钛载体上。
本发明的详细技术方案如下：
一种亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒制备方法包括如下步骤：
(1)配置金属浓度为0.1-0.9mol/L有机钛源的乙醇溶液，并加入重量比为1:0.1～1的Pt盐和Co盐，在超声波中分散10-20min，使之形成均一稳定的溶液，作为前驱体溶液；
(2)将所述前驱体通过进料器在外部扩散气压下泵入反应器，在氢气与氧气的辅助火焰下进行进一步燃烧反应，并通过真空泵收集纳米粉体于收集器内。
所述有机钛源选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或者几种。
所述Pt盐为氯铂酸水合物或氯铂酸六水合物的一种或几种。
所述Co盐为硝酸钴(II)六水合物。
所述Pt含量占所述钛源摩尔的百分量为0.2-2％。
所述Co含量占所述钛源摩尔的百分量为0.2-2％。
所述前驱体进料速率为2-6ml/min。
所述辅助火焰的氢气与氧气的总流量为1.2-1.8m3/h，所述氢气和氧气的体积比为1:2-1:4；
所述外部扩散气体为氧气或空气，剪切雾化喷嘴处的剪切压为0.1-0.25MPa。
所述火焰区的最高温度为2000℃。
所述复合颗粒的尺寸为10nm-30nm，贵金属Pt占二氧化钛的质量分数为0.5-2％。
所述亚纳米级别的贵金属Pt的尺寸为0.5-1.2nm，且均匀的负载在二氧化钛颗粒的表面。
所述的亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒在CO催化氧化中表现出很高的活性。
与现有技术相比，本发明解决了现有技术中遇到的困难，具有如下有益效果：
(1)本发明采用一步法喷雾燃烧技术，可快速且连续地制备出亚纳米级Pt负载二氧化钛的纳米复合颗粒。
(2)本发明通过加入Co源的方法使得Pt成核速率增加，从而降低了Pt的粒径，不同于传统的通过减小负载量来降低的Pt粒径的方法，得到了负载量相对较高且粒径为亚纳米级的Pt负载颗粒。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD曲线。
图2为实施例1产物的透射电镜照片。
图3为实施例2产物的XRD曲线。
图4为实施例2产物的透射电镜照片。
图5使用固定床反应装置在不同温度下的催化CO氧化的活性曲线。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明内容，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
将1g固体H2Pt6·6H2O溶于无水乙醇中，用100ml容量瓶稀释成Pt含量为3.76g的氯铂酸乙醇溶液。分别秤取6.126g钛酸四丁酯，0.0708g Co(NO3)2·6H2O，量取3.780g氯铂酸乙醇溶液于烧杯中，并加入50.4ml无水乙醇溶液，配置成前驱体溶液，在超声波中超声15分钟形成均一稳定的溶液。
利用注射泵将前驱体溶液以5ml/min的速率泵入毛细管中，通过扩散氧气将前驱体溶液雾化成极小雾滴，扩散压为0.15MPa，随后进入燃烧反应器，反应器的辅助H2的流量为380L/h，辅助O2的流量为1000L/h，前驱体在氢气和氧气的辅助火焰场中发生反应，形成亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒，再通过真空泵辅助与玻璃纤维滤纸上。收集图1中XRD曲线表明，二氧化钛载体是锐钛矿相和金红石相的混晶，并以锐钛矿相为主，XRD图中未出现Pt或Co相关的峰。图2中TEM图表明Pt均匀地负载在二氧化钛基体上，Pt颗粒的尺寸为0.5-1.2nm。
实施例2
将1g固体H2Pt6·6H2O溶于无水乙醇中，用100ml容量瓶稀释成Pt含量为3.76g的氯铂酸乙醇溶液。分别秤取6.126g钛酸四丁酯，0.0708g Co(NO3)2·6H2O，量取3.780g氯铂酸乙醇溶液于烧杯中，并加入50.4ml无水乙醇溶液，配置成前驱体溶液，在超声波中超声15分钟形成均一稳定的溶液。
利用注射泵将前驱体溶液以3ml/min的速率泵入毛细管中，通过扩散氧气将前驱体溶液雾化成极小雾滴，扩散压为0.18MPa，随后进入燃烧反应器，反应器的辅助H2的流量为380L/h，辅助空气的流量为1000L/h，前驱体在氢气和空气的辅助火焰场中发生反应，形成亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒，再通过真空泵辅助与玻璃纤维滤纸上。图1中XRD曲线表明，二氧化钛载体是锐钛矿相和金红石相的混晶，并以锐钛矿相为主，XRD图中未出现Pt或Co相关的峰。图2中TEM图表明Pt均匀地负载在二氧化钛基体上，Pt颗粒的尺寸为0.5-1.2nm。
使用固定床反应装置评价其CO催化氧化性能，在空速为30000ml/(h·g)的条件下，测量其在不同温度下的转换率，图5是其在不同温度下的催化CO氧化的活性曲线，结果表明其在常温下就表现出很高的活性。
Claims (12)
1.一种纳米二氧化钛复合颗粒，其特征在于，以有机钛源、Pt的盐、Co盐为前驱体，溶于乙醇溶剂中，采用喷雾燃烧法，通过进料器以扩散气体雾化后形式进入到反应器，在氢气和氧气的辅助火焰中，被雾化的前驱体发生反应，生成亚纳米级别的Pt负载二氧化钛复合颗粒；
所述复合颗粒的尺寸为10nm-30nm，Pt占二氧化钛的质量分数为0.5-2％；
所述亚纳米级别的Pt的尺寸为0.5-1.2nm，且Pt均匀的负载在二氧化钛颗粒的表面。
2.一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置金属浓度为0.1-0.9mol/L有机钛源的乙醇溶液，并加入重量比为1:0.1～1的Pt盐和Co盐，在超声波中分散10-20min，使之形成均一稳定的溶液，作为前驱体溶液；
(2)将所述前驱体通过进料器在外部扩散气压下泵入反应器，在氢气与氧气的辅助火焰下进行燃烧反应，制备得到亚纳米级别的Pt负载二氧化钛的复合颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒，其特征在于，所述有机钛源选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒，其特征在于，所述Pt盐为氯铂酸水合物或氯铂酸六水合物的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒，其特征在于，所述Co盐为硝酸钴(II)六水合物。
6.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机钛源选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或者几种。
7.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述Pt盐为氯铂酸水合物或氯铂酸六水合物的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述Co盐为硝酸钴(II)六水合物。
9.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述Pt含量占所述钛源摩尔的百分量为0.2-2％；所述Co含量占所述钛源摩尔的百分量为0.2-2％。
10.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述前驱体进料速率为2-6ml/min。
11.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述辅助火焰的氢气与氧气的总流量为1.2-1.8m3/h，所述氢气和氧气的体积比为1:2-1:4。
12.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述外部扩散气体为氧气或空气，剪切雾化喷嘴处的剪切压为0.1-0.25MPa。
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