CN112844354A - 钙钛矿化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钙钛矿化合物的制备方法。将钙钛矿化合物的前驱体溶于溶剂中，混合均匀，得到前驱体溶液，通过高压气体将前驱体溶液分散到火焰中燃烧、反应，得到纳米钙钛矿化合物。本发明通过火焰喷射分解法可一步由前驱体合成钙钛矿化合物，显著降低钙钛矿化合物的合成时间，并且获得的钙钛矿化合物纯度高、性质均匀，容易进行工业放大。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钙钛矿化合物的制备方法。
背景技术
钙钛矿是一类具有多种功能的金属氧化物复合材料，其结构通常由A位离子与12个氧原子配位呈最密立方堆积和B位离子与6个氧原子配位占据立方密堆积中的八面体中心构成。钙钛矿由于其独特的结构和性质，容易通过改变A位和B位离子的种类，添加其他金属离子等手段进行改性，因此受到了深入的研究和广泛的应用，其可用于太阳能电池、热催化和光催化等领域。
目前钙钛矿类化合物的制备方法有溶胶凝胶法、沉淀法、水热合成法、高温固相法、高能球磨法等。其中应用最多的为溶胶凝胶法、沉淀法和水热法等化学合成方法。化学合成法的主要优点是组成和结构可控。化学合成法虽具有可通过改变组成、反应条件等手段对钙钛矿化合物的性质和结构进行精准调控的优点，但由于其合成步骤复杂，因此容易导致不同批次合成的钙钛矿质量难以保持恒定，且成本高昂。因此需要一种步骤简单的方法合成钙钛矿类化合物。
火焰喷射分解法是一种简单、快速制备功能纳米颗粒的方法，其可用于制备固体氧化物、复合金属氧化物等，可用于催化、吸波、超硬结构材料和抗菌等领域。JonathanHorlyck等利用火焰喷射分解法制备了镍钴双金属催化剂用于催化甲烷重整反应，获得良好的催化效果(Chemical Engineering Journal 352(2018)572–580)。JessicaN.G.Stanley等利用火焰喷射分解法制备了金镍双金属催化剂用于催化CO2还原为甲烷，表现出良好的催化性能(Chemical Engineering Science 194(2019)94–104)。吴子健等用火焰喷射分解法制备耐磨材料，展现出良好的力学性能(材料保护，2015，3/8(10)：44-47)。这表明火焰喷射分解法可用于制备具有特定功能的纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种钙钛矿化合物的制备方法，显著降低钙钛矿化合物的合成时间，并且获得的钙钛矿化合物纯度高、性质均匀，容易进行工业放大。
本发明所述的钙钛矿化合物的制备方法是将钙钛矿化合物的前驱体溶于溶剂中，混合均匀，得到前驱体溶液，通过高压气体将前驱体溶液分散到火焰中燃烧、反应，得到纳米钙钛矿化合物。
所述的钙钛矿化合物的结构式为ABO3，其中，A为钙、铯、钡、锶、钾、钠、铷、镧或铈中的一种，B为钛、钴、铝、锰、铊、铈或锆中的一种，O为氧原子，A和B分别为两种不同的金属元素。
所述的钙钛矿化合物的前驱体为A的前驱体和B的前驱体。
所述的A的前驱体为A的硝酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐或1-甲基己酸盐中的一种或几种。
所述的B的前驱体为B的硝酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐或1-甲基己酸盐中的一种或几种。
所述的溶剂为水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的一种或几种。
所述的前驱体溶液的浓度为0.1-3.5mol/L，A和B的摩尔比为1:1。
所述的高压气体为氧气，高压气体的压力为0.1-1.5MPa，前驱体溶液分散到火焰中的流速为5-30mL/min。
所述的火焰为甲烷-氧气火焰。
所述的纳米钙钛矿化合物的粒径为5-500nm。
所述的纳米钙钛矿化合物通过带有吸气装置和滤膜的收集器捕获收集。
本发明所述的钙钛矿化合物的制备方法具体是将钙钛矿化合物的前驱体溶于溶剂中，混合均匀，得到前驱体溶液，通过高压气体(即分散氧气)将前驱体溶液分散到火焰中燃烧、反应，在氧气气墙(即保护氧气)的保护下进入收集器，得到纳米钙钛矿化合物。
所述的保护氧气的流量为1-5L/min，分散氧气的流量为2-10L/min，甲烷的流量为1-4L/min，分散氧气和甲烷的流量比为2-5:1。
本发明所获得的钙钛矿化合物的种类、晶体尺寸大小通过XRD和电镜测定。
针对制备钙钛矿传统方法步骤繁琐、质量难以控制，难以工业放大的问题。本发明将前驱体溶于溶剂中，然后将含有前驱体的溶液用高压气体分散到甲烷-氧气火焰中，一步合成纳米级钙钛矿化合物，钙钛矿化合物的尺寸大小可通过改变前驱体溶液浓度和进料速率、分散气体流量和压强进行调节。
本发明的有益效果如下：
本发明通过火焰喷射分解法可一步由前驱体合成钙钛矿化合物，显著降低钙钛矿化合物的合成时间，并且获得的钙钛矿化合物纯度高、性质均匀，容易进行工业放大。
附图说明
图1是实施例1制得的钙钛矿化合物的XRD图和电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将5g硝酸钙和10.4g钛酸四丁酯溶于50mL乙醇中，用微量注射泵以5mL/min的速率注射到分散氧气中，然后在喷头周围保护氧气的保护下将其分散到甲烷-氧气火焰中燃烧、反应，甲烷的流量为1.9L/min，保护氧气的流量为4.2L/min，分散氧气的流量为2.5L/min，分散氧气的压强为0.17MPa。火焰中生成的钙钛矿化合物颗粒由收集器收集。
如图1所示，经XRD测定，没有其它杂质峰的出现。电镜图表明制备的钙钛矿化合物质地均匀。通过谢乐公式计算，晶粒尺寸为15.2nm，与电镜图显示的晶粒尺寸相符。
实施例2
将5g硝酸铯和5.1g柠檬酸钴溶于50mL水中，用微量注射泵以5mL/min的速率注射到分散氧气中，然后在喷头周围保护氧气的保护下将其分散到甲烷-氧气火焰中燃烧、反应，甲烷的流量为2.3L/min，保护氧气的流量为4.6L/min，分散氧气的流量为3L/min，分散氧气的压强为0.2MPa。火焰中生成的钙钛矿化合物颗粒由收集器收集。
经XRD测定，没有其它杂质峰的出现，通过谢乐公式计算，晶粒尺寸为23.4nm。
实施例3
将5g2-乙基己酸镧和4.1g2-乙基己酸锰溶于50mL二甲苯中，用微量注射泵以6mL/min的速率注射到分散氧气中，然后在喷头周围保护氧气的保护下将其分散到甲烷-氧气火焰中燃烧、反应，甲烷的流量为1.5L/min，保护氧气的流量为4.2L/min，分散氧气的流量为2.1L/min，分散氧气的压强为0.3MPa。火焰中生成的钙钛矿化合物颗粒由收集器收集。
经XRD测定，没有其它杂质峰的出现，通过谢乐公式计算，晶粒尺寸为10.6nm。
实施例4
将5g乙酸钡和11.1g2-乙基己酸铈溶于50mL乙酸乙酯中，用微量注射泵以5mL/min的速率注射到分散氧气中，然后在喷头周围保护氧气的保护下将其分散到甲烷-氧气火焰中燃烧、反应，甲烷的流量为1.9L/min，保护氧气的流量为4.2L/min，分散氧气的流量为3.5L/min，分散氧气的压强为0.17MPa。火焰中生成的钙钛矿化合物颗粒由收集器收集。
经XRD测定，没有其它杂质峰的出现，通过谢乐公式计算，晶粒尺寸为25.6nm。
Claims (10)
1.一种钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于将钙钛矿化合物的前驱体溶于溶剂中，混合均匀，得到前驱体溶液，通过高压气体将前驱体溶液分散到火焰中燃烧、反应，得到纳米钙钛矿化合物。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的钙钛矿化合物的结构式为ABO3，其中，A为钙、铯、钡、锶、钾、钠、铷、镧或铈中的一种，B为钛、钴、铝、锰、铊、铈或锆中的一种，O为氧原子，A和B分别为两种不同的金属元素。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的钙钛矿化合物的前驱体为A的前驱体和B的前驱体。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的A的前驱体为A的硝酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐或1-甲基己酸盐中的一种或几种，B的前驱体为B的硝酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐或1-甲基己酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的溶剂为水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的前驱体溶液的浓度为0.1-3.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的高压气体为氧气，高压气体的压力为0.1-1.5MPa，前驱体溶液分散到火焰中的流速为5-30mL/min。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的火焰为甲烷-氧气火焰。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的纳米钙钛矿化合物的粒径为5-500nm。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于所述的纳米钙钛矿化合物通过带有吸气装置和滤膜的收集器捕获收集。
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