CN108987577B - 一种钙钛矿薄膜后处理设备及使用方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿薄膜后处理设备，包括溶液喷涂清洗部分和/或溶剂沉积部分，溶液喷涂清洗部分包括第一传送装置、第一密闭腔室以及溶液喷涂装置、高压气体喷嘴装置和高温干燥装置，高压气体喷嘴装置设置在溶液喷涂装置和高温干燥装置之间，第一传送装置横跨第一密闭腔室。溶剂沉积部分包括传动轴装置、第二密闭腔室以及加热装置和溶剂蒸发装置，溶剂蒸发装置靠近溶液喷涂清洗部分，传动轴装置的转动轴从上下设置的加热装置和溶剂蒸发装置之间通过。本发明还涉及一种钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法和应用。本发明对已制备了钙钛矿薄膜基片进行后续清洗和退火处理，对钙钛矿薄膜的缺陷进行修补处理，进一步提高钙钛矿薄膜的质量。
Description
技术领域
本发明属于光伏技术领域，特别涉及一种钙钛矿薄膜后处理设备及使用方法和应用。
背景技术
钙钛矿薄膜太阳能电池得到长足的发展，是因为它的核心部分钙钛矿薄膜的质量是其迅猛发展的关键所在。为了提高钙钛矿薄膜的品质（即减少薄膜内缺陷态密度、提高薄膜致密性、降低粗糙度等，最终达到提高转化效率的目的），在通过溶液沉积或真空沉积获得钙钛矿薄膜之后，现有一种普遍的做法是对其进行后处理。后处理的常见手段包括：热退火、溶剂退火、表面钝化、溶剂冲洗等。这些后处理手段尽管取得了一些效果，但是现有的设备和方法却无法满足将这些手段用到工业化生产中的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种钙钛矿薄膜后处理设备及使用方法和应用，对钙钛矿薄膜进行后处理，可以满足工业化生产的需求。
本发明是这样实现的，提供一种钙钛矿薄膜后处理设备，包括溶液喷涂清洗部分和/或溶剂沉积部分，所述溶液喷涂清洗部分包括可控制进出的第一密闭腔室以及设置在第一密闭腔室内的溶液喷涂装置、高压气体喷嘴装置和高温干燥装置，所述高压气体喷嘴装置设置在溶液喷涂装置和高温干燥装置之间，在所述第一密闭腔室上还设置有第一排气管道，所述溶液喷涂清洗部分还包括输送钙钛矿薄膜基片的第一传送装置，所述第一传送装置横跨所述第一密闭腔室，所述第一传送装置的传送带或传送轴设置在溶液喷涂装置、高压气体喷嘴装置和高温干燥装置的正下方；所述溶剂沉积部分包括可控制进出的第二密闭腔室以及设置在第二密闭腔室内的加热装置和溶剂蒸发装置，所述溶剂蒸发装置靠近溶液喷涂清洗部分，在所述第二密闭腔室上还设置有第二排气管道，所述溶剂沉积部分还包括横跨第二密闭腔室的传动轴装置，所述传动轴装置与第一传送装置衔接，用于传送从第一传送装置传输来的钙钛矿薄膜基片进入第二密闭腔室内，所述传动轴装置的转动轴从上下设置的加热装置和溶剂蒸发装置之间通过。
通过本发明的工业化的钙钛矿薄膜后处理设备，对已制备了钙钛矿薄膜的基片进行连续性生产，满足钙钛矿薄膜的基片工业化生产的需求。本发明的钙钛矿薄膜后处理设备可以对已制备了钙钛矿薄膜的基片进行后续清洗和退火处理，对钙钛矿薄膜的缺陷进行修补处理，进一步提高钙钛矿薄膜的质量。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一、先将沉积有钙钛矿薄膜的基片放置在第一传送装置的传送带或传送轴上，通过传送带或传送轴将基片输送到第一密闭腔室内的溶液喷涂装置的下方，溶液喷涂装置对基片表面进行冲洗；
步骤二、然后，基片输送到达高压气体喷嘴装置的喷口下方，高压气体将基片表面溶解的杂质和残留溶液吹掉；
步骤三、之后，基片输送到达高温干燥装置的下方，高温干燥装置对进行基片上下加热，使基片表面完全干燥；
步骤四、加热处理完后，基片通过第一传送装置从第一密闭腔室内输送出来；
可选地，步骤五、之后，基片再通过传动轴装置进入到第二密闭腔室内的溶剂蒸发装置处，位于基片下方的溶剂蒸发装置的被蒸发的溶剂对基片表面的钙钛矿薄膜进行修补处理，；同时，位于基片上方的加热装置基片进行加热处理；
可选地，步骤六、加热处理完后，基片从传动轴装置从第二密闭腔室输送出来。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的应用，所述钙钛矿薄膜后处理设备用于制备光伏电池或晶体管。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法的应用，所述使用方法用于制备光伏电池或晶体管。
与现有技术相比，本发明的钙钛矿薄膜后处理设备及使用方法和应用，对已制备了钙钛矿薄膜的基片进行后续清洗和退火处理，并满足钙钛矿薄膜后处理的工业化生产的需求。
附图说明
图1为本发明一较佳实施例的剖面示意图；
图2为使用本发明的钙钛矿薄膜后处理设备处理后的钙钛矿薄膜太阳能电池与没有使用本发明设备处理的钙钛矿薄膜太阳能电池的特性对比曲线；
图3为刚制备完的没有经过本发明的钙钛矿薄膜后处理设备处理的钙钛矿薄膜表面的SEM示意图；
图4为对图3的钙钛矿薄膜再经过本发明的钙钛矿薄膜后处理设备处理后的钙钛矿薄膜表面SEM示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明钙钛矿薄膜后处理设备的较佳实施例，包括溶液喷涂清洗部分A和/或溶剂沉积部分B。
所述溶液喷涂清洗部分A包括输送钙钛矿薄膜基片8的第一传送装置2、可控制进出的第一密闭腔室6以及设置在第一密闭腔室6内的溶液喷涂装置3、高压气体喷嘴装置4和高温干燥装置7。所述高压气体喷嘴装置4设置在溶液喷涂装置3和高温干燥装置7之间。在所述第一密闭腔室6上还设置有第一排气管道5。所述第一传送装置2横跨所述第一密闭腔室6。所述第一传送装置2的传送带或传送轴设置在溶液喷涂装置3、高压气体喷嘴装置4和高温干燥装置7的正下方。在本实施例中，在第一密闭腔室6内设置有两套高压气体喷嘴装置4，在所述第一传送装置2的传送带或传送轴的上方和下方分别设置了高温干燥装置7。
所述溶剂沉积部分B包括传动轴装置9、可控制进出的第二密闭腔室11以及设置在第二密闭腔室11内的加热装置14和溶剂蒸发装置12，传动轴装置9横跨第二密闭腔室11，并与第一传送装置2衔接，用于传送从第一传送装置2传输来的钙钛矿薄膜基片8进入第二密闭腔室11内。所述溶剂蒸发装置12靠近溶液喷涂清洗部分A。在所述第二密闭腔室11上还设置有第二排气管道10。所述传动轴装置9的转动轴从上下设置的加热装置14和溶剂蒸发装置12之间通过。
所述溶液喷涂装置3设有喷嘴，所述喷嘴与第一传送装置2的传送带或传送轴的上下距离可调。所述溶剂蒸发装置12包括加热源和可盛放溶剂的容器。
请参照图2所示，说明了钙钛矿薄膜经过本发明设备的处理后，FF和Jsc都改善。请同时参照图3和图4，刚做完的钙钛矿薄膜表面有各自杂质和缺陷，如图3所示。经过后处理后，钙钛矿薄膜表面变得更加平整、更加致密，本发明有效地钙钛矿薄膜的缺陷进行适当地修补处理，进一步提高钙钛矿薄膜的质量，如图4所示。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一、先将沉积有钙钛矿薄膜的基片8放置在第一传送装置2的传送带或传送轴上，通过传送带或传送轴将基片8输送到第一密闭腔室6内的溶液喷涂装置3的下方，溶液喷涂装置3对基片8表面进行冲洗。
步骤二、然后，基片8输送到达高压气体喷嘴装置4的喷口下方，高压气体将基片8表面溶解的杂质和残留溶液吹掉。
步骤三、之后，基片8输送到达高温干燥装置7的下方，高温干燥装置7对进行基片8上下加热，使基片8表面完全干燥。
步骤四、加热处理完后，基片8通过第一传送装置2从第一密闭腔室6内输送出来；
可选地，步骤五、之后，基片8再通过传动轴装置9进入到第二密闭腔室11内的溶剂蒸发装置12处，位于基片8下方的溶剂蒸发装置12的被蒸发的溶剂对基片8表面的钙钛矿薄膜进行修补处理，消除表面的各种缺陷；同时，位于基片8上方的加热装置14对基片8进行加热处理，加速基片8表面的溶剂蒸汽的蒸发。
可选地，步骤六、加热处理完后，基片8从传动轴装置9从第二密闭腔室11输送出来。
所述溶液喷涂装置3喷涂的溶液为：卤代烃类溶剂、芳香烃类溶剂、烃类溶剂、酰胺类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂，所述溶液喷涂装置3的流量为0~100L/min，所述溶液喷涂装置3的溶液温度控制在0~300℃。
所述高压气体喷嘴装置4喷出的高压气体为压缩空气、氮气、氩气、氦气、氖气、氧气、二氧化碳中的至少一种，所述高压气体的流量为0~1000sccm。所述高温干燥装置7的温度控制范围为0~500℃。
所述加热装置14的温度控制范围为0~500℃；所述溶剂包括酰胺类溶剂、砜类/亚砜类溶剂、酯类溶剂、烃类、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂和芳香烃溶剂中至少一种。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的应用，所述钙钛矿薄膜后处理设备用于制备光伏电池或晶体管。
本发明是这样实现的，提供一种前述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法的应用，所述使用方法用于制备光伏电池或晶体管。
下面结合一种钙钛矿薄膜太阳能电池的制备过程的具体实施例进一步对本发明进行说明。
实施例1。
（1）、将附着有ITO膜的玻璃依次经过活性剂、去离子水、丙酮、异丙醇进行清洗；用PTAA的氯苯溶液涂布到基片表面，然后，在150~200℃进行退火50~60分钟；将钙钛矿溶液在ITO/PTAA基片上通过连续涂布形成钙钛矿薄膜。
（2）、将异丙醇溶液和γ-丁内酯（1,4-Butyrolactone，GBL）分别装入溶液喷涂清洗部分A的溶液喷涂装置3和溶剂沉积部分B的溶剂蒸发装置12；开启溶液喷涂清洗部分A和溶剂沉积部分B的排气系统。设置好溶液喷涂清洗部分A的溶液喷涂装置3的高度8~10cm、喷涂流量5~10L/min、喷涂溶液温度80~120℃、高压气体流量15~25sccm和高温干燥温度200~250℃；设置好溶剂沉积部分B的加热装置14的温度100~150℃，溶剂蒸发装置12的温度150~200℃。
（3）、将沉积有钙钛矿薄膜的基片放置在第一传送装置2的传送带上，开启溶液喷涂清洗部分A的第一密闭腔室6左侧的密封门，基片进入第一密闭腔室6，然后，关闭第一密闭腔室6左侧密封门；这时，基片依次通过溶液喷涂装置3、高压气体喷嘴装置4和高温干燥装置7；之后，第一密闭腔室6右侧密封门开启，将基片送出第一密闭腔室6后，关闭其右侧密封门。
（4）、基片从第一传送装置2的传送带转到传动轴装置9的传动轴，开启溶剂沉积部分B的第二密闭腔室11左侧密封门。待基片进入第二密闭腔室11后，关闭第二密闭腔室11左侧密封门。此时，由于溶剂蒸发装置12的作用，使其整个第二密闭腔室11弥漫着溶剂蒸汽，对基片表面进行处理。当基片传送到加热装置14下方后，表面处理过程得以加速。待溶剂处理完成后，溶剂沉积部分B的第二密闭腔室11右侧密封门开启，将基片传出。基片传出后，关闭其右侧密封门。
（5）、将后处理后的基片涂布30~50nm的PCBM，然后，60~90℃氮气环境下干燥40~60min。
（6）、将附着有PCBM的基片蒸镀80~100nm的金，这样一个钙钛矿太阳能电池就完成了。
实施例2。
（1）、将钙钛矿溶液在经过清洗的高纯硅基片上通过连续涂布形成钙钛矿薄膜。
（2）、将乙醇溶液和二甲基亚砜（DMSO）分别装入溶液喷涂清洗部分A的溶液喷涂装置3和溶剂沉积部分B的溶剂蒸发装置12；开启溶液喷涂清洗部分A和溶剂沉积部分B的排气系统。设置好溶液喷涂清洗部分A的溶液喷涂装置3的高度2~4cm、喷涂流量20~30L/min、喷涂溶液温度130~150℃、高压气体流量10~15sccm和高温干燥温度100~150℃；设置好溶剂沉积部分B的加热装置14的温度200~250℃，溶剂蒸发装置12的温度100~150℃。
（3）、将沉积有钙钛矿薄膜的基片放置在第一传送装置2的传送带上，开启溶液喷涂清洗部分A的第一密闭腔室6左侧的密封门，基片进入第一密闭腔室6，然后，关闭第一密闭腔室6左侧密封门；这时，基片依次通过溶液喷涂装置3、高压气体喷嘴装置4和高温干燥装置7；之后，第一密闭腔室6右侧密封门开启，将基片送出第一密闭腔室6后，关闭其右侧密封门。
（4）、基片从第一传送装置2的传送带转到传动轴装置9的传动轴，开启溶剂沉积部分B的第二密闭腔室11左侧密封门。待基片进入第二密闭腔室11后，关闭第二密闭腔室11左侧密封门。此时，由于溶剂蒸发装置12的作用，使其整个第二密闭腔室11弥漫着溶剂蒸汽，对基片表面进行处理。当基片传送到加热装置14下方后，表面处理过程得以加速。待溶剂处理完成后，溶剂沉积部分B的第二密闭腔室11右侧密封门开启，将基片传出。基片传出后，关闭其右侧密封门。
（5）、将后处理后的基片蒸镀80~100nm的金，这样一个钙钛矿晶体管电池就完成了。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿薄膜后处理设备，其特征在于，包括溶液喷涂清洗部分和溶剂沉积部分，所述溶液喷涂清洗部分包括可控制进出的第一密闭腔室以及设置在第一密闭腔室内的溶液喷涂装置、高压气体喷嘴装置和高温干燥装置，所述高压气体喷嘴装置设置在溶液喷涂装置和高温干燥装置之间，在所述第一密闭腔室上还设置有第一排气管道，所述溶液喷涂清洗部分还包括输送钙钛矿薄膜基片的第一传送装置，所述第一传送装置横跨所述第一密闭腔室，所述第一传送装置的传送带或传送轴设置在溶液喷涂装置、高压气体喷嘴装置和高温干燥装置的正下方；所述溶剂沉积部分包括可控制进出的第二密闭腔室以及设置在第二密闭腔室内的加热装置和溶剂蒸发装置，所述溶剂蒸发装置靠近溶液喷涂清洗部分，在所述第二密闭腔室上还设置有第二排气管道，所述溶剂沉积部分还包括横跨第二密闭腔室的传动轴装置，所述传动轴装置与第一传送装置衔接，用于传送从第一传送装置传输来的钙钛矿薄膜基片进入第二密闭腔室内，所述传动轴装置的转动轴从上下设置的加热装置和溶剂蒸发装置之间通过。
2.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜后处理设备，其特征在于，所述溶液喷涂装置设有喷嘴，所述喷嘴与第一传送装置的传送带或传送轴的上下距离可调。
3.如权利要求1所述的钙钛矿薄膜后处理设备，其特征在于，所述溶剂蒸发装置包括加热源和可盛放溶剂的容器。
4.一种如权利要求1至3中任意一项所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、先将沉积有钙钛矿薄膜的基片放置在第一传送装置的传送带或传送轴上，通过传送带或传送轴将基片输送到第一密闭腔室内的溶液喷涂装置的下方，溶液喷涂装置对基片表面进行冲洗；
步骤二、然后，基片输送到达高压气体喷嘴装置的喷口下方，高压气体将基片表面溶解的杂质和残留溶液吹掉；
步骤三、之后，基片输送到达高温干燥装置的下方，高温干燥装置对进行基片上下加热，使基片表面完全干燥；
步骤四、加热处理完后，基片通过第一传送装置从第一密闭腔室内输送出来；
步骤五、之后，基片再通过传动轴装置进入到第二密闭腔室内的溶剂蒸发装置处，位于基片下方的溶剂蒸发装置的被蒸发的溶剂对基片表面的钙钛矿薄膜进行修补处理；同时，位于基片上方的加热装置基片进行加热处理；
步骤六、加热处理完后，基片从传动轴装置从第二密闭腔室输送出来。
5.如权利要求4所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，其特征在于，所述溶液喷涂装置喷涂的溶液为：卤代烃类溶剂、芳香烃类溶剂、烃类溶剂、酰胺类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂，所述溶液喷涂装置的流量为0~100L/min，所述溶液喷涂装置的溶液温度控制在0~300℃。
6.如权利要求4所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，其特征在于，所述高压气体喷嘴装置喷出的高压气体为压缩空气、氮气、氩气、氦气、氖气、氧气、二氧化碳中的至少一种，所述高压气体的流量为0~1000标准毫升/分钟（sccm）。
7.如权利要求4所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，其特征在于，所述高温干燥装置的温度控制范围为0~500℃。
8.如权利要求4所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法，其特征在于，所述加热装置的温度控制范围为0~500℃；所述溶剂包括酰胺类溶剂、砜类/亚砜类溶剂、酯类溶剂、烃类、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂和芳香烃溶剂中至少一种。
9.一种如权利要求1至3中任意一项所述的钙钛矿薄膜后处理设备的应用，其特征在于，所述钙钛矿薄膜后处理设备用于制备光伏电池或晶体管。
10.一种如权利要求4所述的钙钛矿薄膜后处理设备的使用方法的应用，其特征在于，所述使用方法用于制备光伏电池或晶体管。
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