CN1089788C - 全游离分散松香胶温度转相新方法 - Google Patents

Abstract

一种全游离分散松香胶温度转相新工艺，在搅拌下向熔化的混合松香中投入配制好的乳化剂水溶液，继续加水至油水比为1∶0.8～1.2，搅拌均匀得到W/O型乳液，然后降温，体系便转变成O/W型全游离分散松香胶。整个工艺在一只釜中完成，操作简单，反应平稳，容易控制，重现性也，质量稳定。用本工艺生产的产品外观呈乳白色带兰光，固含量≥50%，其中松香含量高达40%以上，pH 5～6，粘度(25℃)≤25CP，54℃贮存一个月仍可保质。

Description

全游离分散松香胶温度转相新方法

本发明涉及一种油水相互分散的工艺过程，确切地说是一种全游离分散松香胶温度转相新方法

皂化松香胶是造纸工业中传统的施胶剂。目前国内大多数造纸厂仍在使用。这种施胶剂用量大，普通纸张每吨干纸浆要消耗15-20公斤松香，不仅浪费资源，而且成品纸质量低，在夏季还会发生假施胶现象。

分散松香胶作为皂化松香胶的升级换代产品，美国、日本等早在廿世纪七十年代就开始了研究和开发，到八十年代就全面取代了皂化松香胶。最新的研究方向仍然是从分子结构上对松香进行改性，制成阴离子型分散松香胶。国内各有关研究单位自七十年代起亦开始对松香施胶剂进行了研究和开发，先后研制出强化松香胶粉和膏状强化松香胶。这种施胶剂大大降低了松香的消耗，但因使用不方便难以推广。到八十年代末又相继研究开发了分散松香胶，但其乳化稳定性、尤其是在夏季还不尽人意，推广使用受到限制。

分散松香胶其实质是一种稳定的分散体系，即松香均匀地分散在水中的水包油型(O/W)的乳液。然而在制备过程中开始阶段体系却是油包水型(W/O)的。这就要求在工艺过程中既要解决分散的均匀性，又要实现由W/O型向OW型的相转变，而且还要保证转相后体系(产品)的稳定性。分散性一般使用改性松香(松香同顺酐双烯加成，提高松香的酸值，增强亲水性)和乳化剂；相转变通过控制工艺条件来实现，现有技术中有的随体系组份的改变而转相，而本发明利用体系温度的改变而转相。

据文献报导，制备分散松香胶的工艺有三种。一是溶剂法，将松香溶解在有机溶剂中，然后将松香溶液同乳化剂水溶液混合乳化，最后真空脱溶，回收有机溶剂，同时得到固含量35～40％的稳定的乳液。日本荒川林产化学株式会社用过此法。二是高温高压法，将熔融并升温到160～190℃的松香同预热到80～90℃的乳化剂水溶液混合后通过高压均质器强制乳化，然后迅速冷却到38℃以下，得到固含量30～40％的稳定的乳液。美国孟山都公司即用此法。溶剂法需要使用和回收溶剂，使原本简单的工艺复杂化，且有污染。高温高压法所需的高压均质器价格昂贵，设备投资大，操作也有一定的难度，所以国内一些专业研究所开发了一种常压加水逆相法，首先将乳化剂水溶液投入到熔融状态下的混合松香(松香和改性松香)内制备W/O型乳液，然后在高速搅拌(1600转/分钟)条件下快速加入转相水(热水)，通过体系组份的变化实现相转变，即乳液转相变成O/W型，最后迅速冷却得到分散松香胶。该法工艺简单，操作安全，但要求一台高速搅拌设备，加水要快，冷却要迅速，过程不易控制，而且产品质量不稳定，有时热贮存出现沉淀，不能满足造纸工业的需要。

本发明的目的是为分散松香胶的制备提供一种新的转相工艺，不仅操作平稳，容易控制，而且产品质量全面提高，尤其具有优异的热贮存稳定性。

本发明是在特定的乳化剂存在条件下，通过温度的变化实现体系由W/O型向O/W型的转变，并保证转相后体系的稳定性。具体工艺如下：首先将将混合松香升温熔融，然后在搅拌条件下投入配制好的乳化剂水溶液制得W/O型乳液，继续加水，直到体系中的油水比为1∶0.8～1.2，并维持温度在100～120℃之间，在此温度下，体系中油仍是连续的，水是分散相，呈W/O型乳液。加完水并搅拌均匀后缓缓降温，随着温度的下降，松香和水的物性随之变化，从而实现体系由W/O型向O/W型的转变。转相点的温度随乳化剂的不同而不同，可以在60～90℃不同温度下转相。乳化剂在本发明中，不仅是体系的分散性和稳定性所必需的，而且是体系实现温度转相所必需的。所选择的乳化剂为 当n＝16、18或20时，其代号分别为SOP-16、SOP-18和SOP-20。

本工艺使用通用的化工设备就可满足工艺要求，整个制备过程在一只釜中完成，工艺简单，操作平稳，容易控制，重现性好，质量稳定。产品外观为乳白色带兰光的乳液，固含量≥50％，其中松香含量高达40％以上，PH值为5～6，粘度≤25CP(25℃)，热贮存(54℃)10天(与自然贮存一年等价)无变化，一个月后仍可使用。由于产品热稳定性好，所以夏季仍可正常施胶，同时提高纸张强度、手感和耐水性，并可节省松香的用量，普通纸张每吨干纸浆松香消耗仅2～4公斤，其他助剂如硫酸铝等也按比例大幅度降低使用量。

实施例：

1、取333g松香和111g改性松香一起投入烧杯中，加热熔化；取180gSOP-20水溶液(有效成分含量30％)在搅拌(60转/分钟，下同)下投入熔融的混合松香中，继续加水至体系达1100g，搅拌均匀，并维持温度100～120℃，在该温度下体系为W/O型乳液。关闭热源，搅拌下冷却至60℃时便得到O/W型全游离分散松香胶。外观乳白色，带有兰光。

2、取333g松香和111g改性松香一起投入烧杯中，加热熔化；取200gSOP-18水溶液(有效成分含量25％)在搅拌下投入熔融的混合松香中，继续加水至1000g，搅拌均匀，并维持温度100～120℃。关闭热源，在搅拌下冷却至75℃时便得到O/W型乳白色，带兰光的全游离分散松香胶。

3、取333g松香和111g改性松香一起投入烧杯中，加热熔化，取220gSOP-16水溶液(有效成分含量20％)在搅拌下投入熔融的混合松香中，继续加水至体系达900g，搅拌均匀，并维持温度100～120℃。关闭热源，在搅拌下冷却至90℃时便得到O/W型乳白色，带兰光的全游离分散松香胶。

以上过程已放大3000倍，在3M³反应釜中完成。

Claims (1)

1、一种全游离分散松香胶温度转相新方法，在搅拌条件下将配制好的乳化剂水溶液投入熔融的混合松香中，继续加水至油水比为1∶0.8～1.2，当温度自100～120℃缓缓降至60～90℃时体系由油包水型转变为水包油型，其特征在于：这一相转变是在乳化剂 (n＝16、18或20)存在下实现的。