CN106283870A - 一种阳离子松香胶的制备方法 - Google Patents

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施晓旦
王虎
金霞朝
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Abstract

本发明提供了一种阳离子松香胶的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中添加松香和强化松香，加热至熔融；再向该反应釜中加入乳化剂，充分搅拌；接着，向该反应釜中滴加热的去离子水，充分搅拌，制得松香预乳液；然后将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质，加入铝盐，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。依据本发明所提供的制备方法制得的阳离子松香胶粒度细，泡沫小，白度高，相对于市售产品具有更高的稳定性，因此该阳离子松香胶的制备方法具有良好的市场前景。

Description

一种阳离子松香胶的制备方法
技术领域
本发明属于造纸化学品生产领域，具体涉及一种阳离子松香胶的制备方法。
背景技术
阳离子分散松香胶作为松香系列第三代产品，具有很多优点，如游离松香含量高，分散粒度细等，节约松香用量50%左右，节约铝盐用量30%，同时可提高上网pH值，减少白水污染，提高纸张施胶度、白度和强度。
目前制备阳离子松香胶的工艺，主要采用常温常压下的相逆转法。采用该方法制备阳离子松香胶，没有使用任何仪器设备对松香乳液进行分散乳化处理，所以对乳化剂的要求相当高，不合适的乳化剂所制成的松香胶特别容易分层沉淀，从而影响松香胶的使用效果。
现有技术中，关于选择合适的乳化剂和制备路线的专利和文献报道很多，例如专利US5846308、US6369119、CN1081262等。其中美国专利US6369119中采用单独一种阳离子表面活性剂来制备松香胶，但是，由于单一乳化效果差，制成的松香胶稳定性欠佳，不能够长时间储存。其中，中国专利CN1081262C采用非离子乳化剂-阳离子乳化剂互配乳化体系，然而，这种仅仅依靠简单的混合复配形成的体系，乳化协同效应很弱，另外在制备过程中，乳化过程较难控制，容易产生沉淀，从而影响松香胶质量。此外，以上各专利都没有使用合适的仪器设备对乳液体系进行分散乳化的过程。
因此，寻找合适的乳化剂与合成工艺以研发出阳离子松香胶的高效制备方法，使得所制备的阳离子松香胶粒度细，泡沫小，白度高，稳定性更高，是本领域技术人员当前研发的重点之一。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明旨在获得一种阳离子松香胶的高效制备方法；发明人拟采用一种新型的松香胶生产工艺，先合成松香预乳液，再过均质机进行均质，最后加铝盐并调节固含量，以制成松香胶产品；和传统的松香胶生产工艺相比，采用此新型的松香胶生产工艺，对乳化剂的乳化性能要求降低，并且能可控地对松香颗粒进行超细分散、乳化，能提高乳液的细洁度和疏松度，使其内在质地明显提高，还能起到防止或减少料液分层，以改善乳液外观的作用，使松香胶成品的白度更高。
因此，本发明提供了一种阳离子松香胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）向反应釜中添加松香和强化松香，加热至熔融；
（2）再向该反应釜中加入乳化剂，充分搅拌；
（3）向该反应釜中滴加热的去离子水，充分搅拌，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质，然后加入铝盐，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
优选地，在上述制备方法中，各原料的重量份配比如下：
松香 100~200份
强化松香 20~80份
乳化剂 25~80份
热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份。
值得说明的是，以上各原料的重量份数均按照原料有效含量为100%计算，实际投料时需按照原料的实际有效含量进行折算。
优选地，在上述制备方法中，步骤（1）中加热的温度为140~160℃。
优选地，在上述制备方法中，步骤（2）包括：
先保持搅拌速度在180~240转/分钟，再向该反应釜中加入乳化剂，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌。
优选地，在上述制备方法中，步骤（3）包括：
向该反应釜中缓慢滴加温度为75~90℃ 的热的去离子水，于4~8min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液。
优选地，在上述制备方法中，步骤（4）中进行均质的时间为20~40min。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述强化松香为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述乳化剂为NP系列乳化剂和/或OP系列乳化剂。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟。
进一步优选地，在上述制备方法中，所述铝盐选自以下任一种或多种的混合物：硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝。
在上述制备方法中，发明人巧妙地将阳离子松香胶制备工艺分为三个阶段，首先制备松香预乳液，再过均质机进行均质，最后加铝盐并调节固含量，以制成松香胶成品。其中，均质机中的转子和定子精密配合，工作头具有爪式结构，双向吸松香预乳液，剪切效率很高；另外，转子高速平稳的旋转，形成高频、强烈的圆周切线速度、角向速度等综合动能效能；在定子的作用下，定、转子在合理狭窄的间隙中形成强烈、往复的液力剪切、摩擦、离心挤压、液流碰撞等综合效应，而松香预乳液在容器中循环往复以上工作过程，最终使乳液能够达到很小的粒径和很窄的粒度分布范围。通过均质机的使用，避免了对乳化剂的苛刻要求，只需使用常见廉价的非离子乳化剂，就能够起到稳定体系的作用。
综上所述，本发明所提供的制备方法，减少了反应时间，简化了制备工艺，降低了生产成本，并且制得的阳离子松香胶粒度细，泡沫小，白度高，相对于市售产品具有更高的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
一种阳离子松香胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）向反应釜中添加松香和强化松香，加热至熔融；
（2）再向该反应釜中加入乳化剂，充分搅拌；
（3）向该反应釜中滴加热的去离子水，充分搅拌，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质，然后加入铝盐，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
在一个优选实施例中，各原料的重量份配比如下：
松香 100~200份
强化松香 20~80份
乳化剂 25~80份
热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份。
在一个优选实施例中，步骤（1）中加热的温度为140~160℃。
在一个优选实施例中，步骤（2）包括：
先保持搅拌速度在180~240转/分钟，再向该反应釜中加入乳化剂，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌。
在一个优选实施例中，步骤（3）包括：
向该反应釜中缓慢滴加温度为75~90℃ 的热的去离子水，于4~8min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液。
在一个优选实施例中，步骤（4）中进行均质的时间为20~40min。
在一个进一步优选的实施例中，所述强化松香为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
在一个进一步优选的实施例中，所述乳化剂为NP系列乳化剂和/或OP系列乳化剂。
在一个进一步优选的实施例中，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟。
在一个进一步优选的实施例中，所述铝盐选自以下任一种或多种的混合物：硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝。
实施例1
（1）向反应釜中添加100g松香和60g强化松香，加热至160℃熔融；
（2）先保持搅拌速度在220转/分钟，再向该反应釜中加入80g乳化剂OP-10，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌；
（3）向该反应釜中缓慢滴加80℃热的去离子水200g，并保持在80℃左右，于5min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质30min，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟；然后加入50g硫酸铝，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
实施例2
（1）向反应釜中添加150g松香和80g强化松香，加热至150℃熔融；
（2）先保持搅拌速度在200转/分钟，再向该反应釜中加入70g乳化剂OP-10，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌；
（3）向该反应釜中缓慢滴加90℃热的去离子水160g，并保持在80℃左右，于8min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质40min，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟；然后加入80g氯化铝，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
实施例3
（1）向反应釜中添加200g松香和80g强化松香，加热至145℃熔融；
（2）先保持搅拌速度在180转/分钟，再向该反应釜中加入80g乳化剂NP-15，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌；
（3）向该反应釜中缓慢滴加80℃热的去离子水100g，并保持在80℃左右，于4min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质30min，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟；然后加入50g聚合氯化铝，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
对比例
（1）向反应釜中添加100g松香和200g强化松香，加热至150℃熔融；
（2）先保持搅拌速度在200转/分钟，再向该反应釜中加入80g乳化剂OP-10，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌；
（3）向该反应釜中缓慢滴加80℃热的去离子水200g，并保持在80℃左右，于5min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液；
（4）加入50g硫酸铝，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得阳离子松香胶。
此外，发明人对上述实施例1~3以及对比例所制得的阳离子松香胶产品进行了一系列检测；其中，泡沫高度的检测为，制备完毕后取100mL样品，放入100mL量筒观察泡沫高度；固含量的测定条件为150℃、0.5h；pH值的测定对象为原液；分散性是通过目测冷水中的分散情况而测得；平均粒度由粒径仪（Nano-ZS90）测定；机械稳定性的测定为，3000r/min离心5min观察是否沉淀；而稳定时间指的是，将样品放置于室温下，目测观察是否分层；具体检测结果见下表1：
通过对比上表1中的数据可知，使用本发明实施例1~3制得的阳离子松香胶与对比例相比，粒度更细，泡沫更小，白度更高，稳定性更好。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种阳离子松香胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中添加松香和强化松香，加热至熔融；
（2）再向该反应釜中加入乳化剂，充分搅拌；
（3）向该反应釜中滴加热的去离子水，充分搅拌，制得松香预乳液；
（4）将所制得的松香预乳液通过均质机进行均质，然后加入铝盐，再加入适量冷的去离子水调节固含量至32%，出料，即制得所述阳离子松香胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各原料的重量份配比如下：
松香 100~200份
强化松香 20~80份
乳化剂 25~80份
热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加热的温度为140~160℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括：
先保持搅拌速度在180~240转/分钟，再向该反应釜中加入乳化剂，加入完毕后，将搅拌速度提升至1200转/分钟，充分搅拌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）包括：
向该反应釜中缓慢滴加温度为75~90℃ 的热的去离子水，于4~8min内滴毕，滴毕后，将搅拌速度降低至200转/分钟，充分搅拌2min后，制得松香预乳液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中进行均质的时间为20~40min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述强化松香为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为NP系列乳化剂和/或OP系列乳化剂。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述均质机为常压常温型，其额定压力范围是0-150Mpa，其额定柱塞频率>30次/分钟。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐选自以下任一种或多种的混合物：硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝。
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