CN106283850A - 一种新型阳离子松香胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型阳离子松香胶制备方法,包括以下步骤:步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶。本发明的制备方法能够有效地提高分散效率,节约反应时间,降低生产成本,使得制备的产品粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域,尤其涉及一种新型阳离子松香胶及其制备方法。
背景技术
阳离子分散松香胶作为松香系列第三代产品,具有很多优点,如游离松香含
量高,分散粒度细等优点,节约松香用量50%左右,节约硫酸铝用量30%,同时可提高上网pH值,减少白水污染,提高纸张施胶度、白度和强度。
目前制备阳离子松香胶的工艺,主要为常温常压下相逆转法制备。采用该方法制备的松香胶,对乳化剂的要求相当高,不合适的乳化剂制成的松香胶特别容易分层沉淀,从而影响松香胶的使用效果。
目前很多在选择合适的乳化剂和制备路线上专利和文献报道也很多,例如专利US5846308、US6369119、CN1081262C等。其中美国US6369119中采用单独一种阳离子表面活性剂来制备松香胶,由于单一乳化效果差,制成的松香胶稳定性欠佳,不能够长时间储存。其中中国专利CN1081262C采用非离子乳化剂-阳离子乳化剂互配乳化体系,这种仅仅依靠简单的混合复配形成的体系,乳化协同效应很弱,另外在制备过程中,乳化过程较难控制,容易产生沉淀,从而影响松香胶质量。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提出的一种新型阳离子松香胶制备方法,预先在反应釜内加入一定量的锆珠作为介质,提高分散效率,节约反应时间,降低生产成本,使得制备的产品粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
为了实现上述技术目的,本发明所采取的技术措施为:
一种新型阳离子松香胶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;
步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟左右,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;
步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶。
为了进一步优化上述技术方案,本发明采取的技术措施还包括:
进一步地,步骤一至步骤四中各个组分具体配比如下::
松香 100~200份
锆珠 200-300分
强化松香混合物 20~80份
乳化剂 25~80份
预热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份
去离子水(冷) 加至总固含量为35%
上述原料的重量分数均按照原料有效含量为100%计算,实际用量需按照原料的实际有效含量折算
进一步地,上述步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟。
进一步地,上述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
进一步地,上述锆珠为95锆珠和/或65锆珠。
进一步地,上述铝盐选自硫酸铝、氯化铝和聚合氯化铝中的一种或多种。
另一方面,本发明还提供根据上述的制备方法制备的新型阳离子松香胶。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明在反应釜内加入了锆珠作为研磨介质,在高速搅拌下,锆珠和松香等固体颗粒强烈碰撞摩擦,达到加快磨细微粒和分散聚体的目的。经过多次的循环和沙磨,物料能够达到很小的粒径和很窄的粒度分布范围。采用本发明的制备方法,对乳化剂的要求降低,用单独一种常见的非离子乳化剂,就能够起到稳定体系的作用,另外,还减少了反应时间,简化了制备工艺,降低了生产成本,并且制造出得松香胶粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
具体实施方式
本发明提供了一种新型阳离子松香胶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;
步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;
步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例一
在反应釜底加200g的锆珠,再加100g松香和200g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;先保持搅拌速度在200转/分钟左右,一次性加入80g乳化剂OP-10,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟,将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入50g硫酸铝后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可出料。
实施例二
在反应釜底加100g的锆珠,再加150g松香和100g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;先保持搅拌速度在200转/分钟左右,一次性加入80g乳化剂NP-10,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入50g硫酸铝后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可出料。
实施例三
在反应釜底加150g的锆珠,再加100g松香和100g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;先保持搅拌速度在200转/分钟左右,一次性加入80g乳化剂APE-10,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入50g硫酸铝后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可出料。
对比实施例
在反应釜底加100g松香和200g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融;先保持搅拌速度在200转/分钟左右,一次性加入80g乳化剂OP-10,然后将搅拌速度提升到1500转/分钟;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入50g硫酸铝后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可出料。
将上述各个实施例获得的松香胶外观、泡沫高度、固含量、pH值等的观察和测定,结果见下表1。测定及观察过程中注意:
1.泡沫高度:制备完毕取100mL,放入100mL量筒观察泡沫高度:
2.固含量测定条件为(150℃,0.5h)
3.pH测定为原液
4.分散性为,目测在冷水分散情况
5.粒度由粒径仪(Nano-ZS90)测定
6.机械稳定性为,3000r/min离心5min观察是否沉淀
7.稳定时间:室温放置,观察是否分层
通过上述实施例及对比可以知道,本发明制备的松香胶外观、分散度、机械稳定性、平均粒度等指标均优于传统的制备方法。同时采用本发明的制备方法,对乳化剂的要求降低,用单独一种常见的非离子乳化剂,就能够起到稳定体系的作用,另外,还减少了反应时间,简化了制备工艺,降低了生产成本,并且制造出得松香胶粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种新型阳离子松香胶制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加入锆珠,再加松香和强化松香混合物,加热到150℃熔融;
步骤二,搅拌混合,先保持搅拌速度在200转/分钟,加入乳化剂,然后将搅拌速度提升到1200转/分钟;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水滴加到反应釜内,滴加完后搅拌速度降至200转/分钟;
步骤四,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加入铝盐溶液后,再加冷去离子水调节固含量为35%后,过滤出锆珠即可得新型阳离子松香胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一至步骤四中各个组分具体配比如下:
松香 100~200份
锆珠 200-300分
强化松香混合物 20~80份
乳化剂 25~80份
预热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锆珠为95锆珠和/或65锆珠。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐选自硫酸铝、氯化铝和聚合氯化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备的新型阳离子松香胶。
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