CN103214619A - 一种氨基糖基超分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基糖基超分散剂及其制备方法，包括如下步骤：糖基单体的制备-乳液的制备-乳液聚合-氨基糖基超分散剂分离，制备过程中，以小分子氨基糖类分子为原料，经过酰胺化反应，首先合成含有可聚合双键的氨基糖基单体，采用乳液聚合与苯乙烯或丙烯酸酯类单体聚合制备了氨基糖基超分散剂。本发明的优点是分子中引入了氨基糖类小分子，从而提高了生物相容性。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种氨基糖基超分散剂及其制备方法。
背景技术
超分散剂的结构主要包括两部分：一部分为锚固基团，可通过离子对、氢键、范德华力等作用以单点锚固或多点锚固的形式紧密地结合在颗粒表面上；另一部分为可被分散介质溶剂化的聚合物链，它通过空间位阻效应(熵排斥)对颗粒的分散起稳定作用。
与传统的小分子分散剂相比，超分散剂具有润湿充分迅速、固含量高、稳定性好的优点。超分散剂在无机粉体分散稳定过程中，除了改变粉体表面的电性质，增大静电斥力外，主要通过增大高分子吸附层厚度来增加空间位阻作用，其分散稳定性大大优于传统的表面活性剂，传统的表面活性剂已经越来越多地被超分散剂取代。国外对超分散剂的研究开始于20世纪70年代，并于80年代中期正式提出了超分散剂的概念，同时推出了相关产品。至90年代中期，超分散剂以其独特的应用功能，在众多的分散剂中脱颖而出，成为最引人注目的分散助剂。超分散剂分散性能优异，使其在涂料、油墨、颜料、陶瓷、农药等技术领域中的应用研究日趋活跃。目前，已有的超分散剂，从分子结构来分，有无规共聚物、嵌段共聚物和梳状(接枝)共聚物。从极性单体来分，主要有羧酸类聚合物[聚丙烯酸(酯)、马来酸(酯)及其衍生物]、非离子型聚合物(聚氧乙烯醚)以及天 然高分子(淀粉、明胶等)衍生物。
当前绿色化学的观念已深入人心，具有可再生(renew)、可循环(recycle)、可再用(reuse)生物质资源的利用引起了世界各国的广泛关注。在生物体相关领域(医药、食品、化妆品等)，安全无毒、生物相容性的材料正逐渐成为化学工作者研发的热点。现有超分散剂的制备主要采用石油化工原料，其生物相容性差，且代谢产物具有毒性，大大限制了其在食品、化妆品、医药等生物体相关领域的应用。另外，已有的超分散剂，极性基团多为离子基团(如-COO-、-SO3 -等)，而离子型超分散剂和小分子的离子型表面活性剂一样，对pH值敏感。阴离子型超分散剂虽然在碱性条件下具有很好的分散性能；但在酸性条件下，由于阴离子的质子化使其极性发生较大变化，保护层变薄，从而导致其分散稳定性下降；阳离子型超分散剂在碱性条件下分散能力也降低。它们在应用中都需要加入pH调节剂来减弱电解质和pH值的影响。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种分子中引入了氨基糖类小分子的新型氨基糖基超分散剂的制备方法，本发明的第二目的提供了一种新型氨基糖基超分散剂。
本发明的技术方案：一种氨基糖基超分散剂的制备方法，包括下列步骤：
1)糖基单体的制备：将小分子氨基糖类与丙烯酰卤在常压、温度为60-90℃下进行酰胺化反应，得到含有双键的可聚合糖基单体，备用；其中小分子氨基糖类和丙烯酰卤质量比为1∶(1-3)；
2)乳液的制备：在装有高速乳化机的反应烧瓶中，依次加入去离子水100-200份，复配乳化剂2-6份，步骤1)中制备的可聚合氨基糖单体100份和共聚单体2-15份，磷酸氢二钠0.5-5份，引发剂0.1-1份，在常温下1440r.p.m高速搅拌10-15min，制备成乳液，备用；复配乳化剂中，阴离子乳化剂和阳离子乳化剂质量比为1∶(1-3)；
3)乳液聚合：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入步骤2)中乳液总质量的1/3-1/2作为底料，加入预先配好的0.5份质量浓度为10％的引发剂溶液搅拌，升温至80-90℃，滴加剩余乳液和引发剂，滴加时间为2-3小时，滴加完毕后，继续升温至95℃左右至聚合完全；
4)氨基糖基超分散剂分离：将步骤(3)中所得乳液加入浓电解质中，离心，过滤，干燥，即得氨基糖基超分散剂分子，其中，可聚合糖基单体占整个分子的质量百分比为10％-70％。
作为优选，所述的小分子氨基糖类为2-氨基葡萄糖和2-氨基半乳糖。
作为优选，所述的步骤1)中，丙烯酰卤为丙烯酰氯、丙烯酰溴、甲基丙烯 酰氯和甲基丙烯酰溴中的一种。
作为优选，所述的步骤2)中，共聚单体为苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种。
作为优选，所述的步骤2)或3)中，引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵，总用量为可聚合糖基单体质量的0.1-1％。
作为优选，步骤2)中，所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、油酸钾中的一种；所述的阳离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、司盘40中的一种。
为了解决上述第二个发明目的，采取的技术方案是一种根据上述制备方法所制成的氨基糖基超分散剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：在分子中引入氨基糖类小分子，因为糖类化合物具有石油化工原料所不具备的良好的生物相容性、生物降解性、无毒、无刺激等优势，因此对其进行化学衍生化制备新型超分散剂，能够克服现有超分散剂的缺陷，满足化妆品、医药、食品等生物体相关分散体系的 要求。
附图说明
图1、图2：传统的带有阳离子、阴离子的固体表面与分散剂通过离子配对结合，typical functional groups：
(中文注释：典型与颗粒表面离子结合)；
图3：超分散剂通过氢键与固体表面结合，typical anchor groups：polyamines，polyols，polyethers(中文注释：典型的锚固结合：聚胺类，聚醇类，聚醚类)；
图4：超分散剂通过离子配对与固体表面结合，Typical synergists：Modified copper phthalocyanine，by addition of polymeric chains，ionic，or substituted ionic groups(中文注释：典型例子改性后组合)；
图5：超分散剂通过活性基团与固体表面的基团反应形成共价键结合：reactional group couples：X/Y：OH/NCO：OH/COCI：COOH/NCO(中文注释：典型的反应性结合)。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例子。
实施例1
一种氨基糖基超分散剂的制备方法，包括下列步骤：
1)糖基单体的制备：将2-氨基葡萄糖75重量份和2-氨基半乳糖组成的小分子氨基糖25重量份与丙烯酰氯在常压、温度为60℃下进行酰胺化反应，得到含有双键的可聚合糖基单体，备用；其中小分子氨基糖类和丙烯酰卤质量比为1∶1；
2)乳液的制备：在装有高速乳化机的反应烧瓶中，依次加入去离子水100份，复配乳化剂2份，步骤1)中制备的可聚合氨基糖单体100份和苯乙烯2份，磷酸氢二钠0.5份，过硫酸钾或者过硫酸铵0.1份，在常温下1440r.p.m高速搅拌10-15min，制备成乳液，备用；复配乳化剂中，阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠和阳离子乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚质量比为1∶1；
3)乳液聚合：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入步骤2)中乳液总质量的1/3作为底料，加入预先配好的0.5份质量浓度为10％的过硫酸钾或者过硫酸铵溶液搅拌，升温至80-90℃，滴加剩余乳液和过硫酸钾或者过硫酸铵，滴加时间为2-3小时，滴加完毕后，继续升温至95℃左右至聚合完 全；
4)氨基糖基超分散剂分离：将步骤(3)中所得乳液加入浓电解质中，离心，过滤，干燥，即得氨基糖基超分散剂分子，其中，可聚合糖基单体占整个分子的质量百分比为10％。
试验证明，本发明制得的氨基糖基超分散剂，克服了现有技术的缺陷，提高了生物相容性。
实施例2：和实施例1大致相同，不同的是上述步骤2)中，阴离子乳化剂和阳离子乳化剂的质量比为1∶2，阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠，阳离子乳化剂为烷基糖苷。
实施例3：和实施例1大致相同，不同的是上述步骤2)中，阴离子乳化剂和阳离子乳化剂的质量比为1∶3，阴离子乳化剂为油酸钠，阳离子乳化剂为司盘40。
实施例4：和实施例1大致相同，不同的是上述步骤2)中，阴离子乳化剂和阳离子乳化剂的质量比为1∶1.5，阴离子乳化剂为油酸钾，阳离子乳化剂为司盘40。
实施例5：和实施例1大致相同，不同的是在上述步骤1)中，小分子氨基糖类和丙烯酰溴的质量比为1∶3，温度为90℃。
实施例6：和实施例1大致相同，不同的是在上述步骤1)中，小分子氨基糖类和甲基丙烯酰氯的质量比为1∶3，温度为80℃。
实施例7：和实施例1大致相同，不同的是在上述步骤3)中，所加入的底料为乳液质量的1/2。
实施例8：和实施例1大致相同，不同的是在上述乳液的制备过程中，在装有高速乳化机的反应烧瓶中，依次加入去离子水150份，复配乳化剂6份，步骤1)中制备的可聚合氨基糖单体100份和苯烯酸乙酯15份，磷酸氢二钠5份，：过硫酸钾1份，在常温下1440r.p.m高速搅拌10-15min，制备成乳液。
实施例9：和实施例1大致相同，不同的是在上述乳液的制备过程中，在装有高速乳化机的反应烧瓶中，依次加入去离子水200份，复配乳化剂5份，步骤1)中制备的可聚合氨基糖单体100份和甲基丙烯酸10份，磷酸氢二钠3份，过硫酸铵0.5份，在常温下1440r.p.m高速搅拌10-15min，制备成乳液。
实施例10：和实施例1大致相同，不同的是在上述步骤4)中，将步骤(3)中所得乳液加入浓电解质中，离心，过滤，干燥，即得氨基糖基超分散剂分子，其中，可聚合糖基单体占整个分子的质量百分比为70％。
Claims (7)
1.一种氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)糖基单体的制备：将小分子氨基糖类与丙烯酰卤在常压、温度为60-90℃下进行酰胺化反应，得到含有双键的可聚合糖基单体，备用；其中小分子氨基糖类和丙烯酰卤质量比为1∶(1-3)；
2)乳液的制备：在装有高速乳化机的反应烧瓶中，依次加入去离子水100-200份，复配乳化剂2-6份，步骤1)中制备的可聚合氨基糖单体100份和共聚单体2-15份，磷酸氢二钠0.5-5份，引发剂0.1-1份，在常温下1440r.p.m高速搅拌10-15min，制备成乳液，备用；复配乳化剂中，阴离子乳化剂和阳离子乳化剂质量比为1∶(1-3)；
3)乳液聚合：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入步骤2)中乳液总质量的1/3-1/2作为底料，加入预先配好的0.5份质量浓度为10％的引发剂溶液搅拌，升温至80-90℃，滴加剩余乳液和引发剂，滴加时间为2-3小时，滴加完毕后，继续升温至95℃左右至聚合完全；
4)氨基糖基超分散剂分离：将步骤(3)中所得乳液加入浓电解质中，离心，过滤，干燥，即得氨基糖基超分散剂分子，其中，可聚合糖基单体占整个分子的质量百分比为10％-70％。
2.根据权利要求1所述的氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：所述的小分子氨基糖类为2-氨基葡萄糖和2-氨基半乳糖。
3.根据权利要求1所述的氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中，丙烯酰卤为丙烯酰氯、丙烯酰溴、甲基丙烯酰氯和甲基丙烯酰溴中的一种。
4.根据权利要求1所述的氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中，共聚单体为苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)或3)中，引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵，总用量为可聚合糖基单体质量的0.1-1％。
6.根据权利要求1所述的氨基糖基超分散剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、油酸钾中的一种；所述的阳离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、司盘40中的一种。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法所制成的氨基糖基超分散剂。
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