CN108239221A - 一种混凝土增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了混凝土增稠剂及其制备方法。增稠剂包括组分：水溶液增稠组分0.05～0.8％，丙烯酰胺0.5～1.5％，丙烯酸1～5％，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸0.3～1％，引发剂0.05～0.5％，还原剂0.03～0.3％，中和剂0.6～3％和余量的水；制备方法包括步骤：(1)按配比将10～30％的水与水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和引发剂混合，控制温度在10～30℃；(2)滴加还原剂和20～40％的水配制的水溶液，滴加时间1～2h；(3)保温反应，加入中和剂和剩余的水，混合即得。本发明的混凝土增稠剂原料易得、成本低廉，工艺简单易行，制备反应温度低且适应性佳。

Description

一种混凝土增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料中的混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种混凝土增稠剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，基础建设和各种大中型工程带动了商品混凝土的高速发展，也带来了巨大的物质消耗，造成各个地方混凝土混合材及砂石等材料质量参差不齐，一些劣质材料的应用给混凝土的工作性带来了一系列问题，如混凝土和易性变差、离析、泌水等现象的出现越来越多，严重影响工程质量和工程进度。
这些现象的发生是由于混凝土浆料粘度不足造成的，一般通过添加增稠剂来解决，常用的增稠剂有纤维素、黄原胶、温轮胶、聚丙烯酰胺等。但它们存在水溶性差，溶解时间长；稍大掺入会引起混凝土工作性急剧降低；与外加剂相容性差、易分层；过量造成混凝土强度降低等不良影响，限制了其广泛应用。
为了改善这些不足，目前已有一些化学合成制备混凝土增稠剂的研究。中国专利文献CN104497211A公开了一种可有效提高混凝土稠度而不降低其流动性的混凝土增稠剂及其制备方法，为该方法包括选取含80～90wt.％的含脂肪醇支链的环形结构聚合物、2～8wt.％的丙烯酸单体、2～8wt.％的苯丙二烯单体、1.0～2.0wt.％的氧化剂、0.5～1.0wt.％的稳定剂、0.3～0.5wt.％的链转移剂，在50～60℃水浴中先进行含脂肪醇支链的环形结构聚合物和丙烯酸的酯化反应，再加入苯丙二烯和氧化剂搅拌均匀后，一次性加入稳定剂及链转移剂混合物，搅拌反应3～4h，调节pH为中性即得高效混凝土增稠剂。但是该方法需先酯化，工艺条件要求高，并且反应温度较高，工艺复杂。
中国专利文献CN104556790A公开了一种环氧丙烷嵌入的聚醚改性型混凝土增稠剂及其制备方法，该增稠剂在混凝土中的用量为0.1％时，单方混凝土加水量增加10kg时，混凝土不离析、不泌水，可显著提高混凝土的抗离析泌水能力。其制备方法为先将10～30wt.％的环氧丙烷嵌入的聚醚搅拌溶解，并加热至50℃，再加入1～2wt.％的氧化剂，然后一边滴加40～77wt.％的丙烯酰胺和10～30wt.％的丙烯酸羟乙酯混合溶液，一边滴加1～2wt.％的还原剂和1～2wt.％的链转移剂溶液，滴加完毕后继续搅拌，调节pH为中性，加入适量去离子水，即得环氧丙烷嵌入的聚醚改性型混凝土增稠剂。但是该方法所用的环氧丙烷嵌入的聚醚不易取得，且价格较高，并且反应温度较高，工艺较复杂。
因此，研发一种原料易得、成本低、反应温度低、制备工艺简单且性能优异的混凝土增稠剂成了本领域的重要研究课题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服现有的混凝土增稠剂的原料成本高、制备反应温度较高、工艺复杂的缺陷，提供了一种混凝土增稠剂及其制备方法。本发明的混凝土增稠剂原料易得、成本低廉，工艺简单易行，制备反应温度可低至10～30℃并且适应性佳。
本发明提供了一种混凝土增稠剂的制备方法，所述混凝土增稠剂包括下述原料组分：水溶液增稠组分0.05～0.8wt.％，丙烯酰胺0.5～1.5wt.％，丙烯酸1～5wt.％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.3～1wt.％，引发剂0.05～0.5wt.％，还原剂0.03～0.3wt.％，中和剂0.6～3wt.％和余量的水；所述百分比为各组分质量占混凝土增稠剂总质量的百分比；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)、按照上述组分配比，将10～30wt.％的水与所述水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂混合，并控制反应温度在10～30℃；
(2)、滴加还原剂的水溶液，滴加时间为1～2h，所述还原剂的水溶液由所述还原剂和20～40wt.％的水配制而成；
(3)、滴加完毕后保温反应，然后加入所述中和剂和剩余的水，混合即得。
本发明中，所述水溶液增稠组分指用于水溶液体系的增稠组分，包括水溶性高分子类增稠组分和天然胶类增稠组分，较佳地为纤维素醚、黄原胶和聚丙烯酰胺中的一种或多种。所述水溶液增稠组分的用量较佳地为0.1～0.4wt.％。
本发明中，所述丙烯酰胺的用量较佳地为0.8～1.2wt.％。
本发明中，所述丙烯酸的用量较佳地为2～4wt.％。
本发明中，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量较佳地为0.5～0.8wt.％。
本发明中，所述引发剂可为本领域常规使用的还原剂，较佳地为过氧化氢。所述引发剂的用量较佳地为0.08～0.4wt.％。
本发明中，所述还原剂为本领域常规使用的还原剂，较佳地为E51还原剂，所述E51还原剂市售可得，较佳地由上海英落莎化工有限公司提供。所述还原剂的用量较佳地为0.05～0.2wt.％。
本发明中，所述中和剂可为本领域常规使用的中和剂，较佳地为氢氧化钠。所述中和剂的用量较佳地为1～2.5wt.％。
本发明中，所述制备一般在本领域常规使用的反应装置中进行，例如反应釜。
步骤(1)中，所述混合可按照本领域常规操作进行，较佳地为搅拌混合，所述混合本领域技术人员均知晓为将各组分混合至均匀，即使水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂在水中溶解分散均匀。
步骤(2)中，所述滴加一般在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速和时间可按照本领域常规条件选择。
步骤(3)中，所述保温反应的时间可为本领域常规时间，较佳地为1～2h。
步骤(3)中，所述混合可按照本领域常规操作进行，较佳地为搅拌混合，所述混合本领域技术人员均知晓为将各组分混合至均匀，即将步骤(2)所得的反应液与中和剂、剩余的水混合均匀。
本发明还提供了由上述制备方法制得的混凝土增稠剂。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的混凝土增稠剂与减水剂复配溶液相溶性好，无分层、沉淀现象，用于水泥混凝土中，掺量低，能够显著改善混凝土的和易性，提高其包裹性，增加可泵性，还可使混凝土强度有一定增强。
2、本发明的混凝土增稠剂所用原料简单易得，大部分成分为水，成本低，根据分子设计理论，可实现混凝土增稠剂性能的可调性。
3、本发明的混凝土增稠剂采用常温工艺合成，大部分原料一次性投料，工艺简单，反应周期短，工业化条件低，有利于推广应用。
4、本发明采用氧化还原体系引发反应，反应温度低，不需外加热源，更加绿色环保。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中，所用原料均为市售工业级或试剂级。下述实施例和对比例中，物料用量均用质量百分比表示。
实施例1-6和对比例1-3的原料组分和含量如下表所示。
表1实施例1-6的原料组分和含量
实施例1
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入10wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在10℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和40wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1h；
(3)、滴加完毕后保温反应1h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
实施例2
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入30wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在20℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和20wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1h；
(3)、滴加完毕后保温反应1.5h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
实施例3
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入20wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在10℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和30wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为2h；
(3)、滴加完毕后保温反应1h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
实施例4
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入15wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在30℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和35wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为2h；
(3)、滴加完毕后保温反应1.5h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
实施例5
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入20wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在20℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和30wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1.5h；
(3)、滴加完毕后保温反应2h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
实施例6
一种混凝土增稠剂的制备方法，步骤如下：
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入25wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在30℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和30wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1.5h；
(3)、滴加完毕后保温反应2h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
对比例1
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入9wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在20℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和45wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1.5h；
(3)、滴加完毕后保温反应2h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
对比例2
(1)、按照表1的组分配比，在反应釜中加入35wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在20℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和30wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为1.5h；
(3)、滴加完毕后保温反应2h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
对比例3
(1)按照表1的组分配比，在反应釜中加入20wt.％的水，投入水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂，充分搅拌使其溶解完毕，并调节使反应温度控制在40℃；
(2)、在搅拌状态下，滴加由还原剂和30wt.％的水配制成的溶液，滴加时间为2h；
(3)、滴加完毕后保温反应1h，然后加入中和剂和剩余的水，搅拌均匀即得。
效果实施例
将本发明实施例1-6的混凝土增稠剂和聚羧酸减水剂复配应用于混凝土中，由于本发明的混凝土增稠剂为水溶性液体，使用时只需直接加入聚羧酸减水剂中搅拌均匀即可。试验试配混凝土增稠剂以聚羧酸用量的2％掺量掺入。其中，混凝土的配合比如下表2所示。
表2混凝土的配合比
水泥/kg 矿粉/kg 粉煤灰/kg 砂/kg 石/kg 水/kg
200 90 70 780 1080 170
混凝土试验参照GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》、GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》、GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》、JGJ55-2011《普通混凝土配合比设计规程》规定进行。混凝土增稠剂性能测试采用混凝土倒坍落度流出时间和和扩展度为500mm时的流动时间来表示。测试结果如下表3所示。
表3混凝土性能测试结果
注：空白例为不添加增稠剂的聚羧酸减水剂，对比例4为添加了2％纤维素醚。
从混凝土数据可以看出，底料用水太少或起始温度偏高，都会造成产物分子量增大，产品黏稠且导致混凝土工作性下降；底料用水过多则会引起产物分子量偏小，混凝土增稠效果则大幅降低，起不到防止混凝土离析、泌水的作用。此外，相对比纤维素醚会大幅降低混凝土分散效果，本发明的增稠剂对混凝土减水性能影响小，能大幅改善混凝土浆体性能，提高混凝土工作性，对混凝土强度也有积极效果。

Claims (10)

1.一种混凝土增稠剂的制备方法，其特征在于，所述混凝土增稠剂包括下述原料组分：水溶液增稠组分0.05～0.8wt.％，丙烯酰胺0.5～1.5wt.％，丙烯酸1～5wt.％，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.3～1wt.％，引发剂0.05～0.5wt.％，还原剂0.03～0.3wt.％，中和剂0.6～3wt.％和余量的水；所述百分比为各组分质量占混凝土增稠剂总质量的百分比；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)、按照上述组分配比，将10～30wt.％的水与所述水溶液增稠组分、丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和引发剂混合，并控制反应温度在10～30℃；
(2)、滴加还原剂的水溶液，滴加时间为1～2h，所述还原剂的水溶液由所述还原剂和20～40wt.％的水配制而成；
(3)、滴加完毕后保温反应，然后加入所述中和剂和剩余的水，混合即得。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述水溶液增稠组分为纤维素醚、黄原胶和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述水溶液增稠组分的用量为0.1～0.4wt.％。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺的用量为0.8～1.2wt.％。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述丙烯酸的用量为2～4wt.％。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量为0.5～0.8wt.％。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化氢；
和/或，所述还原剂为E51还原剂；
和/或，所述中和剂为氢氧化钠。
8.如权利要求1或7所述制备方法，其特征在于，所述引发剂的用量为0.08～0.4wt.％；
和/或，所述还原剂的用量为0.05～0.2wt.％；
和/或，所述中和剂的用量为1～2.5wt.％。
9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合为搅拌混合；
和/或，步骤(2)中，所述滴加在搅拌状态下进行；
和/或，步骤(3)中，所述保温反应的时间为1～2h；
和/或，步骤(3)中，所述混合为搅拌混合。
10.一种如权利要求1～9任一项所述制备方法制得的混凝土增稠剂。
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