CN114907521A - 一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法，属于建筑材料领域，所述抗分散剂通过脂肪醇与丙烯酸酯化产物、丙烯酸、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸在引发剂作用下自由基反应制得；本发明的抗分散剂加入水下混凝土后，除了增加粘度外，还利用酯基在水泥碱性环境中水解得到游离的脂肪醇，脂肪醇附着在混凝土中颗粒表面形成疏水膜，进一步抵抗水的作用，增强混凝土抗分散能力，从而减少水泥流失量，降低施工材料成本。

Description

一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别是涉及一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法。
背景技术
随着水电站运行年限增加，其受水流长期冲刷、磨损部位出现了不同程度的破坏，为保证电站安全稳定运行对破损结构进行修补势在必行。然而传统排水围堰的修补方式耗时耗力，采用不排水直接通过水下不分散技术进行混凝土浇筑和修补因其施工速率快、工程造价低的特点逐渐替代排水围堰方式成为了主流修补方式。
针对水下混凝土抗分散技术，很多单位进行了研究，例如：通过改性甲基纤维素与聚硅硫酸铁复配作为絮凝剂实现抗分散；通过丙烯酰胺、丙烯酸单元和稀丙基-A-D-吡喃半乳糖苷三元共聚产物作为絮凝剂实现抗分散性。以上技术其作用原理还是基于分子建桥增加粘度、通过引入高价离子压缩双电层结构增加絮凝，从而实现抗分散的目的。也有采用在水下混凝土中加入硬脂肪酸来增强疏水性的，但这种直接添加的方式会因为亲疏水性差异导致其在混凝土体系分散性差，大量脂肪酸在拌制混凝土过程中在气液界面团聚，造成气泡被大量稳定在混凝土中导致混凝土强度降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将脂肪醇、溶剂和阻聚剂混合搅拌均匀得到溶液A，将丙烯酰氯和溶剂混合均匀得到溶液B，控制温度0-5℃，向溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌后再缓慢加入三乙醇胺，反应后蒸发去掉溶剂，得到丙烯酸脂肪醇酯化物；
S2、将S1所得的丙烯酸脂肪醇酯化物与丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水混合搅拌均匀得到溶液C，控制温度45-55℃，向溶液C中加入引发剂，搅拌；
S3、向S2所得的反应产物中加入去离子水进行稀释，搅拌均匀，静置熟化后加入氢氧化钠控制PH值为6-7，经喷雾干燥后，得到所述抗分散剂。
上述制备过程是利用化学接枝的方法将脂肪酸酯引入抗分散剂的化学结构，制备得到的抗分散剂添加到水下混凝土后，疏水成分脂肪酸酯能够借助抗分散剂本身的亲水性均匀地分散在混凝土体系中；随后酯基在水泥碱性环境下水解，缓慢释放出游离的脂肪醇，脂肪醇也均匀地分散在混凝土体系中并且附着在混凝土颗粒表面形成疏水膜，从而实现混凝土的均匀疏水。相比现有技术中将疏水物(如脂肪酸、脂肪醇等)直接添加至混凝土的方式，本发明的抗分散剂在加入混凝土拌制的过程中不会出现团聚、气泡等问题，不影响混凝土强度，解决了物理添加模式下疏水物只能出现在混凝土表面的问题。
进一步地，步骤S1中所述溶液A的组分为90-110份脂肪醇、45-55份溶剂和0.5-1份阻聚剂，溶液B的组分为110-150份丙烯酰氯和45-55份溶剂，三乙醇胺为1-1.2份。
进一步地，步骤S2中所述溶液C的组分为7-9份丙烯酰胺、0.5-2份丙烯酸、2-5份丙烯酸脂肪醇酯化物、0.5-2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和135-165份去离子水；所述引发剂为0.5-1份。
进一步地，步骤S3中所述去离子水为180-220份。
进一步地，步骤S1中所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醚中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中所述脂肪醇为正辛醇、正壬醇、正癸醇、十二醇、十四醇、鲸蜡醇和十八醇中的一种。
进一步地，步骤S1中所述阻聚剂为1,4-对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪(PTZ)和四甲基哌啶醇氮氧自由基中的一种或任意两种。
进一步地，步骤S2中所述引发剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或任意两种。
一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂，使用如上所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：
1.不同于传统抗分散剂只是通过分子间建桥作用增稠抵抗分散，本发明的抗分散剂加入水下混凝土中后，除了起到增加粘度的作用外，还能在水泥碱性环境中水解酯基得到游离的脂肪醇，脂肪醇会附着在混凝土中颗粒表面形成疏水膜，加强体系中颗粒疏水性，从而增强抵抗水的作用，提升其抗分散能力，减少水泥流失量，降低施工材料成本。
2.以化学接枝的方式将脂肪酸酯加入到抗分散剂的化学结构中，由于抗分散剂本身是亲水的，因此将其加入水下混凝土后，疏水成分脂肪酸酯能够均匀分散在混凝土体系中，释放后的脂肪醇可以实现混凝土的均匀疏水，克服了物理添加模式只能实现表面疏水的缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
本发明实施例中提供一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法,包括以下步骤：
S1、在装有冷凝回流装置的三口瓶中，加入90-110份脂肪醇、45-55份溶剂和0.5-1份阻聚剂混合搅拌均匀得到溶液A，将110-150份丙烯酰氯和45-55份溶剂混合均匀得到溶液B，控制温度0-5℃，向溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌0.5小时后再缓慢加入1-1.2份三乙醇胺，保持温度持续反应12小时。最后用旋转真空蒸发方式去掉溶剂，得到丙烯酸脂肪醇酯化产物。
S2、取2-5份丙烯酸脂肪醇酯化物与7-9份丙烯酰胺、0.5-2份丙烯酸、0.5-2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、135-165份去离子水投入三口瓶中，搅拌均匀得到溶液C，控制温度45-55℃，向三口瓶中加入0.5-1份引发剂，慢速搅拌，反应5小时；
S3、向S2所得的反应产物中加入180-220份去离子水进行稀释，搅拌均匀，静置熟化后加入氢氧化钠控制PH值为6-7，经喷雾干燥后，得到所述抗分散剂。
所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醚中的一种或多种。
所述脂肪醇为正辛醇、正壬醇、正癸醇、十二醇、十四醇、鲸蜡醇和十八醇中的一种。
所述阻聚剂为1,4-对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪(PTZ)和四甲基哌啶醇氮氧自由基中的一种或任意两种。
所述引发剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或任意两种。
实施例1
S1、在装有冷凝回流装置的三口瓶中，加入90份正辛醇、50份三氯甲烷和0.5份吩噻嗪混合搅拌均匀得到溶液A，将110份丙烯酰氯和50份三氯甲烷混合均匀得到溶液B，控制温度0-5℃，向溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌0.5小时后再缓慢加入1份三乙醇胺，保持温度持续反应12小时。最后用旋转真空蒸发方式去掉溶剂，得到丙烯酸脂肪醇酯化产物；
S2、取2份丙烯酸脂肪醇酯化物与7份丙烯酰胺、0.5份丙烯酸、0.5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、150份去离子水投入三口瓶中，搅拌均匀得到溶液C，控制温度49-51℃，向三口瓶中加入过硫酸铵与偶氮二异丁基脒盐酸盐质量比1:1的混合物1份，慢速搅拌，反应5小时；
S3、向S2所得的反应产物中加入200份去离子水进行稀释，搅拌均匀后，停止搅拌，熟化后加入氢氧化钠控制PH值为6-7，经喷雾干燥后，得到所述抗分散剂。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：正辛醇100份；三氯甲烷50份；吩噻嗪1份；
B溶液：丙烯酰氯150份；三氯甲烷50份；
三乙醇胺1.2份；
C溶液：丙烯酰胺9份；丙烯酸2份；丙烯酸脂肪醇酯化物5份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份；去离子水150份(步骤S2)；控制温度49-51℃(步骤S2)；
过硫酸铵与偶氮二异丁基脒盐酸盐质量比1:1的混合物1份；
去离子水200份(步骤S3)。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：正壬醇90份；二氯甲烷45份；对羟基苯甲醚0.5份；
B溶液：丙烯酰氯110份；二氯甲烷45份；
三乙醇胺1份；
C溶液：丙烯酰胺7份；丙烯酸0.5份；丙烯酸脂肪醇酯化物2份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸0.5份；去离子水130份(步骤S2)；控制温度45-47℃(步骤S2)；
过硫酸铵与过硫酸钾质量比2:3的混合物0.5份；
去离子水180份(步骤S3)。
实施例4
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：正癸醇90份；四氢呋喃45份；1,4-对苯二酚0.75份；
B溶液：丙烯酰氯110份；四氢呋喃45份；
三乙醇胺1份；
C溶液：丙烯酰胺7份；丙烯酸1份；丙烯酸脂肪醇酯化物3份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1份；去离子水140份(步骤S2)；控制温度47-49℃(步骤S2)；
双氧水0.75份；
去离子水180份(步骤S3)。
实施例5
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：十二醇100份；四氢呋喃和乙醚质量比1:1的混合物50份；四甲基哌啶醇氮氧自由基1份；
B溶液：丙烯酰氯120份；四氢呋喃和乙醚质量比1:1的混合物50份；
三乙醇胺1.1份；
C溶液：丙烯酰胺8份；丙烯酸1份；丙烯酸脂肪醇酯化物3份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1份；去离子水145份(步骤S2)；控制温度47-49℃(步骤S2)；
偶氮二异丁基脒盐酸盐0.75份；
去离子水190份(步骤S3)。
实施例6
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：十四醇100份；四氢呋喃和二氯甲烷质量比1:1的混合物50份；1,4-对苯二酚与四甲基哌啶醇氮氧自由基质量比1:1的混合物1份；
B溶液：丙烯酰氯130份；四氢呋喃和二氯甲烷质量比1:1的混合物50份；
三乙醇胺1.1份；
C溶液：丙烯酰胺8份；丙烯酸1.5份；丙烯酸脂肪醇酯化物4份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.5份；去离子水155份(步骤S2)；控制温度51-53℃(步骤S2)；
亚硫酸钾与亚硫酸钠质量比2:3的混合物1份；
去离子水210份(步骤S3)。
实施例7
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：鲸蜡醇110份；四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚质量比4:4:3的混合物55份；对羟基苯甲醚与1,4-对苯二酚质量比2:3的混合物0.5份；
B溶液：丙烯酰氯140份；四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚质量比4:4:3的混合物55份；
三乙醇胺1.2份；
C溶液：丙烯酰胺9份；丙烯酸1.5份；丙烯酸脂肪醇酯化物4份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.5份；去离子水160份(步骤S2)；控制温度51-53℃(步骤S2)；
过硫酸钾与亚硫酸钾质量比1:3的混合物1份；
去离子水220份(步骤S3)。
实施例8
与实施例1不同的是，本实施例中各组分的含量如下(以质量份计)：
A溶液：十八醇110份；乙醚55份；对羟基苯甲醚与四甲基哌啶醇氮氧自由基质量比1:3的混合物1份；
B溶液：丙烯酰氯140份；乙醚55份；
三乙醇胺1.2份；
C溶液：丙烯酰胺9份；丙烯酸2份；丙烯酸脂肪醇酯化物5份；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2份；去离子水165份(步骤S2)；控制温度53-55℃(步骤S2)；
过硫酸钾、双氧水、亚硫酸钠质量比1:1:2的混合物1份；
去离子水220份(步骤S3)。
对比例
采用CN111635497中的水下混凝土抗分散剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、在氩气气氛下，将100份丙烯酰胺和20份乙烯亚胺有机单体溶解至12份氧化铁溶胶中，使有机无机反应体系保持70℃的恒定温度，加入0.02份尿素搅拌混合30min；
S2、将0.02份过硫酸铵和0.01份次磷酸钠混合溶液缓慢滴加至上述溶胶中，以引发有机单体的聚合，反应4小时；
S3、将反应溶液密封静停5小时，得到聚合物凝胶；
S4、将凝胶置于45℃的真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉末，得到水下混凝土抗分散剂。
分别对实施例1-8和对比例制得的抗分散剂进行性能测试，测试所用材料如下：
水泥：四川德胜P.O42.5R普通硅酸盐水泥；
硅灰：四川东南星生产半加密硅灰；
砂：石灰岩人工制砂，细度模数2.4，粉含量4％；
石：石灰岩人工破碎5-20mm石子，针片状含量<2％。
测试用水下混凝土配合比如下表所示：
表1测试用水下混凝土配合比(kg/m3)
水 硅灰 水泥 机制砂 石子 减水剂 抗分散剂
210 78 522 660 882 4.5 12
按DL/T5117-2000《水下不分散混凝土试验规程》对分别加入了实施例1-7、对比例所制得的抗分散剂的水下混凝土进行测试，利用扩展度表征其自密实性，利用水泥流失量和上清液PH值表征抗分散能力，利用水陆强度表征其力学性能，测试结果如下：
表2抗分散自密实及力学性能
Figure BDA0003729249830000091
采用DL/T5117-2000《水下不分散混凝土试验规程》中关于黏结劈裂抗拉强度的试验方法，以其作为粘结强度的表征方式，测试结果如下：
表3粘结强度
Figure BDA0003729249830000101
从上述测试结果可以看出，本发明提供的抗分散剂能够明显提高水下混凝土的粘结能力和力学性能，增强其自密实性和抗分散性，减少水泥流失量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将脂肪醇、溶剂和阻聚剂混合搅拌均匀得到溶液A，将丙烯酰氯和溶剂混合均匀得到溶液B，控制温度0-5℃，向溶液A中加入溶液B，搅拌后再加入三乙醇胺，反应后去掉溶剂，得到丙烯酸脂肪醇酯化物；
S2、将S1所得的丙烯酸脂肪醇酯化物与丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、去离子水混合搅拌均匀得到溶液C，控制温度45-55℃，向溶液C中加入引发剂，搅拌；
S3、向S2所得的反应产物中加入去离子水进行稀释，搅拌均匀，静置熟化后加入氢氧化钠控制PH值为6-7，经喷雾干燥后，得到所述抗分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：以质量份计，步骤S1中所述溶液A的组分为90-110份脂肪醇、45-55份溶剂和0.5-1份阻聚剂，溶液B的组分为110-150份丙烯酰氯和45-55份溶剂，三乙醇胺为1-1.2份。
3.根据权利要求2所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：以质量份计，步骤S2中所述溶液C的组分为7-9份丙烯酰胺、0.5-2份丙烯酸、2-5份丙烯酸脂肪醇酯化物、0.5-2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和135-165份去离子水；所述引发剂为0.5-1份。
4.根据权利要求3所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：以质量份计，步骤S3中所述去离子水为180-220份。
5.根据权利要求1所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述脂肪醇为正辛醇、正壬醇、正癸醇、十二醇、十四醇、鲸蜡醇和十八醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述阻聚剂为1,4-对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪和四甲基哌啶醇氮氧自由基中的一种或任意两种。
8.根据权利要求1所述的一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述引发剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或任意两种。
9.一种成膜保护型水下混凝土用抗分散剂，其特征在于：使用如权1-8中任一项所述的制备方法制得。
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