CN108963254B - 一种硬碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种硬碳负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硬碳负极材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。与现有技术相比，本发明以炭质前驱体为原材料，采用特定工艺步骤，能够有效控制微纳孔的生成及分布，并且能够进一步打通硬碳的离子输送通道，获得的硬碳负极材料孔隙均匀、可调，具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。实验结果表明，本发明提供的硬碳负极材料具有多孔结构，孔径为0.1nm～50nm，孔隙率为1％～50％，002晶面的层间距在0.34nm～0.45nm，粒度范围为0.5μm～100μm，比表面积为2m2/g～20m2/g，碳含量在99.7％以上。

Description

一种硬碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，更具体地说，是涉及一种硬碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代的巨大进步和快速发展，多功能便携式电子设备、电动汽车、飞行器、人造助力等设备对储能材料提出了更高的要求。因此，研发高比容量、高倍率、高安全性等新型锂电池电极材料已经迫在眉睫。
目前，传统碳负极材料主要有人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳等，其中硬碳为难石墨化碳，具有无规排序，结构稳定且充放电循环寿命长，安全性能更好等优点，能够克服石墨化碳充电成锂化石墨反应活性高，一旦发生内短路会引起严重放热反应，甚至产生爆炸的风险。
但是，现有技术中的硬碳负极材料还存在容量低(200～400mAh/g)、首次效率低(40～80％)、快速嵌/脱锂能力较低等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硬碳负极材料及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的硬碳负极材料具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。
本发明提供了一种硬碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；
b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。
优选的，步骤a)中所述炭质前驱体包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚甲醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、糠酮树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯醇和沥青中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述固化的方式为真空/压力固化。
优选的，步骤a)中所述固化的过程具体为：
持续抽真空保持真空度为-0.099MPa～-0.080MPa，按升温速率1℃/min～3℃/min，升温至40℃～130℃保温30min～120min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为0.05MPa～20MPa，再按0.1℃/min～1℃/min，升温至120℃～200℃保温4h～10h，最后自然降温完成固化过程。
优选的，步骤a)中所述炭化处理的温度为350℃～1500℃，升温速率为0.05℃/min～5℃/min，压力为-0.099～0MPa，保温时间为2h～10h。
优选的，步骤a)中所述破碎、分级的粒度要求为：
D10≥3μm，D50＝10μm～25μm，D90≤50μm，D99≤90μm。
优选的，步骤a)中所述刻蚀过程所用的刻蚀介质包括气体：CO2、NO2、O2和空气中的一种或多种，液体：H2O，固体：KOH、NaOH；
所述刻蚀的温度为300℃～1000℃，时间为30min～300min，压力为-0.099MPa～10MPa。
优选的，步骤b)中所述包覆处理所用的包覆方式为沥青树脂包覆或气相碳沉积包覆；所述包覆处理的包覆量为0.5％～8％。
本发明还提供了一种硬碳负极材料，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种硬碳负极材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。与现有技术相比，本发明以炭质前驱体为原材料，采用特定工艺步骤，能够有效控制微纳孔的生成及分布，并且能够进一步打通硬碳的离子输送通道，获得的硬碳负极材料孔隙均匀、可调，具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。实验结果表明，本发明提供的硬碳负极材料具有多孔结构，孔径为0.1nm～50nm，孔隙率为1％～50％，002晶面的层间距在0.34nm～0.45nm，粒度范围为0.5μm～100μm，比表面积为2m2/g～20m2/g，碳含量在99.7％以上。同时，本发明提供的硬碳负极材料在锂离子电池中的比容量能够达到476mAh/g，首次效率在82％以上。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、实施性强，适于大规模工业应用。
附图说明
图1为本发明硬碳负极材料的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的硬碳负极材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的锂离子电池的充放电循环曲线；
图4为本发明实施例2制备的硬碳负极材料的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备的锂离子电池的充放电循环曲线；
图6为本发明对比例制备的硬碳负极材料的扫描电镜图；
图7为本发明对比例制备的锂离子电池的充放电循环曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硬碳负极材料及其制备方法的制备方法，包括以下步骤：
a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；
b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。
本发明实施例提供的硬碳负极材料的制备方法的工艺流程图参见图1所示。本发明首先将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料。在本发明中，所述炭质前驱体优选包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、聚甲醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、糠酮树脂、丙烯酸树脂和沥青中的一种或多种，更优选为酚醛树脂和/或糠酮树脂。在本发明优选的实施例中，所述炭质前驱体为酚醛树脂和糠酮树脂；所述酚醛树脂和糠酮树脂的质量比优选为1：(0.5～1.5)，更优选为1：1。本发明对所述炭质前驱体的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、聚甲醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、糠酮树脂、丙烯酸树脂和沥青的市售商品即可。
本发明将所述炭质前驱体进行固化，得到固化后的物料。在本发明中，所述固化的方式优选为真空/压力固化；本发明对所述真空/压力固化的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的真空压力罐即可。
在本发明中，所述固化的过程优选具体为：
持续抽真空保持真空度为-0.099MPa～-0.080MPa，按升温速率1℃/min～3℃/min，升温至40℃～130℃保温30min～120min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为0.05MPa～20MPa，再按0.1℃/min～1℃/min，升温至120℃～200℃保温4h～10h，最后自然降温完成固化过程；
更优选为：
持续抽真空保持真空度为-0.090MPa，按升温速率2℃/min，升温至100℃～120℃保温40min～110min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为1MPa～2.5MPa，再按0.5℃/min，升温至140℃～180℃保温5h～8h，最后自然降温完成固化过程。
本发明通过上述真空/压力固化，先将炭质前驱体在真空条件下排出小分子物质，待达到凝胶点时充入气体加压，在压力条件下固化控制微纳孔的生成及均匀分布，从而使产品孔隙均匀、大小可调。
得到所述固化后的物料后，本发明将得到的固化后的物料进行炭化处理，得到炭化后的物料。在本发明中，所述炭化处理的过程优选在炭化炉氮气保护及真空条件下进行，保温阶段进行真空处理排除有机物及杂质元素，可提高负极材料的首效。
在本发明中，所述炭化处理的温度优选为800℃～900℃；所述炭化处理的升温速率优选为0.5℃/min～2.5℃/min；所述炭化处理的压力优选为-0.099～-0.090MPa；所述保温时间优选为4h～6h。
得到所述炭化后的物料后，本发明将所述炭化后的物料进行破碎、分级，得到破碎、分级料。在本发明中，所述破碎、分级的粒度要求优选为：
D10≥5μm，D50＝10μm～15μm，D90≤18μm，D99≤25μm。
在本发明中，未达要求的颗粒继续返投，重复进行破碎、分级处理。
得到所述破碎、分级料后，本发明将得到的破碎、分级料进行刻蚀，得到粉料。在本发明中，所述刻蚀过程所用的刻蚀介质包括气体：CO2、NO2、O2和空气中的一种或多种，液体：H2O，固体：KOH、NaOH。
在本发明中，所述刻蚀的温度优选为450℃～950℃，更优选为700℃～900℃；所述刻蚀的时间优选为30min～120min，更优选为60min～120min。
本发明利用上述气体在高温下对所述粉料进行刻蚀，能够进一步打通锂离子输送通道，从而在一定程度提高产品的比容量和快速充放电能力。
本发明对所述刻蚀的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的静态层流床、回转炉或高压反应釜均可。
得到所述粉料后，本发明将得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。在本发明中，所述包覆处理所用的包覆方式优选为气相碳沉积包覆；采用碳源气体包覆非晶碳，在减压或常压条件下，温度600℃～950℃。在本发明中，所述碳源气体优选为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、乙炔等单独的烃或其混合气。在本发明中，所述包覆处理的包覆量优选为2％～5％。
本发明提供的制备方法以炭质前驱体为原材料，采用特定工艺步骤，能够有效控制微纳孔的生成及分布，并且能够进一步打通硬碳的离子输送通道，获得的硬碳负极材料孔隙均匀、可调，具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。另外，本发明提供的制备方法工艺简单、实施性强，适于大规模工业应用。
本发明还提供了一种硬碳负极材料，由上述技术方案所述的制备方法制备得到。本发明提供的硬碳负极材料具有多孔结构，孔隙均匀、可调，具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液；
所述负极包括上述技术方案所述的硬碳负极材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的硬碳负极材料。
本发明对所述锂离子电池的正极没有特殊限制，优选为锂片；本发明对所述锂片的来源没有特殊限制，采用市售产品即可。
在本发明中，所述负极包括上述技术方案所述的硬碳负极材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的硬碳负极材料，在此不再赘述。
本发明对所述锂离子电池的隔膜没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)。
本发明对所述锂离子电池的电解液没有特殊的限制，如可采用本领域技术人员熟知的1mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶液(EC、DMC和EMC的质量比为1：1：1)。
本发明对所述锂离子电池的制备方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的制备锂离子电池的方法即可。具体步骤优选为：
将上述技术方案所述的硬碳负极材料与CMC、SBR、导电剂Super-P按照95：1.5：2：1.5的重量比混合，以水为溶剂调成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥12h，制备成负极片；以金属锂片作为对电极，1mol/L的LiPF6的混合溶剂(质量比为1：1：1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC))为电解液，聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)为隔膜，在氩气保护的手套箱中进行组装，得到锂离子电池。
本发明提供了一种硬碳负极材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。与现有技术相比，本发明以炭质前驱体为原材料，采用特定工艺步骤，能够有效控制微纳孔的生成及分布，并且能够进一步打通硬碳的离子输送通道，获得的硬碳负极材料孔隙均匀、可调，具有较高的比容量和首次效率，及快速充放电能力。实验结果表明，本发明提供的硬碳负极材料具有多孔结构，孔径为0.1nm～50nm，孔隙率为1％～50％，002晶面的层间距在0.34nm～0.45nm，粒度范围为0.5μm～100μm，比表面积为2m2/g～20m2/g，碳含量在99.7％以上。同时，本发明提供的硬碳负极材料在锂离子电池中的比容量能够达到476mAh/g，首次效率在82％以上。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单、实施性强，适于大规模工业应用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原材料均为市售商品。
实施例1
(1)固化：将酚醛树脂放置在真空压力罐中，持续抽真空保持真空度为-0.090MPa，按升温速率2℃/min，升温至120℃保温40min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为2.5MPa，再按0.5℃/min，升温至160℃保温5h，最后自然降温完成固化过程，得到固化产物。
(2)炭化处理：将步骤(1)得到的固化产物在碳化炉中常压氮气保护下进行碳化处理，按升温速率0.5℃/min，升温至900℃保温6h，保温阶段持续抽真空操作，真空度为-0.096MPa，得到炭化后的物料。
(3)破碎、分级：将步骤(2)得到的炭化后的物料在多级联合破碎机上进行细碎和分级，粒度大小控制在：D50＝12～15μm得到粉料；同时，未达要求的颗粒继续返投，重复进行破碎、分级处理。
(4)刻蚀：将步骤(3)的粉料在回转炉内，在850℃下，通入CO2进行刻蚀60min，进一步打通锂离子通道，得到刻蚀后的粉料。
(5)包覆：将步骤(4)得到的刻蚀后的粉料进行表面包覆处理，采用乙炔为碳源气体，氩气为载气，在减压条件下750℃沉积3h，表面包覆量为3％，沉积完成后得到硬碳负极材料。
经测试，本发明实施例1提供的硬碳负极材料为块状颗粒，具有多孔结构，其扫描电镜图如图2所示。该硬碳负极材料的孔径为10nm～20nm，孔隙率为22％，D50＝12μm，比表面积为6.2m2/g，碳含量在99.7％以上。
实施例2
除步骤(1)外，其余步骤与实施例1相同。
(1)固化：将酚醛树脂和糠酮树脂按质量比1：1均匀混合后，放置在真空压力罐中，持续抽真空保持真空度为-0.090MPa，按升温速率2℃/min，升温至100℃保温120min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为2.5MPa，再按0.5℃/min，升温至180℃保温8h，最后自然降温完成固化过程，得到固化产物。
经测试，本发明实施例2提供的硬碳负极材料为块状颗粒，具有多孔结构，其扫描电镜图如图4所示。该硬碳负极材料的孔径为1nm～5nm，孔隙率为16％，D50＝12μm，比表面积为7.8m2/g，碳含量在99.7％以上。
对比例
采用实施例2提供的制备方法制备得到硬碳负极材料，区别在于：
不进行步骤(4)的刻蚀，其他条件不变。
经测试，对比例提供的硬碳负极材料为块状颗粒，不具有开孔结构，其扫描电镜图如图6所示。该硬碳负极材料的D50＝12μm，比表面积为3.4m2/g，碳含量为99.7％以上。
将实施例1、2和对比例提供的硬碳负极材料：CMC：SBR：导电剂Super-P按照95：1.5：2：1.5(重量比)混合，加适量去离子水调成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，经过真空干燥12h，制备成负极片；1mol/L的LiPF6的混合溶剂(质量比为1：1：1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC))为电解液，聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)为隔膜，金属锂片作为对电极，在氩气保护的手套箱中进行组装，得到锂离子电池。
在LAND电池测试系统上进行恒流充放电测试，充放电电压为0.01-2V。
测试结果参见图3、5、7所示，其中，图3为本发明实施例1提供的锂离子电池的充放电循环曲线，图5为本发明实施例2提供的锂离子电池的充放电循环曲线，图7为本发明对比例提供的锂离子电池的充放电循环曲线。由图3可知，本发明实施例1提供的锂离子电池的首次比容量为458mAh/g。由图5可知，本发明实施例2提供的锂离子电池的首次比容量为476mAh/g。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种硬碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将炭质前驱体依次进行固化，炭化处理，破碎、分级和刻蚀，得到粉料；所述炭质前驱体为酚醛树脂和/或糠酮树脂；
所述固化的过程具体为：
持续抽真空保持真空度为-0.090MPa，按升温速率2℃/min，升温至100℃～120℃保温40min～120min，然后停止抽真空，充入氮气加压，压力为1MPa～2.5MPa，再按0.5℃/min，升温至140℃～180℃保温5h～8h，最后自然降温完成固化过程；
所述刻蚀过程所用的刻蚀介质为CO2；所述刻蚀的温度为850℃，时间为60min；
b)将步骤a)得到的粉料进行包覆处理，得到硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述炭化处理的温度为350℃～1500℃，升温速率为0.05℃/min～5℃/min，压力为-0.099～0MPa，保温时间为2h～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述破碎、分级的粒度要求为：
D10≥3μm，D50＝10μm～25μm，D90≤50μm，D99≤90μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述包覆处理所用的包覆方式为沥青树脂包覆或气相碳沉积包覆；所述包覆处理的包覆量为0.5wt％～8wt％。
5.一种硬碳负极材料，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到。
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