CN110877903A - 高克容量的锂离子电池硅碳负极材料及制备方法和锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料及制备方法和锂电池，将沥青和四氢呋喃按照1:6～1:2的质量比在容器中进行搅拌混合形成沥青混合液；按照纳米硅：沥青混合液等于7：20～9：20的质量比称取所需质量的纳米硅，并将纳米硅和沥青混合液加入球磨罐；向球磨罐中加入纳米硅的质量的1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮PVP，并混合球磨6～8小时，得到第一混合物；将混合物置于烘箱中干燥10～12小时，得到第二混合物；将第二混合物进行破碎过筛；将过筛后的物质置于箱式炭化炉中，通入氮气，流速为40～80L/h；在通入氮气2.5～5小时后开始升温，升温3～6小时后温度达到900～1000℃，保温4～6小时，使沥青裂解，自然冷却后得到锂离子电池硅碳负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料及制备方法和锂电池。
背景技术
随着锂离子电池在电动车、储能领域的快速推广，对高功率密度和高能量密度的要求也日益凸显。
目前商业化的负极材料主要以石墨为主，其理论容量(372mAh/g)偏低，相比较硅的理论容量(4200mAh/g)较高，并具备安全性能好、放电电压低等优点。但是硅在脱嵌锂的过程中伴随着巨大的体积变化，并且在嵌锂过程中会形成较厚的SEI膜，这就会造成其循环性能差、首效低等缺点。
如何改善硅碳负极材料的的循环性能和提高其首效已成为业内研究的焦点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料及制备方法和锂电池，通过本方法制备得到的锂离子电池硅碳负极材料具有高克容量、高首周效率的优点。
为实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种制备锂电池硅碳负极材料的方法，所述制备方法包括：
将沥青和四氢呋喃按照1:6～1:2的质量比在容器中进行搅拌混合形成沥青混合液；
按照纳米硅：沥青混合液等于7：20～9：20的质量比称取所需质量的纳米硅，并将所述纳米硅和所述沥青混合液加入球磨罐；
向所述球磨罐中加入所述纳米硅的质量的1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮PVP，并混合球磨6～8小时，得到第一混合物；
将所述混合物置于烘箱中干燥10～12小时，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行破碎过筛；
将过筛后的物质置于箱式炭化炉中，通入氮气，流速为40～80L/h；在通入氮气2.5～5小时后开始升温，升温3～6小时后温度达到900～1000℃，保温4～6小时，使沥青裂解，自然冷却后得到所述锂离子电池硅碳负极材料。
优选的，所述球磨罐采用玛瑙球磨罐，容积为100mL，所述球磨罐使用纯度为95％的二氧化锆锆珠，锆珠量占球磨罐体积为1/3。
优选的，所述烘箱的温度为60℃～80℃。
优选的，所述容器为烧杯；所述搅拌混合为使用玻璃搅拌棒进行搅拌混合。
优选的，所述球磨用于将所述经四氢呋喃溶解的沥青包覆在所述纳米硅的表面，并将所述纳米硅造粒，形成纳米硅颗粒。
进一步优选的，所述沥青裂解过程中，生成的碳包覆在所述纳米硅颗粒的表面，形成类石榴型结构的锂离子电池硅碳负极材料。
优选的，所述过筛具体为300目筛。
第二方面，本发明实施例提供了一种上述第一方面所述的方法制备得到的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料。
第三方面，本发明实施例提供了一种包括上述第二方面所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的锂离子电池。
本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，通过球磨将经过四氢呋喃溶解的沥青有效的包覆在纳米硅的表面，之后再经过高温碳化使沥青裂解生成的碳包覆在纳米硅颗粒的表面，从而改善材料的性能。本方法制备的锂离子电池硅碳负极材料具有高克容量、高首周效率的优点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例1提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制作的扣式半电池后在恒流0.1C下的充放电曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本实施例提供的一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，用于锂电池负极材料的制备。图1为本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法流程图，下面根据图1对本发明的制备方法实施例进行说明。制备方法主要包括如下步骤：
步骤110，将沥青和四氢呋喃按照1:6～1:2的质量比在容器中进行搅拌混合形成沥青混合液；
具体的，搅拌混合容器采用为烧杯，使用玻璃搅拌棒进行搅拌混合。
步骤120，按照纳米硅：沥青混合液等于7：20～9：20的质量比称取所需质量的纳米硅，并将纳米硅和沥青混合液加入球磨罐；
具体的，本步骤及以下步骤所用的球磨罐可以具体采用玛瑙球磨罐，容积为50或100mL，所述球磨罐使用纯度为95％的二氧化锆锆珠，锆珠量占球磨罐体积为1/3。
在其他具体实施方案中，也可以采用球磨机，例如行星式球磨机，来替代球磨罐实现球磨混合。
步骤130，向球磨罐中加入纳米硅的质量的1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并混合球磨6～8小时，得到第一混合物；
具体的，加入PVP的主要作用，是起到对硅的分散作用，防止纳米硅的团聚。
步骤140，将第一混合物置于烘箱中干燥8～12小时得到第二混合物；
具体的，烘箱的温度优选设定为60℃～80℃。在干燥过程中,第一混合物中的有机溶剂全部挥发。
步骤150，将第二混合物进行破碎过筛；
具体的，过筛为300目筛。
步骤160，将过筛后的物质置于箱式炭化炉中，通入氮气，流速为40～80L/h；
步骤170，在通入氮气2.5～5小时后开始升温，升温4～6小时后温度达到900～1000℃，保温4～6小时，使沥青裂解，自然冷却后得到高克容量的锂离子电池硅碳负极材料。
本发明实施例提供的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，通过球磨将经过四氢呋喃溶解的沥青有效的包覆在纳米硅的表面，之后再经过高温碳化使沥青裂解生成的碳包覆在纳米硅颗粒的表面，从而改善材料的性能。本方法制备的锂离子电池硅碳负极材料具有高克容量、高首周效率的优点。
本方法制备得到的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料可以用作锂离子电池的负极材料。
下面以一些具体的实施例来说明本发明制备锂电池硅碳负极材料的的过程和性能。
实施例1
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h,通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
图2是本发明实施例1所制备的硅碳负极材料的X射线衍射图谱(XRD)，由XRD衍射峰可以看出此硅碳负极材料的峰为硅和石墨的衍射峰，说明没有SiC生成。
图3是本发明实施例1所制备的硅碳负极材料的扫描电镜图(SEM)，由扫描电镜图片可以看出纳米硅有效的粘结在经过碳化的沥青上，且在纳米硅表面较均匀的包覆了一层沥青经过高温裂解所形成的无定型碳。
图4是本发明实施例1所制备的硅碳负极材料制成的扣式半电池后在恒流0.1C下的充放电曲线，放电曲线上0.3V左右有1个较窄的放电平台，这是固体电解质界面(SEI)膜的形成引起；低于0.1V有1个较宽的放电平台，这是在初次放电过程中硅锂合金的形成过程；充电平台在0.3V到0.8V之间。
将制得的硅碳负极材料：羧甲基纤维素(CMC)：丁苯橡胶(SBR)：SP导电炭黑(SP)按照质量比70：10：10：10混合，用1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)：碳酸亚乙烯酯(VC)：氟代碳酸乙烯酯(FEC)＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例2
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为50nm的纳米硅；
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤所得的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h,通入氮气2.5小时后开始升温，6小时，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例3
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将1g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h,通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例4
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将1.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤所得的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例5
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.5g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤所得的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例6
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤所得的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例7
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨7小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为60℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例8
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨8小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为60℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例9
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥11小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例10
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥10小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例11
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为40L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例12
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为60L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例13
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例14
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温3小时至1000℃，保温4小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例15
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温5小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
实施例16
本实施例提供了一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
A：将0.5g沥青加入到3g的四氢呋喃混合；
B：称取10g中值粒径为100nm的纳米硅
C：将A步骤所得的混合液和B步骤的纳米硅加入到球磨罐中；
D：向C步骤所得的混合物中加入0.1g的PVP，并将此混合物球磨6小时；
E：将D步骤的混合物置于温度为80℃的烘箱中干燥12小时，烘干至有机溶剂全部挥发；
F：将E步骤所得到的混合物经过破碎过300目筛；
G：将F步骤所得混合物置于箱式炭化炉中，以氮气为保护气体，流速为80L/h，通入氮气2.5小时后开始升温，升温6小时至1000℃，保温6小时，自然冷却后得到所需硅碳负极材料。
将制得的硅碳负极材料：CMC：SBR：SP按照质量比70：10：10：10混合，用NMP将此混合物调制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，80℃真空干燥24小时，制得实验用电池极片。再以锂片为对电极，使用1.1mol/L的LiPF6，四组份混合溶剂按照EC：DMC：VC：FEC＝1：1：1：1混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在真空手套箱中组装成CR2025型扣式半电池，并在恒流0.1C放电至5mV，再恒流0.02C放电至5mV，恒流0.1C充电至1.5V。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将沥青和四氢呋喃按照1:6～1:2的质量比在容器中进行搅拌混合形成沥青混合液；
按照纳米硅：沥青混合液等于7：20～9：20的质量比称取所需质量的纳米硅，并将所述纳米硅和所述沥青混合液加入球磨罐；
向所述球磨罐中加入所述纳米硅的质量的1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮PVP，并混合球磨6～8小时，得到第一混合物；
将所述混合物置于烘箱中干燥10～12小时，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行破碎过筛；
将过筛后的物质置于箱式炭化炉中，通入氮气，流速为40～80L/h；在通入氮气2.5～5小时后开始升温，升温3～6小时后温度达到900～1000℃，保温4～6小时，使沥青裂解，自然冷却后得到所述锂离子电池硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨罐采用玛瑙球磨罐，容积为100mL，所述球磨罐使用纯度为95％的二氧化锆锆珠，锆珠量占球磨罐体积为1/3。
3.根据权利要求1所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述烘箱的温度为60℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述容器为烧杯；所述搅拌混合为使用玻璃搅拌棒进行搅拌混合。
5.根据权利要求1所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨用于将所述经四氢呋喃溶解的沥青包覆在所述纳米硅的表面，并将所述纳米硅造粒，形成纳米硅颗粒。
6.根据权利要求5所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述沥青裂解过程中，生成的碳包覆在所述纳米硅颗粒的表面，形成类石榴型结构的锂离子电池硅碳负极材料。
7.根据权利要求1所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述过筛具体为300目筛。
8.一种上述权利要求1-7任一所述方法制备得到的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料。
9.一种包括上述权利要求8所述的高克容量的锂离子电池硅碳负极材料的锂离子电池。
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Citations (3)
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| CN101244814A (zh) * | 2007-02-13 | 2008-08-20 | 深圳市比克电池有限公司 | 锂电池硅碳负极材料制备方法及制得的硅碳负极材料 |
| CN106257716A (zh) * | 2016-08-30 | 2016-12-28 | 浙江超威创元实业有限公司 | 一种硅碳复合负极材料的制备方法及锂离子电池 |
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