CN108951249B - 一种棕榈单纤维微管、毛细管气相色谱柱及其制备与应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于色谱分析领域，具体涉及一种棕榈单纤维微管、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。本发明以棕榈纤维为原材料，通过水热合成法制得棕榈单纤维微管，该棕榈单纤维微管粒径分布均匀，官能团丰富，且具有较多的孔洞，表面有褶皱，直径3～5μm，孔径大小1μm左右；本发明还以原硅酸四乙基酯为前驱体，含氢硅油作为封端剂、羟基硅油作为交联剂、三氟乙酸作为催化剂，上述棕榈单纤维微管作为固定相，进行水解、缩合化学反应制得毛细管气相色谱柱，该色谱柱具有较高的柱效，优于常用商品柱HP‑5，能够有效分离宽极性不同分子结构的化合物组成的复杂混合样品和异构体，对实际样品中异构体杂质纯度的测定表现出较好的选择性和灵敏度。

Description

一种棕榈单纤维微管、毛细管气相色谱柱及其制备与应用

技术领域

本发明属于色谱分析领域，具体涉及一种棕榈单纤维微管、毛细管气相色谱柱及其制备与应用。

背景技术

气相色谱(GC)是对有机化合物的复杂混合物进行定性定量分析的几种常用方法之一。色谱分离的关键是选择合适的固定相。为了对复杂样品或异构体进行有效分离，气相色谱固定相需要具有丰富的官能团或特殊的形貌结构。目前的色谱固定相都是由化学合成的有机/无机化合物。这些材料组成相对复杂，合成过程繁琐，成本高，同时又会带来环境污染。

生物质作为一种前景较好的可再生资源，已经表现出较多的优点，例如自然丰富，成本较低和对环境友好。自然界为制造具有特殊结构和性能的新型生物质材料提供了丰富的来源。生物质资源由纤维素、半纤维素和木质素组成。纤维素和半纤维素是糖类聚合物，分子结构中含有较多的羟基官能团。木质素是一种具有网状结构的芳香族聚合物，含有较多的含氧官能团，如甲氧基(-OCH₃)、羟基(-OH)和羰基(-CO)。在过去的几年中，生物质材料在能源储存、催化剂载体和吸附等方面的应用较广泛。遗憾的是，生物质材料用作色谱分离介质的研究报道相对较少。根据我们文献调研，目前还没有利用生物质材料作GC或LC色谱固定相的相关报道。

棕榈树普遍种植在亚洲，非洲和拉丁美洲的热带地区，其用作食品加工或观赏植物具有很好的经济效益。棕榈纤维(PFs)作为一种天然纤维和可再生资源，由于其多孔结构，含量丰富且易获得，使得其作为天然吸附剂和可再生能源材料被广泛应用。PFs的主要化学成分是木质素、纤维素和半纤维。与其它天然纤维相比，PFs具有较高的木质素含量和较低的纤维素含量。PFs被称作维管束，是由数百根单纤维组成的。PFs被部分硅石覆盖，表面粗糙，而且具有较多的孔洞。

目前尚无生物质材料用作气相色谱分离介质的研究报道。

发明内容

为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种棕榈单纤维微管的制备方法，该方法以棕榈树为生物质原材料，简单且成本低。

本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的棕榈单纤维微管，该棕榈单纤维微管表面粗糙且含有丰富孔洞。

本发明的再一目的在于提供一种毛细管气相色谱柱，该色谱柱由上述棕榈单纤维微管进一步制备得到，该毛细管气相色谱柱适合分离不同极性不同结构类型的复杂样品和异构体，具有色谱选择性好，色谱柱效高，分离时间快的优点。

本发明的第四个目的在于提供上述毛细管气相色谱柱的制备方法，本发明通过溶胶-凝胶法制备得到毛细管气相色谱柱。

本发明的第五个目的在于提供上述毛细管气相色谱柱的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种棕榈单纤维微管的制备方法，包含如下步骤：

(1)将棕榈纤维置于浓度为4～6mol/L的NaOH溶液中，130～180℃反应12～18h，冷却；

(2)将步骤(1)中冷却后的混合体系以45～60KW的超声波功率超声处理3～5h，然后清洗，得到棕榈单纤维微管(SPFMs)；

步骤(1)中所述的棕榈纤维的长度优选为1～5cm；

步骤(1)中所述的棕榈纤维优选进行如下预处理：

将新鲜棕榈纤维用离子水冲洗去除杂质，干燥；

所述的干燥的条件优选为80℃下干燥12h；

步骤(1)中所述的NaOH溶液的浓度优选为5mol/L；

步骤(1)中所述的反应的条件优选为150℃反应16h；

步骤(1)中所述的冷却优选冷却至20～30℃；

步骤(2)中所述的超声处理的条件优选为以50KW的超声波功率超声处理4h；

步骤(2)中所述的清洗优选采用离子水清洗至中性；

步骤(2)中所述的清洗的次数优选为3～5次；

一种毛细管气相色谱柱，由上述棕榈单纤维微管制备得到；

所述的毛细管气相色谱柱，优选由上述棕榈单纤维微管通过溶胶-凝胶法制备得到；

所述的毛细管气相色谱柱的制备方法，具体包含如下步骤：

(1)毛细管柱依次用NaOH溶液和HCl溶液进行预处理，然后清洗至中性，干燥，得到预处理后的毛细管柱；

(2)将原硅酸四乙基酯(TEOS)、羟基硅油、含氢硅油和溶剂混合后超声处理3～5min，得到混合液1；

(3)将上述棕榈单纤维微管、三氟乙酸(TFA)和溶剂混合后，超声处理2～5min，得到混合液2；将混合液2加入步骤(2)制得的混合液1中，混合均匀，得到混合液3；

(4)将步骤(3)制得的混合液3注入到步骤(1)制得的预处理后的毛细管柱中，在20～30℃静置处理20～40min；然后将混合液3从毛细管柱中推出，将毛细管柱在氮气保护下35～45℃老化处理25～35min；老化处理后的毛细管柱升温至185～195℃并恒温处理3～8h，冷却，得到细管气相色谱柱；

步骤(1)中所述的毛细管柱优选为石英毛细管柱；

所述的石英毛细管柱的型号优选为10m×0.25mm i.d.；

步骤(1)中所述的NaOH的浓度优选为1mol/L；

步骤(1)中所述的HCl的浓度优选为0.1mol/L；

步骤(1)中所述的干燥的条件优选为在氮气环境下，180～220℃干燥8～12h；

步骤(1)中所述的干燥的条件进一步优选为在氮气环境下，200℃干燥10h；

步骤(2)中所述的原硅酸四乙基酯(TEOS)、羟基硅油和含氢硅油的体积比优选为110:220:10；

步骤(2)中所述的原硅酸四乙基酯(TEOS)与步骤(2)中所述的溶剂的体积比优选为110:250；

步骤(2)中所述的羟基硅油优选为羟基硅油聚二甲基硅氧烷、羟基封短(HO-TOS)；

步骤(2)中所述的含氢硅油优选为聚甲基氢硅氧烷(PMHS)；

步骤(2)中所述的的溶剂优选为CH₂CL₂；

步骤(3)中所述的棕榈单纤维微管和三氟乙酸(TFA)的质量体积比优选为3：100(mg：μL)；

步骤(3)中所述的三氟乙酸(TFA)与步骤(2)中所述的原硅酸四乙基酯(TEOS)的体积比优选为100:110；

步骤(3)中所述的三氟乙酸(TFA)与步骤(3)中所述的溶剂的体积比优选为100:250；

步骤(3)中所述的超声处理的时间优选为3min；

步骤(3)中所述的的溶剂优选为CH₂CL₂；

步骤(4)中所述的静置处理的条件优选为25℃静置处理30min；

步骤(4)中所述的推出的速率优选为1～2滴/s；

步骤(4)中所述的老化处理的条件优选为在氮气保护下40℃老化处理30min；

步骤(4)中所述的升温的速率优选为1℃/min；

步骤(4)中所述的恒温处理的处理条件优选为升温至190℃恒温处理6h；

所述的毛细管气相色谱柱在色谱分析领域领域中的应用；

本发明的原理：

本发明以从广泛种植的棕榈树中剥离出的棕榈纤维(PFs)为生物基原材料，然后通过水热合成法制备棕榈单纤维微管(SPFMs)，制得的SPFMs粒径分布均匀，官能团丰富，且具有较多的孔洞，且SPFMs表面有褶皱，直径3～5μm，孔径大小1μm左右。

本发明以原硅酸四乙基酯(TEOS)为前驱体，含氢硅油作为封端剂、羟基硅油作为交联剂、三氟乙酸作为催化剂，含有端羟基的棕榈单纤维微管作为固定相，进行水解、缩合化学反应，在溶剂中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成稳定凝胶。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明以棕榈纤维为生物质原材料，通过水热合成法制备得到棕榈单纤维微管，其中，碱处理的目的还在于去除棕榈纤维中的硅石(SiO₂)以及其他氧化物，超声处理则是将棕榈纤维分散均匀的同时，进一步去除棕榈纤维中的硅石(SiO₂)以及其他氧化物，合适的碱处理结合合适的超声条件使得制得的棕榈单纤维微管表面粗糙且含有丰富孔洞，粒径分布均匀，官能团丰富，且具有较多的孔洞，且棕榈单纤维微管表面有褶皱，直径3～5μm，孔径大小1μm左右；制备方法简单且低成本。

(2)本发明首次将棕榈单纤维微管作为毛细管气相色谱的固定相，并应用于气相色谱分析，拓展了色谱固定相的组成。

(3)本发明首次选用生物质材料作为色谱分离介质，通过溶胶-凝胶法制备得到毛细管气相色谱柱(图2)，该色谱柱具有较高的柱效(＞4699板/米)，优于常用商品柱HP-5，能够有效分离宽极性、不同分子结构的化合物组成的复杂混合样品和异构体，对实际样品中异构体杂质纯度的测定表现出较好的选择性和灵敏度，具有色谱选择性好，色谱柱效高，分离时间快的优点。

(4)本发明提供的具有优良物化特性的棕榈单纤维微管的以及高分辨性能的毛细管气相色谱柱在色谱分析领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是实施例1制得的棕榈单纤维微管的扫描电镜图。

图2本发明以棕榈树为原材料制备获得棕榈单纤维微管，并作为色谱分离材料应用于气相色谱分析的流程示意图。

图3是以正十二烷、萘和正辛醇作为被测物在120℃测得本发明制得的毛细管气相色谱柱的柱效(Golay曲线)图。

图4是本发明制得的毛细管气相色谱柱分离20组分宽极性范围的复杂样品的色谱图。

图5是本发明制得的毛细管气相色谱柱分离17组分苯甲醛混合物的色谱图。

图6是本发明制得的毛细管气相色谱柱分离35组分不同极性不同结构的复杂混合物的色谱图。

图7是本发明制得的毛细管气相色谱柱分离异构体的色谱图。

图8是本发明制得的毛细管气相色谱柱测定实际样品中异构体纯度的色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)从棕榈树上剥下棕榈纤维，用离子水冲洗去除杂质，80℃下干燥12h，将50克清洗干净干燥后的棕榈纤维切成2～3cm长；然后将棕榈纤维置于浓度为5mol/L的NaOH溶液中，150℃反应16h，冷却至25℃；

(2)将步骤(1)中冷却后的混合体系以50KW的超声波功率超声处理4h，然后采用离子水清洗4次至中性，得到棕榈单纤维微管(SPFMs)，见图1，制备得到的棕榈单纤维微管表面粗糙且含有丰富孔洞，粒径分布均匀，官能团丰富，且具有较多的孔洞，表面有褶皱，直径3～5μm，孔径大小1μm左右；

(3)石英毛细管柱(10m×0.25mm i.d.)依次用浓度为1mol/L的NaOH溶液和浓度为0.1mol/L的HCl溶液处理30min，然后清洗至中性，在氮气环境下，200℃干燥10h，得到预处理后的毛细管柱；

(4)将110μL原硅酸四乙基酯(TEOS)，220μL聚二甲基硅氧烷、羟基封短(HO-TOS)，10μL聚甲基氢硅氧烷(PMHS)和250μL CH₂CL₂混合后超声处理4min，得到混合液1；

(5)将3mg步骤(2)制得的棕榈单纤维微管、100μL三氟乙酸(TFA)和250μL CH₂Cl₂混合后，超声处理3min，得到混合液2；将混合液2加入步骤(4)制得的混合液1中，混合均匀，得到混合液3；

(6)将步骤(5)制得的混合液3注入到步骤(3)制得的预处理后的毛细管柱中，25℃静置处理30min；然后将混合液3以1滴/s的速率从毛细管柱中推出，将毛细管柱在氮气保护下40℃老化处理30min；老化处理后的毛细管柱以1℃/min的速率升温至190℃并恒温处理6h，冷却，得到毛细管气相色谱柱。

实施例2

(1)从棕榈树上剥下棕榈纤维，用离子水冲洗去除杂质，80℃下干燥12h，将50克清洗干净干燥后的棕榈纤维切成1～2cm长；然后将棕榈纤维置于浓度为4mol/L的NaOH溶液中，180℃反应12h，冷却至30℃；

(2)将步骤(1)中冷却后的混合体系以60KW的超声波功率超声处理3h，然后采用离子水清洗3次至中性，得到棕榈单纤维微管(SPFMs)；

(3)石英毛细管柱(10m×0.25mm i.d.)依次用浓度为1mol/L的NaOH溶液和浓度为0.1mol/L的HCl溶液处理35min，然后清洗至中性，在氮气环境下，220℃干燥8h，得到预处理后的毛细管柱；

(4)将110μL原硅酸四乙基酯(TEOS)，220μL聚二甲基硅氧烷、羟基封短(HO-TOS)，10μL聚甲基氢硅氧烷(PMHS)和250μL CH₂CL₂混合后超声处理3min，得到混合液1；

(5)将3mg步骤(2)制得的棕榈单纤维微管、100μL三氟乙酸(TFA)和250μL CH₂Cl₂混合后，超声处理5min，得到混合液2；将混合液2加入步骤(4)制得的混合液1中，混合均匀，得到混合液3；

(6)将步骤(5)制得的混合液3注入到步骤(3)制得的预处理后的毛细管柱中，20℃静置处理40min；然后将混合液3以2滴/s的速率从毛细管柱中推出，将毛细管柱在氮气保护下35℃老化处理35min；老化处理后的毛细管柱以1℃/min的速率升温至195℃并恒温处理3h，冷却，得到毛细管气相色谱柱。

实施例3

(1)从棕榈树上剥下棕榈纤维，用离子水冲洗去除杂质，80℃下干燥12h，将50克清洗干净干燥后的棕榈纤维切成3～5cm长；然后将棕榈纤维置于浓度为6mol/L的NaOH溶液中，130℃反应18h，冷却至20℃；

(2)将步骤(1)中冷却后的混合体系以45KW的超声波功率超声处理5h，然后采用离子水清洗5次至中性，得到棕榈单纤维微管(SPFMs)；

(3)石英毛细管柱(10m×0.25mm i.d.)依次用浓度为1mol/L的NaOH溶液和浓度为0.1mol/L的HCl溶液处理40min，然后清洗至中性，在氮气环境下，180℃干燥12h，得到预处理后的毛细管柱；

(4)将110μL原硅酸四乙基酯(TEOS)，220μL聚二甲基硅氧烷、羟基封短(HO-TOS)、10μL聚甲基氢硅氧烷(PMHS)和250μL CH₂CL₂混合后超声处理5min，得到混合液1；

(5)将3mg步骤(2)制得的棕榈单纤维微管、100μL三氟乙酸(TFA)和250μL CH₂Cl₂混合后，超声处理2min，得到混合液2；将混合液2加入步骤(4)制得的混合液1中，混合均匀，得到混合液3；

(6)将步骤(5)制得的混合液3注入到步骤(3)制得的预处理后的毛细管柱中，30℃静置处理20min；然后将混合液3以1滴/s的速率从毛细管柱中推出，将毛细管柱在氮气保护下45℃老化处理25min；老化处理后的毛细管柱以1℃/min的速率升温至185℃并恒温处理8h，冷却，得到毛细管气相色谱柱。

效果实施例

(1)毛细管气相色谱柱的柱效

采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱测定正十二烷、萘和正辛醇的Golay曲线，具体色谱条件是：柱箱温度120℃，载气：氮气，载气流速1mL/min，分流比80：1，商品柱HP-5作为对照。

结果如图3和表1，正十二烷、萘和正辛醇对应的最佳载气流速和柱效分别为：正十二烷，0.45mL/min，4699板/米；萘，0.35mL/min，5067板/米；正辛醇，0.50mL/min，5585板/米。与目前常用的商品柱HP-5相比，实施例1制得的毛细管气相色谱柱具有更高的色谱柱柱效。

表1实施例1制得的毛细管气相色谱柱和HP-5商品柱的柱效

(2)实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离宽极性范围的复杂样品

选取20组分的宽极性化合物的混合物作为分析物，包括烷烃、脂肪酸甲酯、酮、醛和醇5类，这些化合物的极性从非极性到极性，采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离上述20组分不同极性化合物组成的混合物，色谱分离条件：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到170℃，载气流速0.6mL/min。

图4是毛细管气相色谱柱分离20组分宽极性范围的复杂样品的色谱图，其中，1：正己烷，2：正庚烷，3：正辛烷，4：戊酸甲酯，5：正壬烷，6：己酸甲酯，7：2-辛酮，8：庚酸甲酯，9：2-壬酮，10：辛酸甲酯，11：2-癸酮，12：壬酸甲酯，13：正癸醇，14：十一醛，15：癸酸甲酯，16：十一醇，17：十二醛，18：十一酸甲酯，19：十二醇，20：十二酸甲酯。如图4所示，通过实施例1制得的毛细管气相色谱柱，这些化合物都能够获得基线分离，并且具有较好的色谱峰型，色谱峰型对称，无明显拖尾现象。

(3)实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离高沸点的不同取代基的苯甲醛衍生物

选取高沸点的不同取代基的苯甲醛衍生物的混合物作为分析物，采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离上述17组分不同取代基的苯甲醛衍生物组成的混合物，色谱分离条件：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到170℃，载气流速0.6mL/min。

图5是毛细管气相色谱柱分离17组分苯甲醛混合物的色谱图，其中，1：3,5-二氟苯甲醛，2：3,5-双(三氟甲基)苯甲醛，3：2-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛，4：苯甲醛，5：水杨醛，6：对甲基苯甲醛，7：邻氯苯甲醛，8：2-乙基苯甲醛，9：邻溴苯甲醛，10：2-氨基苯甲醛，11：邻苯二甲醛，12：3,4-二氯苯甲醛，13：对硝基苯甲醛，14：间硝基苯甲醛，15：香草醛，16：2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛，17：4-氟-3-硝基苯甲醛。如图5所示，通过实施例1制得的毛细管气相色谱柱，这些化合物达到基线分离，分离度R>1.5。

(4)实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离不同极性不同分子结构化合物组成的复杂样品

选取35组分不同极性不同分子结构化合物组成的复杂样品作为分析物，包括烷烃、卤代烷烃、酮、醛、酯、醇、酚、苯系物和多环芳烃，采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离上述混合物，色谱分离条件：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到170℃，载气流速0.6mL/min。

图6是毛细管气相色谱柱分离35组分不同极性不同结构的复杂混合物的色谱图，其中，1：正己烷，2：1,2-二氯乙烷，3：苯，4：正庚烷，5：甲苯，6：正辛烷，7：1-溴戊烷，8：间二甲苯，9：邻二甲苯，10：1-溴己烷，11：丙苯，12：苯甲醛，13：2-辛酮，14：1-溴庚烷，15：反式十氢化萘，16：壬醛，17：1,3,5-三氯苯，18：正壬醇，19：正癸烷，20：1,2-二溴苯，21：1-溴壬烷，22：正癸醇，23：百里酚，24：癸酸甲酯，25：1-溴癸烷，26：正十一醇，27：十二醛，28：十一酸甲酯，29：1,3-二甲基萘，30：1-溴十一烷，31：正十五烷，32：十二酸甲酯，33：萘酚，34：萘，35：十六烷。如图6所示，通过实施例1制得的毛细管气相色谱柱，这些化合物达到基线分离，分离度R>1.5，色谱峰峰形较好。

(5)实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离脂肪族和芳香族异构体

选取脂肪族和芳香族异构体作为分析物，采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离上述异构体，色谱分离条件如下：

己烷：50℃保持5min，载气流速0.6mL/min；

庚烷：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到170℃，载气流速0.6mL/min；

辛烷：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到90℃，载气流速0.6mL/min；

三甲苯：130℃保持5min，载气流速0.6mL/min；

丙苯和丁苯：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到130℃，载气流速0.6mL/min；

三氯苯：120℃保持5min，载气流速0.6mL/min；

甲基萘：150℃保持5min，载气流速0.6mL/min；

二甲基萘：160℃保持7min，载气流速0.6mL/min；

二甲苯酚：160℃保持5min，载气流速0.6mL/min；

硝基苯甲醛：110℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到170℃，载气流速0.6mL/min；

二氯苯甲醛：160℃保持7min，载气流速0.6mL/min；

碘苯胺：135℃保持13min，载气流速0.6mL/min；

图7是实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离异构体的色谱图，其中，(a)：己烷，(b)：庚烷，(c)：辛烷，(d)：三甲苯，(e)：丙苯和丁苯，(f)：三氯苯，(g)：甲基萘，(h)：二甲基萘，(i)：二甲苯酚，(j)：硝基苯甲醛，(k)：二氯苯甲醛，(l)：碘苯胺。如图7所示，实施例1制得的毛细管气相色谱柱能够有效分离脂肪族异构体(丙苯，丁苯，甲基萘，二甲基萘等异构体)，证明该色谱柱适合分离芳香族异构体。

(6)实施例1制得的毛细管气相色谱柱测定商品化试剂己烷异构体的纯度

选取2,2-二甲基丁烷和2,3-二甲基丁烷组成的混合物、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷组成的混合物、顺式和反式柠檬醛组成的混合物作为分析物，采用实施例1制得的毛细管气相色谱柱分离测定样品中异构体的纯度，其中，色谱分离条件：2,2-二甲基丁烷和2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷：40℃保持1min，以10℃/min的升温速率升到70℃，载气流速0.6mL/min；顺式和反式柠檬醛：160℃保持5min，载气流速0.6mL/min。

图8是毛细管气相色谱柱测定实际样品中异构体的纯度的色谱图，其中，

(a)：2,2-二甲基丁烷，(b)：2,3-二甲基丁烷，(c)：2-甲基戊烷，(d)：3-甲基戊烷，(e)：柠檬醛(顺式和反式混合物)。实际样品中异构体的纯度见表2，毛细管气相色谱柱能够有效测定商品化试剂己烷异构体的纯度，可应用于更多的商品化试剂纯度的测定分析。

表2毛细管气相色谱柱测定实际样品中异构体的纯度

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种毛细管气相色谱柱，其特征通过如下方法制备得到；

(1)毛细管柱依次用NaOH溶液和HCl溶液进行预处理，然后清洗至中性，干燥，得到预处理后的毛细管柱；

(2)将原硅酸四乙基酯羟基硅油、含氢硅油和溶剂混合后超声处理3～5min，得到混合液1；

(3)将棕榈单纤维微管、三氟乙酸和溶剂混合后，超声处理2～5min，得到混合液2；将混合液2加入步骤(2)制得的混合液1中，混合均匀，得到混合液3；

(4)将步骤(3)制得的混合液3注入到步骤(1)制得的预处理后的毛细管柱中，在20～30℃静置处理20～40min；然后将混合液3从毛细管柱中推出，将毛细管柱在氮气保护下35～45℃老化处理25～35min；老化处理后的毛细管柱升温至185～195℃并恒温处理3～8h，冷却，得到细管气相色谱柱；

所述的棕榈单纤维微管的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

①将棕榈纤维置于浓度为4～6mol/L的NaOH溶液中，130～180℃反应12～18h，冷却；

②将步骤①中冷却后的混合体系以45～60KW的超声波功率超声处理3～5h，然后清洗，得到棕榈单纤维微管。

2.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：

步骤①中所述的NaOH溶液的浓度为5mol/L；

步骤①中所述的反应的条件为150℃反应16h；

步骤②中所述的超声处理的条件为以50KW的超声波功率超声处理4h。

3.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：

步骤(2)中所述的原硅酸四乙基酯、羟基硅油和含氢硅油的体积比为110:220:10。

4.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：

步骤(3)中所述的棕榈单纤维微管和三氟乙酸的质量体积比为3：100；

步骤(3)中所述的三氟乙酸与步骤(2)中所述的原硅酸四乙基酯的体积比为100:110。

5.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱柱，其特征在于：

步骤(4)中所述的推出的速率为1～2滴/s。

6.权利要求1～5任一项所述的毛细管气相色谱柱在色谱分析领域中的应用。

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