CN108948789B - 一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法 - Google Patents

一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，是以活性TiO2与绿色颜料Y2BaCuO5为原料，在常温下复合而成；所述方法包括：1)将Y2BaCuO5基体以及十二烷基苯磺酸钠溶解在去离子水中，得到溶液A；2)在溶液A中加入无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理，超声处理时间为50‑70分钟；3)滴加钛酸丁酯到溶液B中，通过滴加氨水调节溶液的pH值至7‑9，继续搅拌1小时；4)将步骤3)所得溶液进行离心、干燥、研磨即得绿色纳米颜料。本发明方法简单可控、节能环保，所得复合型绿色颜料耐高温性能和化学稳定性好。

Description

一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法
技术领域
本发明属于纳米颜料技术领域，具体是涉及一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法。
背景技术
颜料的存在为我们的世界增添了许多色彩，但是传统的无机颜料中很多都含有各种有害的金属离子，在使用方面受到很大的限制。而纳米颜料不仅在性能上优于传统颜料，而且更为环保无害。因此，采用绿色手段制备出安全无毒害的颜料具有重大意义，而发现Y2BaCuO5其高饱和度色彩可用作绿色颜料，本文用不同方法制备Y2BaCuO5纳米颜料，探索较好的合成手段以及条件，并进一步基于TiO2的高红外反射性的优良特性，将Y2BaCuO5与TiO2进行复合，期望得到不但具有高红外反射性能，而且能够发挥绿色颜料的色度，对健康与环境危害较小的高近红外反射率的绿色颜料。
常用的TiO2是一种高红外反射隔热颜料，它是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。但由于它自身外观为白色，所以很容易造成白色污染，对大气造成一定程度的污染，也在一定程度上伤害了人的视网膜。
申请号为201110440587.4的专利申请公开了一种绿色有机颜料组合物及其制备方法，虽然该颜料组合物用于极性溶剂体系的油墨、涂料，赋予体系优越的流动性，使涂膜有光泽，但制备过程操作繁琐、复杂，生产成本较高，无法形成大规模生产。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种复合型超细绿色纳米颜料 Y2BaCuO5/TiO2的制备方法。
本发明的技术方案是：一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，具体包括以下步骤：
1)常温下，将Y2BaCuO5基体以及十二烷基苯磺酸钠溶解在去离子水中，得到溶液A；
2)在溶液A中加入无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理，超声处理时间为50-70分钟；
3)滴加钛酸丁酯到溶液B中，通过滴加氨水调节溶液的pH值至7-9，继续搅拌1小时；
4)将步骤3)所得溶液进行离心、干燥、研磨即得绿色纳米颜料。
进一步地，所述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠可用十二烷基磺酸钠替代；十二烷基磺酸钠能够增强Y2BaCuO5基体被包覆的效果，从而增加反应速率。
进一步地，所述步骤2)中的超声处理时间为60分钟；超声处理时间小于 1小时，不能充分的反应，导致生成的产物不均匀，反应时间过长会导致资源的浪费，导致成本的增高。
进一步地，所述步骤2)中的超声波频率为25-35KHz，超声反应功率为 150-200kw；加快溶液中各组分在制作颜料过程中的反应，使制出的颜料具有较好的性能。
进一步地，所述步骤3)中的调节溶液的pH值为8，为制备颜料溶液所需最佳酸碱度。
进一步地，所述Y2BaCuO5的制备方法为：
步骤A：将硝酸钡、硝酸钇、硝酸铜、乙二胺四乙酸、硝酸铵和柠檬酸溶解在去离子水中；其中，添加的硝酸钡、硝酸钇、硝酸铜、乙二胺四乙酸、硝酸铵和柠檬酸分别以金属离子：柠檬酸：乙二胺四乙酸：硝酸铵摩尔比例为1： 1.5：0.5：3；
步骤B：将步骤A所得溶液用氨水调节溶液的pH值至8-9，再放在恒温磁力搅拌机上，在60℃的温度下搅拌，直到溶液完全变成了透明的凝胶；
步骤C：将步骤B所得凝胶放入蒸发皿中进行低温处理，然后进行干燥、研磨；其中，低温处理温度为100-120℃；
步骤D：将步骤C所得粉体在700-900℃煅烧即可制得Y2BaCuO5
进一步地，所述步骤B中恒温磁力搅拌机对溶液进行搅拌时，以300r/min 的搅拌速率搅拌30min，再以50r/min的增加速率增加至800-1200r/min，然后继续搅拌直至溶液变成透明的凝胶；避免直接高速搅拌造成溶液飞溅。
进一步地，所述步骤C中低温处理采用阶段式升/降温方式，具体工艺为：以10℃/min的升温速率升至100-120℃后保温20-30min，再以5℃/min的降温速率降至50℃，然后随炉冷却至室温后即可；合理的控制温度时效，除去凝胶中多余的水，降温速率减慢为了除去凝胶中未除完的水。
进一步地，所述步骤D煅烧工艺为：先低温煅烧30-60min，煅烧温度为 300-550℃，采用冷却器冷却至150-200℃，进行第一次升温，升温至560-650℃后煅烧35min，再进行第二次升温，升温至700-900℃后煅烧25min，最后冷却即可；采用低温进行第一次煅烧，避免了过烧，第二次较高温度煅烧，避免低温造成的结晶不完全。
进一步地，所述步骤4)中研磨所用的研磨装置包括箱体、储存箱，所述箱体内部设置有第一研磨装置、第二研磨装置、过滤网、容纳筐，所述第一研磨装置包括第一固定研磨块、第一转动研磨块、第一电机、第一转动轴，所述第一固定研磨块有两个，两个第一固定研磨块分别设置在箱体内左右两侧，所述第一电机设置在箱体上端，所述第一转动轴设置在第一电机上，且第一电机为第一转动轴提供动力，所述第一转动研磨块设置在第一转动轴上，且位于两个第一固定研磨块下方；所述容纳筐设置在箱体内底端中心位置，箱体上端设置有两个入料口，所述两个入料口分别位于箱体左右两端，箱体底端设置有两个出物口，两个出物口分别位于容纳筐两端，所述过滤网有两个，两个过滤网为对称倾斜设置，两个过滤网的上端分别连接箱体左右内侧壁上，两个过滤网的下端分别连接容纳框上端左右两侧；所述第二研磨装置包括第二电机、第二转动轴、第二转动研磨块、第二固定研磨块，所述第二电机设置在容纳筐上,所述第二转动轴设置在第二电机上，且第二电机为第二转动轴提供动力，所述第二转动研磨块设置在第二转动轴上；所述储存箱内部设置有伸缩杆、驱动电机、抽板，所述驱动电机设置在储存箱的底部，且位于容纳筐的正下方，驱动电机通过所述伸缩杆与第二固定研磨块连接，且第二固定研磨块能够上升至第二转动研磨块的正下方与第二转动研磨块配合进行研磨，所述抽板有两个，两个抽板分别设置在两个出物口处；通过第一研磨装置对干燥后的物质进行初步研磨，初步研磨后的物质只有能通过第一固定研磨块、第一转动研磨块之间的空隙后，才可经过过滤网进行过滤，然后将过滤出细度未达到要求的物质经过第二研磨装置进一步研磨，使研磨后的粉末能够更好地达到制备颜料所需细度，而且经该研磨装置研磨得到的粉末对颜料的上色性能有一定的促进作用。
本发明的有益效果是：本发明将Y2BaCuO5绿色纳米颜料和TiO2复合，通过二者的协同效应，将二者的优势发挥到最佳，合成出了Y2BaCuO5/TiO2纳米复合陶瓷颜料。本发明所得复合型超细绿色纳米颜料结合了Y2BaCuO5和TiO2的优良性能，具有具有高红外反射性能，发挥绿色颜料的色度，对健康与环境危害较小等优点。此外，本发明制备方法简单，原料易得，合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产；且所得产品为低分子、低毒甚至无毒有机物，不含铅铬等有毒元素，绿色环保，产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好。
附图说明
图1为本发明Y2BaCuO5复合前的X射线衍射谱图；
图2为本发明TiO2量相同，不同分散剂SDS、SDBS下，复合型NiTiO3/TiO2超细绿色陶瓷颜料的X射线衍射谱图LaFeO3不同煅烧温度(600、700、800、 900℃)的X射线衍射谱图；
图3为本发明使用LCS法煅烧温度为800℃，经过XRD分析后选出的较好 Y2BaCuO5基体的SEM图，放大倍数分别为20000倍和50000倍；
图4为本发明采用不同Y2BaCuO5基体所得复合物的SEM图。图a所用金属离子：EDTA(摩尔比)＝1:0.5，图b所用金属离子：EDTA(摩尔比)＝1:2分散剂种类不同的复合型红色陶瓷颜料的X射线衍射谱图；
图5为本发明研磨装置内部结构示意图。
其中，1-箱体、10-第一固定研磨块、11-第一转动研磨块、12-第一电机、 13-入料口、14-第一转动轴、15-第二电机、16-第二转动轴、17-第二转动研磨块、18-第二固定研磨块、19-过滤网、2-储存箱、20-伸缩杆、21-驱动电机、 22-抽板。
具体实施方式
为以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
Y2BaCuO5制备例1
以制备0.01molY2BaCuO5为例，首先将2.61克的硝酸钡，7.66克的硝酸钇， 1.88克的硝酸铜，5.84克的乙二胺四乙酸，9.61克的硝酸铵和11.53克的柠檬酸溶解在100ml的去离子水中，用氨水调节混合溶液的pH值至8后，放置在恒温磁力搅拌机上，在60℃的温度下搅拌至溶液完全变成透明的溶胶，然后放入蒸发皿，使用万用电炉进行低温处理，低温处理温度为100℃，除去多余的水，再研磨成粉状，所得粉体在700℃下煅烧2个小时，即得绿色纳米颜料 Y2BaCuO5。
Y2BaCuO5制备例2
以制备0.01molY2BaCuO5为例，首先将2.61克的硝酸钡，7.66克的硝酸钇， 1.88克的硝酸铜，5.84克的乙二胺四乙酸，9.61克的硝酸铵和11.53克的柠檬酸溶解在100ml的去离子水中，用氨水调节混合溶液的pH值至8.5后，放置在恒温磁力搅拌机上，在60℃的温度下，以300r/min的搅拌速率搅拌30min，再以50r/min的增加速率增加至800r/min，然后继续搅拌直至溶液变成透明的凝胶，然后放入蒸发皿，使用万用电炉进行低温处理，低温处理采用阶段式升/ 降温方式，具体工艺为：以10℃/min的升温速率升至110℃后保温20min，除去多余的水，再研磨成粉状，将所得粉体进行煅烧，煅烧工艺为：先低温煅烧 30min，煅烧温度为300℃，采用冷却器冷却至150℃，进行第一次升温，升温至560℃后煅烧35min，再进行第二次升温，升温至800℃后煅烧25min，最后冷却即得绿色纳米颜料Y2BaCuO5。
Y2BaCuO5制备例3
以制备0.01molY2BaCuO5为例，首先将2.61克的硝酸钡，7.66克的硝酸钇， 1.88克的硝酸铜，5.84克的乙二胺四乙酸，9.61克的硝酸铵和11.53克的柠檬酸溶解在100ml的去离子水中，用氨水调节混合溶液的pH值至9后，放置在恒温磁力搅拌机上，在60℃的温度下，以300r/min的搅拌速率搅拌30min，再以50r/min的增加速率增加至1200r/min，然后继续搅拌直至溶液变成透明的凝胶，然后放入蒸发皿，使用万用电炉进行低温处理，低温处理采用阶段式升/ 降温方式，具体工艺为：以10℃/min的升温速率升至120℃后保温20min，除去多余的水，再研磨成粉状，将所得粉体进行煅烧，煅烧工艺为：先低温煅烧 30min，煅烧温度为550℃，采用冷却器冷却至200℃，进行第一次升温，升温至650℃后煅烧35min，再进行第二次升温，升温至900℃后煅烧25min，最后冷却即得绿色纳米颜料Y2BaCuO5。
将制备例2所得的Y2BaCuO5用于下述复合型超细绿色陶瓷颜料的制备。
实施例1
一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
1)常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及1g的十二烷基苯磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A；
2)向溶液A中加入80毫升的无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理50分钟，超声波频率为25KHz，超声反应功率为150kw；
3)超声处理结束后滴加1ml钛酸丁酯到步骤2)所得溶液B中，再通过滴加氨水调节溶液的pH值至7，继续搅拌1小时；
4)步骤3)所得溶液进行离心处理，离心期间无水乙醇和去离子水各清洗两次，离心结束放入70℃干燥箱中干燥6个小时，然后将干燥完成后的物质进行研磨，即得绿色纳米颜料。
实施例2
一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
1)常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及1g的十二烷基苯磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A；
2)向溶液A中加入80毫升的无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理60分钟，超声波频率为30KHz，超声反应功率为155kw；
3)超声处理结束后滴加1ml钛酸丁酯到步骤2)所得溶液B中，再通过滴加氨水调节溶液的pH值至8，继续搅拌1小时；
4)步骤3)所得溶液进行离心处理，离心期间无水乙醇和去离子水各清洗两次，离心结束放入70℃干燥箱中干燥6个小时，然后将干燥完成后的物质放入研磨装置进行研磨，即得绿色纳米颜料。
实施例3
一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
1)常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及1g的十二烷基苯磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A；
2)向溶液A中加入80毫升的无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理70分钟，超声波频率为35KHz，超声反应功率为200kw；
3)超声处理结束后滴加1ml钛酸丁酯到步骤2)所得溶液B中，再通过滴加氨水调节溶液的pH值至9，继续搅拌1小时；
4)步骤3)所得溶液进行离心处理，离心期间无水乙醇和去离子水各清洗两次，离心结束放入70℃干燥箱中干燥6个小时，然后将干燥完成后的物质放入研磨装置进行研磨；
该研磨装置包括箱体1、储存箱2，箱体1内部设置有第一研磨装置、第二研磨装置、过滤网19、容纳筐，第一研磨装置包括第一固定研磨块10、第一转动研磨块11、第一电机12、第一转动轴14，第一固定研磨块10有两个，两个第一固定研磨块10分别设置在箱体1内左右两侧，第一电机12设置在箱体1 上端，第一转动轴14设置在第一电机12上，且第一电机12为第一转动轴14 提供动力，第一转动研磨块11设置在第一转动轴14上，且位于两个第一固定研磨块10下方；容纳筐设置在箱体1内底端中心位置，箱体1上端设置有两个入料口13，两个入料口13分别位于箱体1左右两端，箱体1底端设置有两个出物口，两个出物口分别位于容纳筐两端，过滤网19有两个，两个过滤网19 为对称倾斜设置，两个过滤网19的上端分别连接箱体1左右内侧壁上，两个过滤网19的下端分别连接容纳框上端左右两侧；第二研磨装置包括第二电机15、第二转动轴16、第二转动研磨块17、第二固定研磨块18，第二电机15设置在容纳筐上,第二转动轴16设置在第二电机15上，且第二电机15为第二转动轴 16提供动力，第二转动研磨块17设置在第二转动轴16上；储存箱2内部设置有伸缩杆20、驱动电机21、抽板22，驱动电机21设置在储存箱2的底部，且位于容纳筐的正下方，驱动电机21通过伸缩杆20与第二固定研磨块18连接，且第二固定研磨块18能够上升至第二转动研磨块17的正下方与第二转动研磨块17配合进行研磨，抽板22有两个，两个抽板22分别设置在两个出物口处。
具体研磨过程为：先放入第一研磨装置进行研磨，研磨后经过滤网19过滤，进入储存箱2，将过滤后未研磨充分的物质，进入第二研磨装置进行第二次充分研磨，利用伸缩杆20将第二固定研磨块放入储存箱2中后取用即可，即得绿色纳米颜料。
实施例4
实施例4与实施例1不同之处在于，常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及 1g的十二烷基磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A。
实施例5
实施例5与实施例2不同之处在于，常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及 1g的十二烷基磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A。
实施例6
实施例6与实施例3不同之处在于，常温下将0.1克的Y2BaCuO5基体以及 1g的十二烷基磺酸钠放入20毫升的去离子水中，得到溶液A。
试验例
XRD测试
对纯的Y2BaCuO5和本发明Y2BaCuO5/TiO2超细绿色陶瓷颜料进行了XRD分析，如图1所示。结果可知：700℃时已出现了特征峰，但不是很明显，峰的强度也比较低，还伴随有杂质。其主要原因是Y2O3未完全反应，因此得知温度对 Y2BaCuO5的影响很重要。而当温度达到800℃和900℃时，特征峰变得十分明显，位置几乎相同，通过与Y2BaCuO5的标准XRD图谱对比，特征峰也基本一致，没有发现杂质的出现，结晶性都比较好。然后将900℃和800℃煅烧温度下的结果进行对比，900℃特征峰尖锐程度和结晶性都稍好一些。但是从耗能方面考虑， 800℃可以满足基本条件，因此最终选800℃为较好温度。
如图2所示，包覆过的样品基体的特征峰高度有所下降，其中使用SDBS的下降幅度不大，说明TiO2没有很好的裹住基体，包覆的效果不好，可能是因为实验过程中的失误造成的；使用SDS效果较好，基体的特征峰高度下降很多，包覆较为成功。
SEM测试
如图3所示，通过扫描电镜对产物进行微观结构测试，样品的形貌大都为等轴状的类球形颗粒，颗粒尺寸接近，分散性不错。
如图4所示，从图a中可以看到有许多球形颗粒，呈聚集态分布且分布较均匀，包覆情况比较成功；从图b中看出球形颗粒很少，晶粒尺寸不均匀，包覆效果不好。
色度测试
表1是使用不同基体制备Y2BaCuO5/TiO2的颜色坐标值，样品a、b、c分别为800℃煅烧温度下，低温燃烧合成法和自蔓延燃烧法制备出的基体与TiO2的复合产物，其中低温燃烧合成法中金属离子：EDTA(摩尔比)分别为1:0.5、 1:2。
表1使用不同基体制备Y2BaCuO5/TiO2复合物的颜色坐标值
Figure BDA0001777514920000101
通过表中数据可以看出，样品a的亮度最高但绿色色度最低；样品b复合失败不做分析；样品c亮度稍低，但绿色色度比样品a好，与预期合成出具有高红外反射绿色颜料较符合。
本发明的机理：Y2BaCuO5纳米颜料为绿色相，其高饱和度的颜色可以用来作为绿色颜料，用于高温陶瓷和近红外反射涂料方面；而TiO2是一种高红外反射隔热颜料，但缺点是由于它的白色外观，很容易造成“白光”污染，伤害人的视网膜。因此，将二者有效的结合，能复合出综合性能优良的高红外反射隔热彩色颜料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)常温下，将Y2BaCuO5基体以及十二烷基苯磺酸钠溶解在去离子水中，得到溶液A；
2)在溶液A中加入无水乙醇，搅拌均匀以后得到溶液B，将所得溶液B进行超声处理，超声处理时间为50-70分钟；
3)滴加钛酸丁酯到溶液B中，通过滴加氨水调节溶液的pH值至7-9，继续搅拌1小时；
4)将步骤3)所得溶液进行离心、干燥、研磨即得绿色纳米颜料；
所述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠可用十二烷基磺酸钠替代；
所述步骤2)中的超声处理时间为60分钟；
所述步骤2)中的超声波频率为25-35KHz，超声反应功率为150-200kw；
所述步骤3)中，调节溶液的pH值为8；
所述步骤4)中研磨所用的研磨装置包括箱体(1)、储存箱(2)，所述箱体(1)内部设置有第一研磨装置、第二研磨装置、过滤网(19)、容纳筐，所述第一研磨装置包括第一固定研磨块(10)、第一转动研磨块(11)、第一电机(12)、第一转动轴(14)，所述第一固定研磨块(10)有两个，两个第一固定研磨块(10)分别设置在箱体(1)内左右两侧，所述第一电机(12)设置在箱体(1)上端，所述第一转动轴(14)设置在第一电机(12)上，且第一电机(12)为第一转动轴(14)提供动力，所述第一转动研磨块(11)设置在第一转动轴(14)上，且位于两个第一固定研磨块(10)下方；所述容纳筐设置在箱体(1)内底端中心位置，箱体(1)上端设置有两个入料口(13)，所述两个入料口(13)分别位于箱体(1)左右两端，箱体(1)底端设置有两个出物口，两个出物口分别位于容纳筐两端，所述过滤网(19)有两个，两个过滤网(19)为对称倾斜设置，两个过滤网(19)的上端分别连接箱体(1)左右内侧壁上，两个过滤网(19)的下端分别连接容纳框上端左右两侧；所述第二研磨装置包括第二电机(15)、第二转动轴(16)、第二转动研磨块(17)、第二固定研磨块(18)，所述第二电机(15)设置在容纳筐上,所述第二转动轴(16)设置在第二电机(15)上，且第二电机(15)为第二转动轴(16)提供动力，所述第二转动研磨块(17)设置在第二转动轴(16)上；所述储存箱(2)内部设置有伸缩杆(20)、驱动电机(21)、抽板(22)，所述驱动电机(21)设置在储存箱(2)的底部，且位于容纳筐的正下方，驱动电机(21)通过所述伸缩杆(20)与第二固定研磨块(18)连接，且第二固定研磨块(18)能够上升至第二转动研磨块(17)的正下方与第二转动研磨块(17)配合进行研磨，所述抽板(22)有两个，两个抽板(22)分别设置在两个出物口处。
2.根据权利要求1所述的一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，其特征在于，所述Y2BaCuO5的制备方法为：
步骤A：将硝酸钡、硝酸钇、硝酸铜、乙二胺四乙酸、硝酸铵和柠檬酸溶解在去离子水中；其中，添加的硝酸钡、硝酸钇、硝酸铜、乙二胺四乙酸、硝酸铵和柠檬酸分别以金属离子：柠檬酸：乙二胺四乙酸：硝酸铵摩尔比例为1：1.5：0.5：3；
步骤B：将步骤A所得溶液用氨水调节溶液的pH值至8-9，再放在恒温磁力搅拌机上，在60℃的温度下搅拌，直到溶液完全变成了透明的凝胶；
步骤C：将步骤B所得凝胶放入蒸发皿中进行低温处理，然后进行干燥、研磨；其中，低温处理温度为100-120℃；
步骤D：将步骤C所得粉体在700-900℃煅烧即可制得Y2BaCuO5。
3.根据权利要求2所述的一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，其特征在于，所述步骤C中低温处理采用阶段式升/降温方式，具体工艺为：以10℃/min的升温速率升至100-120℃后保温20-30min，再以5℃/min的降温速率降至50℃，然后随炉冷却至室温后即可。
4.根据权利要求2所述的一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法，其特征在于，所述步骤D煅烧工艺为：先低温煅烧30-60min，煅烧温度为300-550℃，采用冷却器冷却至150-200℃，进行第一次升温，升温至560-650℃后煅烧35min，再进行第二次升温，升温至700-900℃后煅烧25min，最后冷却即可。
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