CN108929569B - 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法 - Google Patents

一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108929569B
CN108929569B CN201810975981.XA CN201810975981A CN108929569B CN 108929569 B CN108929569 B CN 108929569B CN 201810975981 A CN201810975981 A CN 201810975981A CN 108929569 B CN108929569 B CN 108929569B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
temperature
lafeo
stirring
dispersant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810975981.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108929569A (zh
Inventor
仝玉萍
梅婉婉
陈爱玖
邢振贤
王亚珂
徐凯
赵顺波
符静
张新中
公静利
王慧贤
刘丽
靳丽辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North China University of Water Resources and Electric Power
Original Assignee
North China University of Water Resources and Electric Power
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North China University of Water Resources and Electric Power filed Critical North China University of Water Resources and Electric Power
Priority to CN201810975981.XA priority Critical patent/CN108929569B/zh
Publication of CN108929569A publication Critical patent/CN108929569A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108929569B publication Critical patent/CN108929569B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0009—Pigments for ceramics
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7715—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing cerium
    • C09K11/7721—Aluminates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明公开了一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/Si02的制备方法，主要包括以下步骤：S1：在甘氨酸水溶液中加入硝酸镧和硝酸铁混合物，溶液在自蔓延燃烧反应中得到LaFeO3粉末；S2：在去离子水和无水乙醇混合溶液中加入LaFeO3粉末与分散剂A混合物超声处理得到溶液A；S3：将TEOS和分散剂B分散在去离子水中，用氨水调节溶液pH为7－9，得到溶液B；S4：将溶液A和溶液B加入至离心机内，离心收集红褐色沉淀；S5：红褐色沉淀送至干燥箱内干燥，干燥完毕后研磨即可得到复合型红色陶瓷颜料。本发明工艺简单可控，原料易得，绿色环保，产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好。

Description

一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体是涉及一种复合型红色陶瓷颜料 LaFeO3/SiO2的制备方法。
背景技术
红色，是光的三原色之一，是可见光谱中长波末端的颜色，波长大约为 625到740纳米，红色陶瓷颜料无论是用于陶瓷制品彩饰，还是作为陶瓷色釉或色胚的色剂都是陶瓷装饰艺术不可缺少的装饰材料。传统的红色颜料大多包含有毒的重金属如铅、铬等，对环境和个人造成了严重的影响，而且传统单一性能的颜料已不能满足各行各业的需求。同时我们知道，当材料尺寸降到纳米级以后，就具有常规材料无可比拟的优越性能。因此，寻求绿色的合成方法，在相对温和的环境中获得尺寸小、分散性好、粒度分布均匀的高性能纳米红色颜料势在必行。
常用的纳米SiO2是一种无定型、无毒、白色、无味的粉末状物质，具有耐高温、化学稳定性的特点。其不仅具有粒径尺寸和密度较小、比表面积大、分散性好等作为工程材料的优秀特点以外，而且还因为其尺寸达到纳米量级从而使其具有一般纳米材料所具有的的纳米特性。不管用于实验还是工业都有其独特的作用，比如作为催化剂、药物载体、建筑涂料添加剂、材料稳定剂，并且在科技前沿，它还用于生物医疗、污染处理、高新材料等很多领域。
申请号为201410263554.0专利申请公开了一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料及其制备方法，属于功能颜料技术领域制备方法为：将含Ce、 Pr、Al的可溶性盐按一定摩尔比溶解于一定量的水中，加入过量的沉淀剂反应一段时间；将沉淀产物洗涤、干燥，研磨均匀，在高温下下煅烧一段时间后研磨、装样。但是该方法生产成本高、沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀，煅烧温度高且煅烧时间长不利于节能减排。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法。
本发明的技术方案是：一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在自蔓延燃烧炉中添加体积为自蔓延燃烧炉1/6-2/3的甘氨酸水溶液，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，通过温控装置控制混合溶液温度至50-70℃下由搅拌装置以80-100r/min搅拌8-12min至溶液澄清，然后温控装置将混合溶液温度升高至100-120℃下由搅拌装置以 200-220r/min搅拌90-110min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉控制燃烧温度在600-900℃之间，充分煅烧得到LaFeO3粉末；
S2：在超声分散装置中添加体积比为1：2-3的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置中超声处理60-90min得到溶液A；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的的比例分散在去离子水中，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为7－9，得到溶液B；
S4：将溶液B加入至离心机内，控制离心机转速至50-70r/min，然后加入溶液A，以50-70r/min的转速持续搅拌90-120min，然后将离心机转速升至 10000-15000r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱内以80-90℃的温度干燥4h，再以 90-99℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机内研磨至粒径为0.23～0.45/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料。
进一步地，所述甘氨酸水溶液的优选浓度为0.28-0.32g/ml。
优选地，所述煅烧温度为750－850℃，经过实验，在750－850℃温度下煅烧得到的LaFeO3粉末颗粒分布较均匀。
更加优选地，所述煅烧温度为800－850℃，经过进一步试验，在800－850℃温度下煅烧得到的LaFeO3粉末有很好的分散性，颗粒分布比较均匀。
进一步地，所述分散剂A优选为SDS、SDBS或SDS与SDBS的任意比例混合物。
进一步地，所述分散剂B优选为SDBS。
进一步地，所述硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比优选为 1：1。
进一步地，所述温控装置为电加热式温度控制，电加热式温度控制更加精确且便于控制。
进一步地，所述氧气控制炉与自蔓延燃烧炉连接处设有气控阀，自蔓延燃烧炉外壁上设有控制器，所述控制器与温控装置、搅拌装置和气控阀分别电性连接，用于通过温控装置中的温度信息对搅拌装置和气控阀分别进行控制，通过控制氧气通入量来控制自蔓延燃烧反应的温度，方便且省力。
本发明的有益效果是：本发明将LaFeO3红色颜料和SiO2复合，通过二者的协同效应，将二者的优势发挥到最佳，合成出了LaFeO3/SiO2纳米复合陶瓷颜料。本发明所得复合型红色陶瓷颜料结合了LaFeO3和SiO2的优良性能，具有色泽鲜艳、高温不变色等优点。此外，本发明制备方法简单，原料易得，合成温度低，工艺简单可控，适于规模化生产；且所得产品为低分子、低毒甚至无毒有机物，不含铅铬等有毒元素，绿色环保，产物粒子分散性好、粒度分布均匀，呈色性好。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为LaFeO3不同煅烧温度(600、700、800、900℃)的X射线衍射谱图；
图3为pH不同(pH＝6、7、8)的复合型(LaFeO3/SiO2)红色陶瓷颜料的X 射线衍射谱图；
图4为分散剂种类不同的复合型红色陶瓷颜料的X射线衍射谱图；
图5为正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂摩尔比不同的复合型红色陶瓷颜料的 X射线衍射谱图；
图6为LaFeO3在800℃温度煅烧下的SEM图像；
图7为分散剂为SDS的复合型红色陶瓷颜料的SEM图像；
图8为分散剂为SDBS的复合型红色陶瓷颜料的SEM图像；
图9为正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂(SDBS)摩尔比为1.5：1的复合型红色陶瓷颜料的SEM图像；
图10为正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂(SDBS)摩尔比为2：1的复合型红色陶瓷颜料的SEM图像。
其中，1-自蔓延燃烧炉、11-温控装置、12-搅拌装置、13-氧气控制炉、 131-气控阀、14-控制器、2-超声分散装置、3-离心机、4-回收再生罐、5-干燥箱、51-翻搅器、6-研磨机。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-8和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1
一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在如图1所示的自蔓延燃烧炉1中添加体积为自蔓延燃烧炉1体积 1/6的甘氨酸水溶液，甘氨酸水溶液的浓度为0.28g/ml，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比为1：1，通过温控装置11控制混合溶液温度至50℃下由搅拌装置12以80r/min搅拌8-12min至溶液澄清，然后温控装置11将混合溶液温度升高至100℃下由搅拌装置12以200r/min搅拌90min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉13控制燃烧温度在600℃，充分煅烧得到LaFeO3粉末，氧气控制炉13与自蔓延燃烧炉1连接处设有气控阀131，自蔓延燃烧炉1外壁上设有控制器14，控制器14与温控装置11、搅拌装置12和气控阀131分别电性连接，用于通过温控装置11中的温度信息对搅拌装置12和气控阀131分别进行控制；
S2：在超声分散装置2中添加体积比为1：2的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置 2中超声处理60min得到溶液A，分散剂A为SDBS；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的的比例分散在去离子水中，分散剂B为SDBS，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为7，得到溶液 B；
S4：将溶液B加入至离心机3内，控制离心机3转速至50r/min，然后加入溶液A，以50r/min的转速持续搅拌90-120min，然后将离心机转速升至 10000r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐4中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱5内以80℃的温度干燥4h，再以90℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器51翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机6内研磨至粒径为0.23/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料。
实施例2
一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在如图1所示的自蔓延燃烧炉1中添加体积为自蔓延燃烧炉1体积 1/3的甘氨酸水溶液，甘氨酸水溶液的浓度为0.3g/ml，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比为1：1，通过温控装置11控制混合溶液温度至60℃下由搅拌装置12以90r/min搅拌10min至溶液澄清，然后温控装置11将混合溶液温度升高至110℃下由搅拌装置12以210r/min搅拌100min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉13控制燃烧温度在700℃，充分燃烧得到LaFeO3粉末，氧气控制炉13与自蔓延燃烧炉1连接处设有气控阀131，自蔓延燃烧炉1外壁上设有控制器14，控制器14与温控装置11、搅拌装置12和气控阀131分别电性连接，用于通过温控装置11中的温度信息对搅拌装置12和气控阀131分别进行控制；
S2：在超声分散装置2中添加体积比为1：2.5的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的 LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置2中超声处理70min得到溶液A，分散剂A为SDS；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的的比例分散在去离子水中，分散剂B为SDBS，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为8，得到溶液 B；
S4：将溶液B加入至离心机3内，控制离心机3转速至60r/min，然后加入溶液A，以60r/min的转速持续搅拌105min，然后将离心机转速升至 12500r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐4中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱5内以85℃的温度干燥4h，再以95℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器51翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机6内研磨至粒径为0.34/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料。
实施例3
一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在如图1所示的自蔓延燃烧炉1中添加体积为自蔓延燃烧炉1体积 2/3的甘氨酸水溶液，甘氨酸水溶液的浓度为0.32g/ml，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比为1：1，通过温控装置11控制混合溶液温度至70℃下由搅拌装置12以100r/min搅拌12min至溶液澄清，然后温控装置11将混合溶液温度升高至120℃下由搅拌装置12以220r/min搅拌110min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉13控制燃烧温度在800℃，充分燃烧得到LaFeO3粉末，氧气控制炉13与自蔓延燃烧炉1连接处设有气控阀131，自蔓延燃烧炉1外壁上设有控制器14，控制器14与温控装置11、搅拌装置12和气控阀131分别电性连接，用于通过温控装置11中的温度信息对搅拌装置12和气控阀131分别进行控制；
S2：在超声分散装置2中添加体积比为1：3的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置 2中超声处理90min得到溶液A，分散剂A为SDBS；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的的比例分散在去离子水中，分散剂B为SDBS，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为9，得到溶液 B；
S4：将溶液B加入至离心机3内，控制离心机3转速至70r/min，然后加入溶液A，以70r/min的转速持续搅拌120min，然后将离心机转速升至15000r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐4中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱5内以90℃的温度干燥4h，再以99℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器51翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机6内研磨至粒径为0.45/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料。
实施例4
一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在如图1所示的自蔓延燃烧炉1中添加体积为自蔓延燃烧炉1体积 2/3的甘氨酸水溶液，甘氨酸水溶液的浓度为0.32g/ml，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比为1：1，通过温控装置11控制混合溶液温度至70℃下由搅拌装置12以100r/min搅拌12min至溶液澄清，然后温控装置11将混合溶液温度升高至120℃下由搅拌装置12以220r/min搅拌110min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉13控制燃烧温度在900℃，充分燃烧得到LaFeO3粉末，氧气控制炉13与自蔓延燃烧炉1连接处设有气控阀131，自蔓延燃烧炉1外壁上设有控制器14，控制器14与温控装置11、搅拌装置12和气控阀131分别电性连接，用于通过温控装置11中的温度信息对搅拌装置12和气控阀131分别进行控制；
S2：在超声分散装置2中添加体积比为1：3的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置 2中超声处理90min得到溶液A，分散剂A为SDBS；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的的比例分散在去离子水中，分散剂B为SDBS，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为9，得到溶液 B；
S4：将溶液B加入至离心机3内，控制离心机3转速至70r/min，然后加入溶液A，以70r/min的转速持续搅拌120min，然后将离心机转速升至 15000r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐4中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱5内以90℃的温度干燥4h，再以99℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器51翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机6内研磨至粒径为0.45/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料。
实施例5
对不同温度煅烧下合成的LaFeO3进行XRD分析，如图2所示。可知：600℃及700℃均有杂峰，800℃及900℃的衍射峰与标准图谱一一对应，说明合成了 LaFeO3，基于综合考虑，优选煅烧温度为800℃。
相同条件下，优选pH对产物的影响，如图3所示，这三条能谱大致相同，唯一不同的是主峰的尖锐程度(最大峰值)，当pH＝7是最大峰值为3500cps，当pH＝8时，最大峰值为1250cps，当PH＝9时最大峰值为3000cps。而峰值反应的是LaFeO3/SiO2晶粒粒度的状态，即峰值越大，LaFeO3/SiO2粒度就越大，所以优选pH＝8为最佳条件。
相同条件下，优选分散剂种类对产物的影响，图4所示的XRD检测结果，得出以下结论：利用SDBS和SDS做出的两组样品特征峰均明显有下降，并且当选用SDBS作为分散剂时，该组样品特征峰下降越明显。说明包覆效果要优于利用SDS制备的样品。
实施例6
通过扫描电镜对产物进行微观结构测试，图6为800℃煅烧温度下的 LaFeO3的SEM照片。从照片中我们可以清晰地看出：基体LaFeO3具有很好的分散性，颗粒分布比较均匀。图7和图8为分散剂种类不同的复合型红色陶瓷颜料的SEM图像。从照片可以看出，SDS制备样品的整体形貌，样品有严重的团聚现象，并且包覆的微球大小不一，没有很均匀的内部形貌；而SDBS组的样品的包覆状态：几乎不存在裸露的LaFeO3基体，基体全部被SiO2所包覆，效果十分明显，所以分散剂选用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)较为合适。
实施例7
如图9-10所示对制备所得的复合型(LaFeO3/SiO2)红色陶瓷颜料进行色度测试，结果如表1所示：
表1 LaFeO3与SiO2复合产物的颜色坐标示意图
Figure GDA0002415923850000091
由表1可以看出：随着SiO2量的增加，a*的值稍有降低，b*从18.77增加到20.04。而明度L*在不断增加，由77.92增大到78.99。说明在一定范围内，随着SiO2含量的增加，复合产物的颜色越趋于亮红色。其中，L*为亮度，L*越大表示产品颜色越亮；a*为红绿变化值，a*越大表示产品颜色越红；b*为黄蓝变化值，b*越大表示产品颜色越黄。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/Si02的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：在自蔓延燃烧炉(1)中添加体积为自蔓延燃烧炉(1)1/6-2/3的甘氨酸水溶液，然后加入与甘氨酸水溶液摩尔比为1：2的硝酸镧和硝酸铁混合物，通过温控装置(11)控制混合溶液温度至50-70℃下由搅拌装置(12)以80-100r/min搅拌8-12min至溶液澄清，然后温控装置(11)将混合溶液温度升高至100-120℃下由搅拌装置(12)以200-220r/min搅拌90-110min，溶液在搅拌过程中发生自蔓延燃烧反应，通过氧气控制炉(13)控制燃烧温度在600-900℃之间，充分煅烧得到LaFeO3粉末；
S2：在超声分散装置(2)中添加体积比为1：2-3的去离子水和无水乙醇混合溶液，将S1中得到的LaFeO3粉末冷却至室温后过600目筛，筛后得到的LaFeO3粉末与分散剂A以摩尔比为1：6的比例混合并搅拌均匀，加入至超声分散装置(2)中超声处理60-90min得到溶液A；
S3：将正硅酸乙酯(TEOS)和分散剂B以摩尔比为2：1的比例分散在去离子水中，向溶液中滴加氨水，调节溶液pH为7－9，得到溶液B；
S4：将溶液B加入至离心机(3)内，控制离心机(3)转速至50-70r/min，然后加入溶液A，以50-70r/min的转速持续搅拌90-120min，然后将离心机转速升至10000-15000r/min收集红褐色沉淀，剩余溶液送至回收再生罐(4)中处理回收去离子水和无水乙醇溶液，并使用去离子水和无水乙醇溶液对红褐色沉淀物进行清洗；
S5：清洗后的红褐色沉淀送至干燥箱(5)内以80-90℃的温度干燥4h，再以90-99℃的温度干燥2h，且每隔1h通过翻搅器(51)翻搅沉淀物5min，干燥完毕后将红褐色沉淀物送至研磨机(6)内研磨至粒径为0.23～0.45/μm即可得到复合型红色陶瓷颜料；
所述甘氨酸水溶液的浓度为0.28-0.32g/ml；
所述煅烧温度为750-850℃；
所述分散剂A为SDBS；
所述分散剂B为SDBS；
所述氧气控制炉(13)与自蔓延燃烧炉(1)连接处设有气控阀(131)，自蔓延燃烧炉(1)外壁上设有控制器(14)，所述控制器(14)与温控装置(11)、搅拌装置(12)和气控阀(131)分别电性连接，用于通过温控装置(11)中的温度信息对搅拌装置(12)和气控阀(131)分别进行控制。
2.如权利要求1所述的一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/Si02的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧和硝酸铁混合物中硝酸镧和硝酸铁的质量比为1：1。
3.如权利要求1所述的一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/Si02的制备方法，其特征在于，所述温控装置(11)为电加热式温度控制。
CN201810975981.XA 2018-08-24 2018-08-24 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法 Active CN108929569B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810975981.XA CN108929569B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810975981.XA CN108929569B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108929569A CN108929569A (zh) 2018-12-04
CN108929569B true CN108929569B (zh) 2020-05-22

Family

ID=64445970

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810975981.XA Active CN108929569B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108929569B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101285122B (zh) * 2007-04-13 2010-10-13 山阳科技股份有限公司 自蔓延燃烧气旋式反应器
CN101624296B (zh) * 2009-07-30 2013-11-06 南昌大学 一种钙钛矿型高温红色陶瓷颜料及其制备方法
CN104830099B (zh) * 2015-05-04 2017-05-24 上海交通大学 包覆型二氧化硅‑钒酸铋‑硫酸钡高亮黄色颜料制备方法
CN105130499B (zh) * 2015-08-18 2017-05-03 华北水利水电大学 一种复合型超细黄色陶瓷颜料及其制备方法
CN107987558B (zh) * 2017-12-05 2020-03-31 华北水利水电大学 一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法
CN107987559B (zh) * 2017-12-05 2020-04-07 华北水利水电大学 一种球状复合型超细红色陶瓷颜料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108929569A (zh) 2018-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108102427B (zh) 一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料及其制备方法和应用
Zhang et al. Synthesis and characterization of mica/γ-Ce2− xYxS3 composite red pigments with UV absorption and high NIR reflectance
JP5372463B2 (ja) アルカリ土類酸化マンガン顔料
JP5264771B2 (ja) スズ元素と、希土類元素とを含む着色剤
CN1076707A (zh) 片晶状彩色颜料及其生产方法
Dolić et al. Improved coloristic properties and high NIR reflectance of environment-friendly yellow pigments based on bismuth vanadate
CN105130499B (zh) 一种复合型超细黄色陶瓷颜料及其制备方法
CN102414129B (zh) 由混合稀土及钼化合物制备绿色着色剂及其表面涂布方法
CN108017936B (zh) 一种球状复合型超细黄色陶瓷颜料的制备方法
CN102432341B (zh) 亚微米-纳米级红色陶瓷颜料及其制造方法
CN108929569B (zh) 一种复合型红色陶瓷颜料LaFeO3/SiO2的制备方法
Rajabi et al. Microwave-assisted processing of cobalt aluminate blue nano-ceramic pigment using sol–gel method
CN113072822B (zh) 一种基于群青颜料的蓝色珠光颜料的制备方法
CN107987558B (zh) 一种花簇状LaFexEu1-xO3/TiO2复合型超细红色陶瓷颜料的制备方法
EP0852250B1 (en) Method of manufacturing inorganic pigment
CN108948789B (zh) 一种复合型超细绿色纳米颜料Y2BaCuO5/TiO2的制备方法
CN107987559B (zh) 一种球状复合型超细红色陶瓷颜料及其制备方法
JP5395576B2 (ja) 赤外線反射材料及びその製造方法並びにそれを含有した塗料、樹脂組成物
CN106809885A (zh) 一种纳米钴蓝颜料的制备方法
CN108003664B (zh) 一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法
CN108864760B (zh) 一种复合型蓝色陶瓷颜料Cu2Y2O5/TiO2的制备方法
JP2007055817A (ja) 微粒子四三酸化コバルト顔料およびその製造方法
JPH01210466A (ja) 顔料前駆体組成物、顔料及びこれらの製造方法
CN103553148B (zh) 一种钴铬绿颜料的制备方法
Melo et al. Synthesis and characterization of lanthanum-and yttrium-doped Fe2O3 pigments

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant