JP5255059B2 - マイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
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Description
i)アルミナ水和物またはアルミニウム塩のような出発物質を粉砕した後、適切な大きさの粒子を分類し、出発物質を前処理するステップ;
ii)前処理した出発物質を加熱して熱処理する遷移アルミナ製造ステップ;
iii)遷移アルミナに溶融塩及び添加剤を混合した後、この混合物を分散及び粉砕するステップ;
iv)分散及び粉砕した混合物を周波数915MHzのマイクロ波加熱源を用いて薄片状の酸化アルミニウムを溶融合成するステップ;
v)上記で合成が完了した酸化アルミニウムから溶融塩及び添加剤を析出するステップ;
vi)析出回収した薄片状酸化アルミニウム結晶の粒子表面に付着した添加剤による異物を除去する後処理ステップ;
を経て製造されることを特徴とするマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法を「課題を解決するための手段」とする。
i)アルミナ水和物またはアルミニウム塩のような出発物質を粉砕した後、適切な大きさの粒子を分類し、出発物質を前処理するステップ;
ii)前処理した出発物質を加熱して熱処理する遷移アルミナ製造ステップ;
iii)遷移アルミナに溶融塩及び添加剤を混合した後、この混合物を分散及び粉砕するステップ;
iv)分散及び粉砕した混合物を周波数915MHzのマイクロ波加熱源を用いて薄片状の酸化アルミニウムを溶融合成するステップ;
v)上記で合成が完了した酸化アルミニウムから溶融塩及び添加剤を析出するステップ;
vi)析出回収した薄片状酸化アルミニウム結晶の粒子表面に付着した添加剤による異物を除去する後処理ステップ;
を経て製造されることを特徴とする。
Q=1/2.1[fυ2ε×tanδ×10−8(cal)] (2)
上記式(1)は、素材が有する誘電特性を用いて熱に変わる電力の損失を示し、上記式(2)は、単位体積当たりに発生する熱量を示すものである。
1.薄片状酸化アルミニウムの製造
(1)水酸化アルミニウム粉末の製造
篩目の大きさが53μmの篩と、10μmの篩とを用いて得られた10〜53μmの水酸化アルミニウム粉末(日本国、昭和電工(株)製)618.5gを2.2Lの容量の高純度アルミナボールミル容器(Jar)に入れ、口径7mmのアルミナボール2637gをさらに入れた後、150rpmの速度で6時間ボールミルを行った。ボールミル完了後、80℃の乾燥器で12時間乾燥して、遷移アルミナの前駆体である平均粒子の大きさ分布が1〜20μmの水酸化アルミニウム粉末を得た。
上記(1)により製造された水酸化アルミニウム粉末を、SiC発熱体を有する温度調節機が取り付けられた箱型電気炉を用い、常温〜250℃まで600℃/hr、251〜400℃の範囲では200℃/hr、401〜850℃の範囲では400℃/hrの昇温速度で昇温させた後、120分間維持し、その後自然冷却させて、遷移アルミナを製造した。
上記(2)により製造された遷移アルミナ粉末1molを、2.2Lの容量のアルミナ容器(Jar)に入れ、ここに溶融塩として硫酸ナトリウム(Na2SO4)7molと、添加剤としてAlF30.048mol、NaPF60.009mol、NaF0.428mol、P2(SO4)30.009mol、及びナノ粒子の蒸着性を向上させるためにスズ化合物であるSnF40.005molを入れた後、700mlのエチルアルコールと、アルミナボール2kgと、を入れて、回転数150rpmで24時間ボールミルを行い、粉砕して完了した混合物を乾燥器に入れ、90℃で24時間乾燥した後、篩(60メッシュ)を用いてボールと、乾燥した粉末とを分離し、1〜15μmの乾燥粉末を得た。
上記(3)により製造された乾燥粉末をアルミナ材質の坩堝に入れ、六面体キャビティ(cavity)に発振周波数915MHz、最大出力5000Wの可変型産業用高出力マグネトロン(Richardson Electronics、NL10257、米国)を取り付け、また均一なマイクロ波の照射のための導波管及びチューナー(Tuner)を取り付け、赤外線温度計(Raytek、3iG5、米国)を用いて温度制御を行うマイクロ波加熱装置で常温〜700℃まで540℃/hr、701〜950℃まで240℃/hrの速度で昇温させて60分間維持した後、951〜1,200℃まで60℃/hrの速度で昇温させた後に180分間維持して、薄片状のアルファ(α)アルミナに結晶遷移させた後、常温まで自然冷却した。
結晶成長が完了して常温に冷却された薄片状酸化アルミニウム粉末((α)アルミナ)が入った坩堝を80℃、5リットルの蒸溜水が入っている容器に入れ、十字型撹拌機で撹拌しながら溶融塩及び添加剤を充分に溶解させた後、減圧フィルターを用いて薄片状酸化アルミニウム粉末と溶解された溶融塩及び添加剤とを分離する過程を3回繰り返した。十分な洗浄を経た薄片状の酸化アルミニウム粉末を水5:硫酸1:窒酸1の比率で混合した混合酸溶液に入れて3時間放置した後、蒸溜水で中和及び洗浄して90℃で抗量まで充分に乾燥させ、白色の薄片状酸化アルミニウム97gが得られた。
(1)結晶成長のための加熱
上記実施例1で行った同様の方法で、水酸化アルミニウム粉末の製造、遷移アルミナの製造及び乾燥粉末の製造を行い、乾燥粉末を上記実施例1と同様のマイクロ波加熱装置で常温〜700℃まで660℃/hr、701〜950℃まで300℃/hrの速度で昇温させて10分間維持した後、951〜1,200℃まで120℃/hrの速度で昇温させた後に60分間維持して、薄片状のアルファ(α)アルミナに結晶を遷移させた後、常温まで自然冷却させた。但し、実施例1で乾燥粉末の製造時にナノ粒子の蒸着性向上のために添加したSnF4の含量を0.025molに増加させた。
上記(1)で合成が完了した薄片状酸化アルミニウムを含む坩堝を、実施例1と同様の方法で結晶析出、洗浄、乾燥過程を経て白色の薄片状アルミニウム97gが得られた。
(1)結晶成長のための加熱
上記実施例1で行った同様の方法で水酸化アルミニウム粉末の製造、遷移アルミナの製造及び乾燥粉末の製造を行い、乾燥粉末を上記実施例1と同様のマイクロ波加熱装置で同様な条件で加熱処理して、薄片状のアルファ(α)アルミナに結晶を遷移させた後、常温まで自然冷却させた。但し、実施例1で乾燥粉末の製造時にナノ粒子の蒸着性向上のために添加したSnF4を全く添加しなかった。
上記(1)で合成が完了した薄片状酸化アルミニウムを含む坩堝を実施例1と同様の方法で結晶析出、洗浄、乾燥過程を経て白色の薄片状アルミニウム97gが得られた。
(1)結晶成長のための加熱
上記実施例1で行った同様の方法で水酸化アルミニウム粉末の製造、遷移アルミナの製造及び乾燥粉末の製造を行い、乾燥粉末を上記実施例2と同様のマイクロ波加熱装置で同様な条件で加熱処理して、薄片状のアルファ(α)アルミナに結晶を遷移させた後、常温まで自然冷却させた。但し、実施例1で乾燥粉末の製造時にナノ粒子の蒸着性向上のために添加したSnF4を全く添加しなかった。
上記(1)で合成が完了した薄片状酸化アルミニウムを含む坩堝を、実施例1と同様の方法で結晶析出、洗浄、乾燥過程を経て白色の薄片状アルミニウム97gが得られた。
(1)結晶成長のための加熱
上記実施例1で行った同様の方法で水酸化アルミニウム粉末の製造、遷移アルミナの製造及び乾燥粉末の製造を行い、乾燥粉末をアルミナ材質の坩堝に入れ、六面体キャビティ(cavity)に発振周波数2.45GHz、最大出力3000Wの可変型産業用高出力マグネトロン(Richardson Electronics、NL10230、米国)を取り付け、また均一なマイクロ波の照射のための導波管及びチューナー(Tuner)を取り付け、赤外線温度計(Raytek、3iG5、米国)を用いて温度制御を行うマイクロ波加熱装置で常温〜700℃まで540℃/hr、701〜950℃まで240℃/hrの速度で昇温させて60分間維持した後、951〜1,200℃まで60℃/hrの速度で昇温させた後に180分間維持して、薄片状のアルファ(α)アルミナに結晶を遷移させた後、常温まで自然冷却させた。
上記(1)で合成が完了した薄片状酸化アルミニウムを含む坩堝を実施例1と同様の方法で結晶析出、洗浄、乾燥過程を経て白色の薄片状アルミニウム97gが得られた。
(1)遷移アルミナの製造
薄片状の酸化アルミニウムの製造に適した前駆物質である遷移アルミナを製造するために、水酸化アルミニウム1kgをアルミナ材質の坩堝に入れ、電気炉で600℃/hrの速度で900℃まで昇温させて180分間維持した後、常温まで自然冷却させて遷移アルミナを製造した。
上記(1)の方法で製造された遷移アルミナに溶融塩及び添加剤を混合した後、実施例1と同様の条件で加熱合成して乾燥粉末を製造した。
上記(2)で製造した乾燥粉末をアルミナ材質の坩堝に入れ、電気炉で1,300℃まで300℃/hrの速度で加熱して180分間維持した後、常温まで自然冷却させた。
上記(3)で合成が完了した薄片状アルミニウムを含む坩堝を、実施例1と同様の方法で結晶析出、洗浄、乾燥過程を経て白色の薄片状アルミニウム97gが得られた。
上記1の実施例1〜4及び比較例1〜2の方法によって製造された薄片状酸化アルミニウムの特性を確認するため、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子の形態を測定し、レーザー散乱粒度分析機(PSA)を用いて粒子の平均的な大きさと大きさ分布とを測定し、X線回折装置(XRD)を用いて合成物質の結晶形態を分析し、さらに加水分解法による真珠光沢顔料の合成試験を行って、粒子表面に対するナノ粒子の蒸着性につき、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて測定しており、その結果は[表1]の通りである。
上記[表1]の測定結果に示すように、実施例1、2と実施例3、4及び比較例1で合成した粉末は全て縦横比の大きい板状の形態であって、縦横比の大きさが実施例1>実施例2>実施例4>実施例3>>比較例1>比較例2の順に示されることが分かる。
しかし、比較例2の粒度分析結果(図12)をみると、加熱方法及び製造工程が異なるため広い粒度分布を示し、平均粒子の大きさも20μmであって、小さく示されることが分かる。
上述したように、本発明は、上記の実施例を通じてその物性の優秀性が立証されたが、本発明は上記の構成に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で種々の置換、変形及び変更が可能である。
Claims (7)
- 薄片状の酸化アルミニウムを製造する方法において、
i)出発物質としてアルミナ水和物またはアルミニウム塩を粉砕した後、5〜50μmの大きさの粒子を分類し、出発物質を前処理するステップ;
ii)前処理した出発物質を加熱して熱処理する遷移アルミナ製造ステップ;
iii)遷移アルミナに、溶融塩として炭酸カルシウム(CaCO3)、塩化ナトリウム(NaCl)、炭酸カリウム(K 2 CO3)、硫酸カリウム(K2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)のうち1種または2種を選択し、添加剤としてLiF、AlF3、NaF、P2(SO4)3、NaPF6、K2TiF6のうち1種または2種を選択して、これを混合した後、この混合物を分散及び粉砕するステップ;
iv)分散及び粉砕した混合物を周波数915MHzのマイクロ波加熱源を用いて薄片状の酸化アルミニウムを溶融合成するステップ;
v)上記で合成が完了した酸化アルミニウムから溶融塩及び添加剤を析出するステップ;
vi)析出回収した薄片状酸化アルミニウム結晶の粒子表面に付着した添加剤による異物を除去する後処理ステップ;
を経て製造されることを特徴とするマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記ステップi)におけるアルミナ水和物は、水酸化アルミニウムを用い、またアルミニウム塩は、硫酸アルミニウム、窒酸アルミニウム、または酢酸アルミニウムのうち1種を選択して用いることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記ステップii)における加熱条件は、常温〜250℃までは500〜900℃/hrであり、250〜400℃までは150〜400℃/hrであり、400〜900℃までは300〜600℃/hrであり、また700〜900℃では60〜180分間維持した後、徐々に自然冷却させて遷移アルミナを製造することを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記ステップiii)における混合物は、遷移アルミナ1モル(mol)に溶融塩3〜10モル(mol)と、添加剤として結晶成長剤0.2〜0.5モル(mol)とを混合させることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記ステップiii)における混合物は、遷移アルミナ1モル(mol)に溶融塩3〜10モル(mol)、結晶成長添加剤0.2〜0.5モル(mol)、並びにスズ化合物0.005〜0.025モル(mol)を混合させることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記スズ化合物は、SnSO4、SnI2、SnF4、SnF2、SnOのうち1種を選択して用いることを特徴とする請求項5に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
- 上記ステップiv)における混合物の加熱は、常温〜700℃までは420〜900℃/hrであり、701〜950℃までは180〜360℃/hrであり、951〜1,250℃までは60〜120℃/hrであり、また1,100〜1,250℃では60〜180分間維持した後、徐々に常温まで自然冷却させて溶融合成させることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波を用いた薄片状の酸化アルミニウムの製造方法。
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