CN108892161B - 以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法，在纳米铝的水相悬浊液中，一次性添加一定量的氟化钠，控制氟化钠浓度和反应温度，待反应完全后，所得产物经过煅烧、冷却，得纳米氟化铝八面体。本发明所需材料和工艺简单，有利于工业化生产。

Description

以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氟化铝八面体的制备方法，具体涉及一种以纳米铝为铝源、氟化钠为氟源的制备纳米氟化铝八面体的制备方法。
背景技术
氟化铝应用领域广泛。在铝电解工业中，用以降低电解质的熔化温度和提高导电率；在精油生产和酒精生产中，用作副发酵作用的抑止剂；在锂电池正极材料-锰酸锂电池中，用以提高锰酸锂电池的高温循环性能。氟化铝材料的性能与其结构有着密切的关系，因此氟化铝材料的制备一直受到研究者的广泛关注。
毛伟等（CN105597795B）首先制备含铝源前驱体、有机溶剂和掺杂组分的溶液，并在20～80℃下回流；将氟化试剂的水溶液滴加到上述溶液进行氟化，在60～90℃下老化获得液体溶胶；将液体溶胶在100～160℃下干燥得到固体凝胶，最后在350℃～450℃下焙烧制得氟化铝。
张光旭等（CN105110359A）向低品位铝土矿中加入盐酸，形成浆液；压滤所得浆液，得到含铁浸取液和除铁滤渣；研磨所得除铁滤渣，加入氟化铵固体进行混合，并捏制形成多个混渣颗粒；将多个混渣颗粒在300℃～700℃温度下进行焙烧，得到脱硅固体残渣；向脱硅固体残渣中加入氢氟酸，在超声条件下进行酸洗，去除所述脱硅固体残渣中残留的硅元素和部分钛元素，得到粗品氟化铝；采用浓硫酸酸洗粗品氟化铝，去除其中残留的钛元素，得到氟化铝悬浊液；然后对氟化铝悬浊液进行过滤、洗涤、干燥处理，得到氟化铝产品。
陈必春等（CN105502451B）将浓度为13～14％氟硅酸通过换热器加热至65℃～75℃，与氢氧化铝在70～80℃，搅拌反应12～16min；然后过滤脱硅，结晶，干燥、煅烧、冷却，得到氟化铝产品。
可见，现有技术中针对氟化铝制备的报道，工艺过程均较为复杂和繁琐；同时关于纳米氟化铝八面体尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法，反应工艺简单，为纳米氟化铝八面体的制备提供了一种便捷的合成途径。
本发明的技术解决方案是：在纳米铝的水相悬浊液中，一次性添加一定量的氟化钠，待反应完全后，所得产物经过煅烧、冷却，得纳米氟化铝八面体。
本发明的以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法的具体步骤如下：
（1）在设定的反应温度下，将一定量纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为200瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005-0.010；
（2）将氟化钠一次性加入到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化钠与纳米铝的摩尔比值，整个反应过程在300转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，所得产物500-600℃煅烧，随后冷却，得纳米氟化铝八面体。
其中，步骤（1）中，所述设定的反应温度范围为25℃-35℃。
其中，步骤（2）中，所述氟化钠与纳米铝的摩尔比值为3.2-4.5。
本发明的原理是：氟离子在较低的反应温度和浓度下，可与铝离子形成可溶性氟铝络合离子；提高反应温度和浓度，氟铝络合离子水解形成水合氟化铝晶体。本发明中，较高浓度的氟化钠一次性添加到水相铝粉悬浊液中后，因氟化钠在水溶液中的腐蚀性，氟化钠随即与纳米铝发生络合反应，形成氟铝络合离子。随着反应时间的延长，氟铝络合离子进一步水解成水合氟化铝晶体，经过Ostwald熟化，形成纳米水合氟化铝八面体。水合氟化铝八面体经过煅烧、冷却，最终形成无水纳米氟化铝八面体。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1、原料简单：仅使用纳米铝和氟化钠两种原料，即可快速制备出纳米氟化铝八面体，产品转化率高，且具有较高的纯度。
2、工艺简单：制备过程在常压下，水溶剂中进行，不需要复杂的反应装置和设备，便于工业化生产。
附图说明
图1是纳米氟化铝八面体2 μm的扫描电镜照片。
图2是纳米氟化铝八面体1μm的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备纳米氟化铝八面体
（1）在设定的反应温度25℃，将一定量纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为200瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005；
（2）将氟化钠一次性加入到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化钠与纳米铝的摩尔比值为3.2，整个反应过程在300转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，所得产物500℃煅烧，随后冷却，得纳米氟化铝八面体。
实施例2：依以下步骤制备纳米氟化铝八面体
（1）在设定的反应温度30℃，将一定量纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为200瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.0075；
（2）将氟化钠一次性加入到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化钠与纳米铝的摩尔比值3.85，整个反应过程在300转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，所得产物550℃煅烧，随后冷却，得纳米氟化铝八面体。
实施例3：依以下步骤制备纳米氟化铝八面体
（1）在设定的反应温度35℃，将一定量纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为200瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.010；
（2）将氟化钠一次性加入到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化钠与纳米铝的摩尔比值4.5，整个反应过程在300转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，所得产物600℃煅烧，随后冷却，得纳米氟化铝八面体。

Claims (1)

1.以纳米铝为原料制备纳米氟化铝八面体的方法，其特征在于：在纳米铝的水相悬浊液中，一次性添加一定量的氟化钠，控制氟化钠浓度和反应温度，待反应完全后，所得产物经过煅烧、冷却，得纳米氟化铝八面体；
制备纳米氟化铝八面体的具体步骤如下：
（1）在设定的反应温度下，将一定量纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为200瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005-0.010；所述设定的反应温度范围为25℃-35℃；
（2）将氟化钠一次性加入到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化钠与纳米铝的摩尔比值，整个反应过程在300转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，所得产物500-600℃煅烧，随后冷却，得纳米氟化铝八面体；所述氟化钠与纳米铝的摩尔比值为3.2-4.5。
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