CN108948218A - 一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法 - Google Patents

一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法，具体为：以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿剂，取氧化淀粉、氢氧化钠和碳酸氢钠混合均匀，所得混合物在搅拌条件下滴加乙醇，使混合物充分润湿，所得润湿物料静置一段时间后再向其中加入醋酸酐，混合均匀，得到反应混合物；所得反应混合物置于35‑38℃条件下反应至少60min，反应结束后即得；其中：氢氧化钠和碳酸氢钠的用量分别为氧化淀粉重量的10‑20％和6‑15％；乙醇的用量为氧化淀粉重量的15‑25％；醋酸酐的用量为氧化淀粉重量的30‑45％。本发明所述方法溶剂使用量较少，无需特别的反应设备，工艺简单易控，所得产品取代度可在0.04‑0.17之间可调。

Description

一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸酯淀粉的制备方法，具体涉及一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法。
背景技术
大米是我国的主要粮食作物，是淀粉生产的主要原料。每年大米生产都会产生大量碎米，这些碎米用于生产饲料，经济利用价值低。据中商产业研究院数据库最新数据显示，中国大米产量2014年达13042万吨，2016年高达14485万吨，大米加工中会产生10-15％的碎米，由此估算，2014年我国碎米产量至少达1304万吨，2016年则达1448.5万吨。因其致敏性极低、无色无味等独特的性能，米淀粉及其衍生物可被广泛应用于食品、医药、纺织、造纸等工业中。
自1865年Schutzenberger在实验室中首次用醋酸酐做酯化剂制得淀粉醋酸酯以来，这种变性淀粉迄今已有一百多年的历史了。近年来，人们对低取代度的醋酸淀粉酯产生浓厚的兴趣。商业中适用的产品是取代度0.01～0.2(含乙酰基5％以下)的低取代度衍生物。这类衍生产品的一个主要目的是使淀粉胶体易分散及促进稳定性；另一个主要目的是调节胶体性质以适应使用者的需要，这种低程度的取代度能改变原淀粉的许多性质，如糊化温度降低、粘度稳定、成膜性好、膜柔韧、透明度高等。
通常采用湿法和干法工艺制备醋酸酯淀粉，其中：
湿法制备醋酸酯淀粉主要有水相湿法和溶剂相法，其中水相法具有反应时间长，后处理困难，需要大量水洗涤和干燥，且后处理时会有大量未反应的试剂与淀粉流失，不仅降低反应效率，而且造成严重的废水污染问题。同时，现有工艺生产的醋酸酯淀粉的取代度较低，通常在0.05-0.07之间，严重影响醋酸酯淀粉的应用。溶剂相法可以制备较高取代度的醋酸酯淀粉，但由于成本高而未能形成大规模的工业化生产。公开号为CN101376678A的发明专利公开了一种溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法，具体为：先向料箱中加入玉米原淀粉，烧碱和酒精，搅拌10-15分钟；然后洒入氧化剂，温度升高，常压条件反应30-35分钟；再撒入粉状还原剂，反应10-15分钟；之后喷洒液体酯化试剂，反应60-70分钟，当反应过程中温度升高超过60℃降低反应温度；蒸汽加热抽真空：当反应时间达到60-70分钟，用蒸汽加热到65℃并持续抽真空，至料箱中的酒精完全挥发蒸馏回收；出料、筛分、粉碎、混合。该发明用酒精代替现有技术的水，不仅大大减少了水的使用量，而且取代度提高至0.10-0.13，同时酒精可回收使用；但是，该发明生产过程较为繁琐；不仅需要专用的搅拌式反应器，而且动力消耗大。
干法生产醋酸酯淀粉是淀粉在含少量水(通常加20％左右)的情况下，将化学试剂与催化剂的混合溶液喷到干淀粉上，充分混合后，在60℃-90℃下反应1-3h。干法生产变性淀粉具有工艺简单、反应效率高、能耗低、环境污染小等优势，但仍然存在反应均匀性差、淀粉碱化过程容易结块、合成温度较高、产品取代度在0.1以下等不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法，该方法溶剂使用量较少，无需特别的反应设备，工艺简单易控，所得产品取代度可在0.04-0.17之间可调。
本发明所述的有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法为：以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿剂，取氧化淀粉、氢氧化钠和碳酸氢钠混合均匀，所得混合物在搅拌条件下滴加乙醇，使混合物充分润湿，所得润湿物料静置一段时间后再向其中加入醋酸酐，混合均匀，得到反应混合物；所得反应混合物置于35-38℃条件下反应至少60min，反应结束后即得到醋酸酯淀粉；其中：
所述氢氧化钠和碳酸氢钠的用量分别为氧化淀粉重量的10-20％和6-15％；
所述乙醇的用量为氧化淀粉重量的15-25％；
所述醋酸酐的用量为氧化淀粉重量的30-45％。
上述方法中，通过静置使固体物料与乙醇充分渗透混合，以实现反应体系物料浓度基本均匀。所述润湿物料静置的时间通常为≥20min，优选为25-40min。
上述方法中，所述反应混合物在35-38℃条件下反应的时间通常为80-110min。所述反应混合物可以直接置于敞口器皿中在35-38℃条件下反应，通常是直接平摊在敞口器皿中再将其置于35-38℃条件下反应，因此，本发明所述方法无需特别的反应设备(如反应釜之类的)，另一方面，实现35-38℃的反应条件的设备可采用如烘箱等这种常规加热设备来实现，设备成本低。
上述方法中，为了使所得产品获得更高的取代度，所述氢氧化钠和碳酸氢钠的用量分别优选为氧化淀粉重量的10-15％和6-10％，所述乙醇的用量优选为氧化淀粉重量的18-20％，所述醋酸酐的用量优选为氧化淀粉重量的35-40％。
上述方法中，可采用机械搅拌的方式实现氧化淀粉、氢氧化钠和碳酸氢钠的混合均匀，此时搅拌速度优选为150-180r/min。
上述方法中，在反应结束后，将所得反应物烘干至恒重，经粉碎、筛分，即得到白色粉末状的醋酸酯淀粉。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、采用氧化淀粉与碱和醋酸酐直接接触，用适量的乙醇作为润湿剂，充分搅拌并缓慢加入物料的方法，有效地解决了反应物料混合不均匀、碱化时淀粉结块以及溶剂消耗大等问题，制得的醋酸酯淀粉取代度(DS)最高可达0.17，且产品的取代度可以根据需求在0.04-0.17之间做出调整且容易控制。
2、特别添加碳酸氢钠，其在反应过程中产生二氧化碳气体并扩散出来，在扩散的同时形成孔洞，使反应所得产品疏松，更易干燥和粉碎；同时这种气泡的产生和释放相当于起到一种搅拌的作用，有利于反应均匀地进行。
3、由于乙醇仅作为润湿剂，与溶剂相法相比，大幅度降低了有机溶剂的用量，从而克服溶剂相法设备体积大、能源消耗高等不足。
4、本发明所述方法工艺简单易操作，反应稳定，易于产业化；且整个制备过程中不存在对人体有毒的物质，生产所得产品更适合食品、医药和生物产品行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
本申请中所述的乙醇为无水乙醇。
实施例1
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将4.5份Na2CO3和6份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，得到混合物；然后将12份乙醇缓慢滴加到混合物中，边加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置30min，再缓慢加入20份醋酸酐，边加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器(烘箱)中，在38℃下进行乙酰化反应100min，乙酰化结束后，在50℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
所得大米醋酸酯淀粉的DS值为0.17。
实施例2
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将5份Na2CO3和5份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为160r/min，得到混合物；然后将10份乙醇缓慢滴加到混合物中，边加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置25min，再缓慢加入19份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在36℃下进行乙酰化反应80min，乙酰化结束后，在46℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
所得大米醋酸酯淀粉的DS值为0.07。
实施例3
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将6份Na2CO3和5份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，得到混合物；然后将9份乙醇缓慢滴加到混合物中，边加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置28min，再缓慢加入21份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得混合物放入箱式反应器中，在37℃下进行乙酰化反应90min，乙酰化结束后，在45℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.12。
实施例4
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将3份Na2CO3和7份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为150～180r/min，得到混合物；然后将9份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置32min，再缓慢加入17份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在35℃下进行乙酰化反应60min，乙酰化结束后，在45℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.05。
实施例5
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将3份Na2CO3和5份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为150～180r/min，得到混合物；然后将10份乙醇缓慢滴加到混合物中，边加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置26min，再缓慢加入18份醋酸酐，边加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在38℃下进行乙酰化反应90min，乙酰化结束后，在50℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.04。
实施例6
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将9份Na2CO3和1份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为170r/min，得到混合物；然后将10份乙醇缓慢滴加到混合物中，边加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置25min，再缓慢加入19份醋酸酐，边加边搅拌，得到浆泥状的反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在38℃下进行乙酰化反应85min，乙酰化结束后，在45℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.06。
实施例7
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将6份Na2CO3和5份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，得到混合物；然后将11份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置40min，再缓慢加入19份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在37℃下进行乙酰化反应110min，乙酰化结束后，在48℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.15。
实施例8
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将6份Na2CO3和8份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为16r/min，得到混合物；然后将9份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置35min，再缓慢加入17份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在35℃下进行乙酰化反应110min，乙酰化结束后，在45℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.09。
实施例9
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将4份Na2CO3和7份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为180r/min，得到混合物；然后将12.5份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置40min，再缓慢加入20份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在38℃下进行乙酰化反应95min，乙酰化结束后，在46℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.14。
实施例10
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将5份Na2CO3和7份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为175r/min，得到混合物；然后将10份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置38min，再缓慢加入22.5份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在37℃下进行乙酰化反应105min，乙酰化结束后，在50℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
所得大米醋酸酯淀粉的DS值为0.16。
实施例11
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将3份Na2CO3和10份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为150r/min，得到混合物；然后将9份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置25min，再缓慢加入15份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在36℃下进行乙酰化反应100min，乙酰化结束后，在45℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.10。
实施例12
(1)以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿介质，按重量份数计，将4份Na2CO3和8份NaOH混合，加入50份氧化淀粉充分搅拌均匀，搅拌速度为160r/min，得到混合物；然后将11份乙醇缓慢滴加到混合物中，边滴加边搅拌，以使淀粉充分润湿，所得润湿物料静置39min，再缓慢加入20份醋酸酐，边滴加边搅拌，得到反应混合物；
(2)所得反应混合物放入箱式反应器中，在37℃下进行乙酰化反应95min，乙酰化结束后，在47℃温度下烘干至恒重，粉碎，筛分，即得白色粉末状的醋酸酯淀粉。
经检测，所得醋酸酯淀粉的DS值为0.11。

Claims (8)

1.一种有限溶剂法制备醋酸酯淀粉的方法，其特征在于：以氧化淀粉为原料，乙醇为润湿剂，取氧化淀粉、氢氧化钠和碳酸氢钠混合均匀，所得混合物在搅拌条件下滴加乙醇，使混合物充分润湿，所得润湿物料静置一段时间后再向其中加入醋酸酐，混合均匀，得到反应混合物；所得反应混合物置于35-38℃条件下反应至少60min，反应结束后即得到醋酸酯淀粉；其中：
所述氢氧化钠和碳酸氢钠的用量分别为氧化淀粉重量的10-20％和6-15％；
所述乙醇的用量为氧化淀粉重量的15-25％；
所述醋酸酐的用量为氧化淀粉重量的30-45％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述润湿物料静置的时间为≥20min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述润湿物料静置的时间为25-40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应混合物在35-38℃条件下反应的时间为80-110min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应混合物置于敞口器皿中在35-38℃条件下反应。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠和碳酸氢钠的用量分别为氧化淀粉重量的10-15％和6-10％。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述乙醇的用量为氧化淀粉重量的18-20％。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述醋酸酐的用量为氧化淀粉重量的35-40％。
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