CN108947954A - 一种从覆盆子中提取黄酮的制备方法 - Google Patents

一种从覆盆子中提取黄酮的制备方法 Download PDF

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    • C07D311/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
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Abstract

本发明公开了一种从覆盆子中提取黄酮的制备方法,其特征在于以下步骤:1)取干燥的覆盆子原料粉碎,过20~60目筛,收集粗粉备用;2)酶解:称取一定量的粗粉,加入料液比为1:3~5、50~70%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.1%~0.3%的生物酶在pH值5,温度为40~50℃的条件下浸泡酶解1~2h;3)将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提90‑120min,浓缩;4)将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用2~5倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用60~80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;5)回收试剂,真空干燥即得黄酮。本发明制备的黄酮,产品纯度高,品质好。

Description

一种从覆盆子中提取黄酮的制备方法
技术领域:
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种黄酮的制备方法。
背景技术:
覆盆子,本品为聚合果,由多数小核果聚合而成,呈圆锥形,高0.6~1.3cm,直径0.5~1.2cm。表面黄绿色或淡棕色,顶端钝圆,基部中心凹入。宿萼棕褐色,下有果梗痕。小果易剥落,每个小果呈半月形,背面密被灰白色茸毛,两侧有明显的网纹,腹部有突起的棱线。体轻,质硬。气微,味微酸涩。味酸、甘,性平。益肾,固精。
黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物,其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外,它还常与糖结合成苷。黄酮的功效是多方面的,它是一种很强的抗氧剂,可有效清除体内的氧自由基,如花青素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出,这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上,这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老,也可阻止癌症的发生。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种黄酮的提取方法,该黄酮具有广泛的药用价值。
本发明是通过如下技术方案完成的,具体内容包括:黄酮的提取方法
1)取干燥的覆盆子原料粉碎,过20~60目筛,收集粗粉备用;
2)酶解:称取一定量的粗粉,加入料液比为1:3~5、50~70%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.1%~0.3%的生物酶在pH值5,温度为40~50℃的条件下浸泡酶解1~2h;
3)将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提90-120min,浓缩;
4)将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用2~5倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用60~80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;
5)回收试剂,真空干燥即得黄酮。
步骤2)所述的所述的生物酶为果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或两种以上的混合物。
步骤5)中所述大孔吸附树脂为X-5、LSA-21、WLD中的一种。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取干燥的覆盆子原料粉碎,过20目筛,收集粗粉备用;称取一定量的粗粉,加入料液比为1:3、50%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.1%的生物酶果胶酶、纤维素酶在pH值5,温度为40℃的条件下浸泡酶解1h;将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提90min,浓缩;将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱X-5,先用2倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;回收试剂,真空干燥即得黄酮。
实施例2:
取干燥的覆盆子原料粉碎,过60目筛,收集粗粉备用;称取一定量的粗粉,加入料液比为1: 5、70%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.3%的生物酶纤维素酶、半纤维素酶在pH值5,温度为50℃的条件下浸泡酶解2h;将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提120min,浓缩;将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱LSA-21,先用5倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;回收试剂,真空干燥即得黄酮。
实施例3:
取干燥的覆盆子原料粉碎,过50目筛,收集粗粉备用;称取一定量的粗粉,加入料液比为1:4、60%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.2%的生物酶纤维素酶、半纤维素酶在pH值5,温度为50℃的条件下浸泡酶解2h;将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提100min,浓缩;将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱WLD,先用4倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用70%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;回收试剂,真空干燥即得黄酮。

Claims (3)

1.一种从覆盆子中提取黄酮的制备方法,其特征在于以下步骤:
1)取干燥的覆盆子原料粉碎,过20~60目筛,收集粗粉备用;
2)酶解:称取一定量的粗粉,加入料液比为1:3~5、50~70%的乙醇浸泡,并加入粗粉重量0.1%~0.3%的生物酶在pH值5,温度为40~50℃的条件下浸泡酶解1~2h;
3)将上述酶解液放入温度为70℃的恒温水浴锅内浸提90-120min,浓缩;
4)将所得浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用2~5倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用60~80%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;
5)回收试剂,真空干燥即得黄酮。
2.根据权利要求1所述从覆盆子中提取黄酮的制备方法,其特征在于步骤2)所述的所述的生物酶为果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述从覆盆子中提取黄酮的制备方法,其特征在于步骤5)中所述大孔吸附树脂为X-5、LSA-21、WLD中的一种。
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