CN108947534B - 一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，本发明涉及无机材料制备领域。本发明要解决现有制备Ta4HfC5陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题。方法：一、HfCl4粉体加入到乙酰丙酮，加热搅拌；二、加入TaCl5粉体和正丁醇混合液，加热搅拌；三、加入酚醛树脂，加热搅拌；四、移入反应釜中进行溶剂热处理；五、干燥，煅烧。本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本发明用于批量合成Ta4HfC5陶瓷粉体。

Description

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域。
背景技术
超高温陶瓷材料(Ultra High Temperature Ceramic，简称UHTC)，主要包括过渡族金属的难熔氮化物、硼化物和碳化物，如ZrB2、HfB2、TaN、HfN、HfC、ZrC等，它们的熔点均大于3000℃。这类材料具有承受高温、反应气氛(如原子氧，等离子体等)、机械载荷和磨损等组成的综合环境考验的能力。随着研究的深入，人们发现元素周期表中IVB和VB族过渡金属碳化物，(如HfC、ZrC等)具有很高的熔点(基本均在3000℃以上)，同时，由于其碳化物均具有NaCl型结构，可以形成无限固溶体[M1xM21-x]Cy，其中M1和M2为过度族金属。因此，HfC和TaC可以形成连续的单相立方结构Ta-Hf-C固溶体，根据HfC和TaC的不同摩尔比例混合，会形成固溶体相Ta1-xHfxCy。这类固溶体材料都具有极高的熔点(大于3700℃)，其中Ta4HfC5的熔点最高，约为3942℃，且其熔点为目前已知混合物中最高。其具有良好的耐化学侵蚀性，耐热冲击性、耐氧化性，以及良好的电导率。目前认为可以应用于火箭喷管等需要承受的温度都超过3000℃的耐高温部位。因此这是一种非常具有应用前景的材料。
目前的Ta4HfC5陶瓷粉体制备，大部分研究人员都选择采用TaC和HfC的机械球磨混合方法，这种方法无法控制粉体粒径的均匀性，也无法保证粉体在较低温度得到完全的单一Ta4HfC5固溶相，影响粉体的纯度。而采用化学法合成的Ta4HfC5陶瓷粉体，一般在制备过程中都需要进行纯度、粒径和产量方面的取舍，很难单次得到高纯度、高产量、粒径均匀的Ta4HfC5陶瓷粉体。
发明内容
本发明要解决现有制备Ta4HfC5陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题，而提供一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法。
一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。
本发明方法可以单次制备得到大批量的Ta4HfC5陶瓷粉体，根据反应釜容积不同可得到不同质量的粉体，内容积700mL的反应釜单次可按照上述步骤制备得到前驱体粉体100～200g，煅烧得到Ta4HfC5陶瓷粉体40～80g。
本发明的有益效果是：
本发明通过对合成过程中的工艺参数的变化的调控，保证粉体粒径的均匀性，抑制粉体粒径过快长大。控制粉体煅烧过程中的工艺参数，保证粉体纯度，方便得到的大批量高纯Ta4HfC5陶瓷粉体进行后续的陶瓷制备及其他研究工作。本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。
本发明用于批量合成Ta4HfC5陶瓷粉体。
附图说明
图1为实施例三制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的XRD图；
图2为实施例三制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶(4.9～9.8)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中加热温度为60～80℃，搅拌时间为20～40min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶(3.61～7.22)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中加热温度为60～80℃，搅拌时间为40～60min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为(0.027～0.05)∶1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中加热温度为60～80℃，搅拌时间为60～90min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中溶剂热处理温度为200℃，时间为12～24h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中干燥温度为70℃，干燥时间为24～48h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1400～1600℃，保温时间1～3h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热至温度为60℃，搅拌40min，得到前驱体溶液A；其中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶4.9；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热至温度为60℃，搅拌60min，得到前驱体溶液B；其中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶3.61；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热至温度为60℃，搅拌90min，得到前驱体溶液C；其中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为0.027∶1；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；溶剂热处理温度为200℃，时间为12h；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为24h；然后煅烧，煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1400℃，保温时间3h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
实施例二：
本实施例一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热至温度为70℃，搅拌30min，得到前驱体溶液A；其中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶9.8；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热至温度为70℃，搅拌50min，得到前驱体溶液B；其中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶7.22；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热至温度为70℃，搅拌80min，得到前驱体溶液C；其中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为0.05∶1；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；溶剂热处理温度为200℃，时间为24h；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为24h；然后煅烧，煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1500℃，保温时间2h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
实施例三：
本实施例一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热至温度为80℃，搅拌20min，得到前驱体溶液A；其中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶9.8；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热至温度为80℃，搅拌40min，得到前驱体溶液B；其中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶7.22；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热至温度为80℃，搅拌60min，得到前驱体溶液C；其中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为0.027∶1；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；溶剂热处理温度为200℃，时间为12h；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为48h；然后煅烧，煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1600℃，保温时间1h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
本实施例制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的XRD图，如图1所示；
本实施例制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的SEM图，如图2所示；
由以上结果可知，本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。
本发明方法可以单次制备得到大批量的Ta4HfC5陶瓷粉体，根据反应釜容积不同可得到不同质量的粉体，内容积700mL的反应釜单次可按照上述步骤制备得到前驱体粉体100～200g，煅烧得到Ta4HfC5陶瓷粉体40～80g。

Claims (2)

1.一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；
二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；
四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；
五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体；
步骤一中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶(4.9～9.8)；
步骤一中加热温度为60～80℃，搅拌时间为20～40min；
步骤二中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶(3.61～7.22)；
步骤二中加热温度为60～80℃，搅拌时间为40～60min；
步骤三中加热温度为60～80℃，搅拌时间为60～90min；
步骤三中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为(0.027～0.05)∶1；
步骤五中煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1400～1600℃，保温时间1～3h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温；
步骤五中干燥温度为70℃，干燥时间为24～48h。
2.根据权利要求1所述的一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤四中溶剂热处理温度为200℃，时间为12～24h。
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Inventor after: Han Wenbo

Inventor after: Pan Ruiqun

Inventor after: Zhang Xinghong

Inventor after: Tan Mingyi

Inventor after: Hou Chenlin

Inventor after: Wang Yanhui

Inventor before: Han Wenbo

Inventor before: Pan Ruiqun

Inventor before: Zhang Xinghong

Inventor before: Tan Mingyi

Inventor before: Hou ChenLin

Inventor before: Wang Yanhui