CN109400165B - 一种简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法，涉及一种合成五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法。目的是解决现有能够得到高纯Ta4HfC5陶瓷粉体的化学法存在危险性大的问题。制备方法：将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌得到前驱体溶液A；正丁醇加入到前驱体溶液A中得到前驱体溶液B，加入TaCl5粉体得到前驱体溶液C；酚醛树脂加入到前驱体溶液C中并加热搅拌得到前驱体溶液D；氨水加入到前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物，最后干燥和煅烧。本发明在常温常压下进行，对设备要求低，实验方法简单，危险性低，适合批量生产制备的粉体纯度≥98.5％，粒径均匀。本发明适用于制备高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体。

Description

一种简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种合成五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法。
背景技术
热防护材料的制备是航空航天飞行器设计和制造急需解决的关键问题，在此方面，超高温陶瓷材料(Ultra High Temperature Ceramic，简称UHTC)受到研究人员的主要关注。超高温陶瓷材料主要包括过渡族金属的难熔氮化物、硼化物和碳化物，如ZrB2、HfB2、TaN、HfN、HfC、ZrC等，其中过渡族金属碳化物的熔点均大于3000℃。TaC和HfC具有极高的熔点(大于3800℃)，同时拥有较高的硬度、弹性模量和良好的耐化学腐蚀性，因此成为了热点研究内容。此外，由于TaC和HfC均为NaCl型结构，因此二者可以通过不同摩尔比例混合形成无限固溶体Ta1-xHfxCy，这个体系的材料都具有极高的熔点，其中以Ta4HfC5的熔点最高，约为3942℃，Ta4HfC5是目前报道文献中熔点最高的物质。因此Ta4HfC5在热防护系统中是一种非常具有应用前景的材料。目前，大部分研究人员采用机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体，其工艺主要是将TaC和HfC进行机械球磨混合，但是由于TaC和HfC的低扩散系数，机械球磨混合并不能在低温合成Ta4HfC5陶瓷粉体，还需要高温煅烧Ta4HfC5陶瓷粉体，煅烧温度超过2000℃以上，煅烧过程中还需要添加烧结助剂，由于烧结助剂的使用引入了杂质，因此会影响影响粉体纯度，无法得到高纯Ta4HfC5陶瓷粉体。
另一种Ta4HfC5陶瓷粉体的制备方法为化学法，化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体过程中需要使用高压反应釜进行前驱体粉体的制备，所以化学法合成的Ta4HfC5陶瓷粉体对设备要求苛刻；并且随着反应釜尺寸的增大或反应釜在高压条件下长期运行，制备过程中高压反应釜内产生的腐蚀性气体或高压反应釜自身老化都会造成反应釜产生细小裂纹或锁紧装置失效，使得设备在高压下存在发生事故的可能性，这会危及人身安全，因此现有化学法合成的Ta4HfC5陶瓷粉体工艺存在一定的危险性。
发明内容
本发明为了解决现有化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体工艺存在较大的危险性和机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体会引入杂质导致无法得到高纯Ta4HfC5陶瓷粉体的问题，提出一种简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法。
本发明简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；前驱体产物为固液混合物；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明制备过程中，前驱体溶液制备在常温常压下进行，前驱体产物依靠氨水滴定析出，整个反应过程仅在常压容器中进行，对设备要求低，实验方法简单，不受反应容器限制，解决了现有化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体存在较大的危险性的问题。
2、本发明制备过程中，前驱体粒子是依靠氨水滴定析出，析出过程中粒子尺寸均匀，析出粒子的多少仅和滴入氨水的多少有关，与滴定速度无关，且氨水过量滴定对反应也不会造成任何影响。析出粒子的尺寸与容器容积之间没有任何影响关系，因此本发明方法不受反应容器限制，可以单次合成任意质量的Ta4HfC5陶瓷粉体。
3、机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体工艺中的煅烧过程中需要添加烧结助剂，由于烧结助剂的使用引入了杂质，因此会影响影响粉体纯度，无法得到高纯Ta4HfC5陶瓷粉体。与机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体工艺相比，本发明制备过程不需要添加烧结助剂，并且本发明制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％。
4、本发明属于低温合成，降低合成温度有利于降低合成成本，同时对反应设备的要求也更低；并且低温合成有利于控制粒径长大和保持粒子整体均匀性。
附图说明：
图1为实例3制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的XRD图片；
图2为实例3制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的SEM图片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。
本实施方式原理及有益效果为：
1、本实施方式制备过程中，前驱体溶液制备在常温常压下进行，前驱体产物依靠氨水滴定析出，整个反应过程仅在常压容器中进行，对设备要求低，实验方法简单，不受反应容器限制，解决了现有化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体存在较大的危险性的问题。
2、本实施方式制备过程中，前驱体粒子是依靠氨水滴定析出，析出过程中粒子尺寸均匀，析出粒子的多少仅和滴入氨水的多少有关，与滴定速度无关，且氨水过量滴定对反应也不会造成任何影响。析出粒子的尺寸与容器容积之间没有任何影响关系，因此本实施方式方法不受反应容器限制，可以单次合成任意质量的Ta4HfC5陶瓷粉体。
3、机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体工艺中的煅烧过程中需要添加烧结助剂，由于烧结助剂的使用引入了杂质，因此会影响影响粉体纯度，无法得到高纯Ta4HfC5陶瓷粉体。与机械球磨法制备Ta4HfC5陶瓷粉体工艺相比，本实施方式制备过程不需要添加烧结助剂，并且本实施方式制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％。
4、本实施方式属于低温合成，降低合成温度有利于降低合成成本，同时对反应设备的要求也更低；并且低温合成有利于控制粒径长大和保持粒径整体均匀性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1：(4.9～9.8)。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述加热搅拌过程中的温度为60～80℃，搅拌时间为20～40min。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述前驱体溶液A与正丁醇的质量比为1：(3.86～5.47)；TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1：(7.22～10.83)。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述加热搅拌前驱体溶液B过程中的加热温度为60～80℃，搅拌时间为60～90min。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述酚醛树脂与前驱体溶液C的质量比为1：(28.7～43.8)。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述加热搅拌过程中的加热温度为60～80℃，搅拌时间为30～60min。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述氨水与前驱体溶液D的质量比为1:(4.09～10.67)。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤五所述干燥的温度为115～125℃，干燥时间为48～96h。其他步骤和参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述煅烧的具体工艺为：首先控制升温速率为4～5℃/min，升温至1400～1600℃，保温1～3h；然后控制降温速率为4～5℃/min，降温至室温。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
步骤一所述HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1：4.9；
步骤一所述加热搅拌过程中的温度为60℃，搅拌时间为40min；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
步骤二所述前驱体溶液A与正丁醇的质量比为1：5.47；TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1：7.22；
步骤二所述加热搅拌前驱体溶液B过程中的加热温度为60℃，搅拌时间为60min；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
步骤三所述酚醛树脂与前驱体溶液C的质量比为1：28.7；
步骤三所述加热搅拌过程中的加热温度为60℃，搅拌时间为60min；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；
步骤四所述氨水与前驱体溶液D的质量比为1：4.09；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体；
步骤五所述干燥的温度为120℃，干燥时间为48h；
步骤五所述煅烧的具体工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1400℃，保温3h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温。
本实施例有益效果为：
本实施例制备过程中，前驱体溶液制备在常温常压下进行，前驱体产物依靠氨水滴定析出，整个反应过程仅在常压容器中进行，对设备要求低，实验方法简单，不受反应容器限制，解决了现有化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体存在较大的危险性的问题。本实施例制备过程不需要添加烧结助剂，并且本实施例制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度为98.5％。
实施例2：
本实施例简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
步骤一所述HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1：7.35；
步骤一所述加热搅拌过程中的温度为70℃，搅拌时间为30min；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
步骤二所述前驱体溶液A与正丁醇的质量比为1：3.86；TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1：9.03；
步骤二所述加热搅拌前驱体溶液B过程中的加热温度为70℃，搅拌时间为75min；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
步骤三所述酚醛树脂与前驱体溶液C的质量比为1：33.9；
步骤三所述加热搅拌过程中的加热温度为70℃，搅拌时间为45min；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；
步骤四所述氨水与前驱体溶液D的质量比为1：7.38；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体；
步骤五所述干燥的温度为120℃，干燥时间为72h；
步骤五所述煅烧的具体工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1400℃，保温3h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温。
本实施例有益效果为：
本实施例制备过程中，前驱体溶液制备在常温常压下进行，前驱体产物依靠氨水滴定析出，整个反应过程仅在常压容器中进行，对设备要求低，实验方法简单，不受反应容器限制，解决了现有化学法合成Ta4HfC5陶瓷粉体存在较大的危险性的问题。本实施例制备过程不需要添加烧结助剂，并且本实施例制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度为98.6％。
实施例3：
本实施例简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
步骤一所述HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1：9.8；
步骤一所述加热搅拌过程中的温度为80℃，搅拌时间为20min；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
步骤二所述前驱体溶液A与正丁醇的质量比为1：4.48；TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1：10.83；
步骤二所述加热搅拌前驱体溶液B过程中的加热温度为80℃，搅拌时间为90min；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
步骤三所述酚醛树脂与前驱体溶液C的质量比为1：43.8；
步骤三所述加热搅拌过程中的加热温度为80℃，搅拌时间为30min；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；
步骤四所述氨水与前驱体溶液D的质量比为1：10.67；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体；
步骤五所述干燥的温度为120℃，干燥时间为96h；
步骤五所述煅烧的具体工艺为：首先控制升温速率为5℃/min，升温至1600℃，保温1h；然后控制降温速率为5℃/min，降温至室温。
图1为实例3制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的XRD图片；通过图1可知，实例3制备的粉体为纯相Ta4HfC5陶瓷粉体，无杂峰，同时形成单相固溶体，不存在分峰。本实施例制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度为98.7％；图2为实例3制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的SEM图片。图2可知，实例3制备的Ta4HfC5陶瓷粉体粉体均匀性好，颗粒度小，粒子颗粒度为纳米级。

Claims (2)

1.一种简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法，其特征在于：该方法具体按以下步骤进行：
一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中并加热搅拌，得到前驱体溶液A；
步骤一所述加热搅拌过程中的温度为60~80℃，搅拌时间为20~40min；
步骤一所述HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1：（4.9~9.8）；
二、将正丁醇加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，得到前驱体溶液B，加热搅拌前驱体溶液B，然后加入TaCl5粉体，得到前驱体溶液C；
步骤二所述加热搅拌前驱体溶液B过程中的加热温度为60~80℃，搅拌时间为60~90min；
步骤二所述前驱体溶液A与正丁醇的质量比为1：（3.86~5.47）；TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1：（7.22~10.83）；
三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液C中并加热搅拌，得到前驱体溶液D；
步骤三所述加热搅拌过程中的加热温度为60~80℃，搅拌时间为30~60min；
步骤三所述酚醛树脂与前驱体溶液C的质量比为1：（28.7~43.8）；
四、将氨水加入到步骤三得到的前驱体溶液D中并搅拌均匀，得到前驱体产物；
步骤四所述氨水与前驱体溶液D的质量比为1：（4.09~10.67）；
五、将步骤四得到的前驱体产物干燥，然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体，所得Ta4HfC5粉体纯度≥98.5%；
步骤五所述煅烧的具体工艺为：首先控制升温速率为4~5℃/min，升温至1400~1600℃，保温1~3h；然后控制降温速率为4~5℃/min，降温至室温。
2.根据权利要求1所述的简易批量合成高纯五碳化四钽铪陶瓷粉体的方法，其特征在于：步骤五所述干燥的温度为115~125℃，干燥时间为48~96h。
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