CN108946828A - 一种NiO/In2O3多级结构的合成方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NiO/In2O3多级结构的合成方法：将可溶性镍盐、可溶性铟盐加入到DMF、水和异丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀；再加入2‑氨基对苯二甲酸、2‑氨基吡啶、PVP搅拌均匀，得到混合溶液；将混合溶液进行溶剂热反应得到前驱体；将前驱体进行热处理，得到NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。上述类球形多级结构，尺寸为0.3‑3.0μm，其结构单元为NiO/In2O3微纳米片，片的尺寸为0.08‑0.80μm。本发明通过溶剂热和热处理过程相结合的方式获得了尺寸可调、形貌特殊的NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。本发明制备工艺简便，所用原料价格低廉；产物形貌可控，尺寸分布范围窄，均一性好具有规模化生产前景。

Description

一种NiO/In2O3多级结构的合成方法及其产品
技术领域
本发明属于半导体金属氧化物微纳米材料领域，具体涉及一种NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构的合成方法。
背景技术
半导体金属氧化物微纳米材料能够对某些气体产生特异性和选择性反应，被认为是一类具有发展前景的气敏材料。半导体金属氧化物气敏材料具有灵敏度高、价格低廉和使用方便等优点，适合于对各种有毒、有害气体进行精确检测与控制。
NiO/In2O3复合材料作为一种典形的气敏材料在汽车尾气、环境污染等方面具有重要作用。由于气体灵敏度与响应恢复时间等参数与半导体材料的微观形貌和晶形结构有着密切联系，近年来，NiO/In2O3复合材料的合成技术受到了人们的广泛关注。例如，“Yan C,Lu H, Gao J, Journal of Alloys & Compounds, 2017, 699:567-574”以不同的镍盐和铟盐为原料合成了Ni-In前驱体，然后以1℃/min的升温速率，从室温升至500℃，保温2h，得到NiO/In2O3纳米纤维，发现该产物具有良好的气敏响应特性。
近几年的科研成果表明，采用静电纺丝、溶胶凝胶等方法能够获得NiO/In2O3复合颗粒、一维纤维等结构，但产物微观形貌可控性和分散性差。通过设计新颖的反应体系，选择合适的混合溶剂和功能添加剂，利用溶剂热反应从晶体生长机理上谋求创新，能够获得一系列结构特殊、重复性好的NiO/In2O3自组装结构，可以显示出与众不同的物化性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种NiO/In2O3多级结构的合成方法，制备工艺简便，所用原料价格便宜。
本发明的另一目的是提供一种上述合成方法获得的片组装而成类球形NiO/In2O3多级结构，产物尺寸可调、形貌均一性好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种NiO/In2O3多级结构材料的合成方法，包括以下步骤：
（1）将可溶性镍盐、可溶性铟盐加入到N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、水和异丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀；再加入2-氨基对苯二甲酸、2-氨基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌均匀，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）获得的混合溶液进行溶剂热反应得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体进行热处理，得到NiO/In2O3多级结构材料。
优选的，上述步骤（1）中，可溶性镍盐、可溶性铟盐、2-氨基对苯二甲酸、2-氨基吡啶、PVP的摩尔比为1:0.2-2.2:0.40-1.2:0.01-0.05:0.004-0.0012，其中，所述PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。更为优选的，PVP的分子量小于100万。
优选的，上述步骤（1）中，DMF、水和异丙醇的体积比为1:0.50-1.50：0.01-0.10。
优选的，上述步骤（1）中，可溶性镍盐在DMF、水和异丙醇的混合溶剂中的浓度为0.008-0.03 mol/L。
优选的，上述步骤（1）中，所述可溶性镍盐为镍的硝酸盐、可溶性铟盐为铟的氯化物。
优选的，上述步骤（2）中，溶剂热反应温度为130-160 ℃，时间为6-15 h。
优选的，上述步骤（3）中，热处理过程是：将前驱体粉末在400-600 ℃下保温1-3h。进一步的，热处理的升温速度为1-3 ℃/min。
优选的，上述步骤（3）中，热处理在空气气氛下进行。
一种上述方法获得的NiO/In2O3多级结构材料，呈类球形，直径为0.3-3.0 μm，由结构单元NiO/In2O3微纳米片组成，结构单元的尺寸为0.08-0.80 μm。
本发明的有益效果为：
本发明以DMF、水和异丙醇作为混合溶剂，以镍的硝酸盐、铟的氯化物作为镍源和铟源，将PVP、2-氨基对苯二甲酸和2-氨基吡啶引入到溶液体系中，在溶液微环境中调控了体系反应物化参数，精确控制了复合半导体晶体的成核、长大与定向自组装过程，最终得到了由NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。本发明通过控制体系中几类重要表面活性剂的加入量，显示出复合凝聚剂、结构导向剂及分散剂的作用。经一定的热处理后，NiO/In2O3自组装结构的结晶性显著提高，晶相稳定性和形貌稳定性得到增强。
本发明在反应体系中同时加入适量的PVP、2-氨基对苯二甲酸和2-氨基吡啶，通过功能添加剂的协同作用机制有效调控了NiO/In2O3复合材料晶相的形成、长大与定向自组装过程。在本发明提供的反应进程中，受到表面活性剂的共同作用，复合材料的晶体表面活性得到优化。一定加入比例的PVP、2-氨基对苯二甲酸和2-氨基吡啶在溶剂热反应中发挥表面活性结构导向剂、稳定剂等作用，诱导NiO/In2O3复合材料的定向自组装。只有在本发明提供的权利要求范围内的参数下，NiO/In2O3片状结构才能自组装成为形貌特殊、尺寸均匀的NiO/In2O3类球形多级结构。因此，本发明在合成机理和微观形貌上与其他文献报道的NiO/In2O3复合材料的制备方法具有巨大差异。
本发明选择了新的反应体系，精确调控各组分的加入量，利用溶剂热反应与热处理相结合的方式得到了由NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，与国内外报道的NiO/In2O3复合材料在合成过程和合成机理上存在本质区别。
本发明通过溶剂热和热处理过程相结合的方式获得了尺寸可调、形貌特殊的NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构。本发明制备工艺简便，操作可控，所用原料价格低廉，反应进程可控，产物形貌可控，尺寸分布范围窄，均一性好，重复性好，产量产率较大，具有规模化生产前景。本发明合成的产品在气体检测领域展示出较好的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的NiO/In2O3材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例1合成的NiO/In2O3材料的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
下述实施例中，所用PVP的分子量为58000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
（1）将0.0742 g的六水合硝酸镍（Ni(NO3)2 .6H2O）和0.1128 g的氯化铟（InCl3）加入到12 mL的DMF、12 mL的水和0.13 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0462 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0011 g的2-氨基吡啶加入到上述混合溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1450 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于150 ℃保温12 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照1℃/min的升温速度由室温升至450℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到产物；
产物的XRD结果如图1所示，从图中可以看出，所有的衍射峰与标准XRD卡（44-1159；22-0336）保持一致，证明所得产物为NiO/ In2O3复合材料；产物的SEM图如图2，从图中可以看出，本发明得到的产物为NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸为0.8-1.0 μm，片的尺寸为0.16-0.19 μm。
实施例2
（1）将0.0816 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.1072 g 的InCl3加入到11 mL的DMF、13 mL的水和0.14 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0481 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0011 g的2-氨基吡啶加入到上述混合溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1479 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于 140 ℃保温8 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照1℃/min的升温速度由室温升至430℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到产物，NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸为0.55-0.65 μm，片的尺寸为0.10-0.12 μm。
实施例3
（1）将0.0890 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.1016 g的InCl3加入到10 mL的DMF、14 mL的水和0.15 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0508 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0012 g的2-氨基吡啶加入到上述溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1595 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于 130 ℃保温7 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照1℃/min的升温速度由室温升至400℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到产物，NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸为0.35-0.40 μm，尺寸为0.09-0.11 μm。
实施例4
（1）将0.1039 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.0903 g的InCl3加入到13 mL的DMF、11 mL的水和0.17 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0536 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0014 g的2-氨基吡啶加入到上述混合溶剂中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1740 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于 160 ℃保温10 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照1℃/min的升温速度由室温升至600℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到产物，NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸为2.2-2.5 μm，片的尺寸为0.71-0.74 μm。
实施例5
（1）将0.1484 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.0564 g的InCl3加入到14 mL的DMF、10 mL的水和0.25 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0555 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0014 g的2-氨基吡啶加入到上述溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1740 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于150 ℃保温14 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照1℃/min的升温速度由室温升至550℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到产物，NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸为1.70-1.90 μm,片的尺寸为0.55-0.59 μm。
实施例6
（1）将0.1780 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.0339 g的InCl3加入到11 mL的DMF、11 mL的水和0.3 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0462 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0015 g的2-氨基吡啶加入到上述混合溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1682 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）将混合溶液转移至反应釜中，于 150 ℃保温9 h，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下按照2℃/min的升温速度由室温升至500℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到产物，NiO/In2O3片组装而成的类球形多级结构，尺寸1.4-1.7 μm，片的尺寸为0.36-0.40 μm。
对比例1
（1）将0.0742 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.1128 g的InCl3加入到24 mL的DMF和0.13 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0462 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0011 g的2-氨基吡啶加入到上述溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1450 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到团聚明显的NiO/ In2O3块状结构。由此可以看出，在溶液中加入适量的水对产物的形貌具有重要影响。
对比例2
（1）将0.0742 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.1128 g的InCl3加入到24 mL的水中，搅拌0.5 h；再将0.0462 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0011 g的2-氨基吡啶加入到上述溶液中，搅拌0.5h，然后再加入0.1450 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到团聚明显、分散性差、表面粗糙的NiO/ In2O3不规则颗粒。由此可以看出，在溶液中加入适量的DMF和异丙醇对产物的形貌具有重要影响。
对比例3
（1）将0.0742 g的Ni(NO3)2 .6H2O 加入到12 mL的DMF、12mL的水和0.13 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再将0.0462 g的2-氨基对苯二甲酸和0.0011 g的2-氨基吡啶加入到上述溶液中，搅拌0.5 h，然后再加入0.1450 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到分散性差的纯相NiO类球形颗粒，尺寸为0.3-0.9 μm。由此可以看出，In源的加入对产物的晶型结构和微观形貌具有重要影响。
对比例4
（1）将0.1779 g的Ni(NO3)2 .6H2O和0.0455 g的InCl3加入到12 mL的水、12 mL的DMF和0.13 mL的异丙醇混合溶剂中，搅拌0.5 h；再加入0.1450 g的PVP搅拌0.5 h，形成混合溶液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）。
所得产物随炉冷却后得到具有不规则形貌、团聚明显的NiO/ In2O3复合颗粒，直径为0.8-2.4 μm。由此可以看出，2-氨基对苯二甲酸、2-氨基吡啶的加入对产物的形成具有重要影响。

Claims (10)

1.一种NiO/In2O3多级结构材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将可溶性镍盐、可溶性铟盐加入到DMF、水和异丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀；再加入2-氨基对苯二甲酸、2-氨基吡啶、PVP搅拌均匀，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）获得的混合溶液进行溶剂热反应得到前驱体；
（3）将步骤（2）获得的前驱体进行热处理，得到NiO/In2O3多级结构材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，可溶性镍盐、可溶性铟盐、2-氨基对苯二甲酸、2-氨基吡啶、PVP的摩尔比为1:0.2-2.2:0.40-1.2:0.01-0.05:0.004-0.0012；所述PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，PVP的分子量小于100万。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，DMF、水和异丙醇的体积比为1:0.50-1.50:0.01-0.10。
5. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，可溶性镍盐在DMF、水和异丙醇的混合溶剂中的浓度为0.008-0.03 mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述可溶性镍盐为镍的硝酸盐，可溶性铟盐为铟的氯化物。
7. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，溶剂热反应温度为130-160 ℃，时间为6-15 h。
8. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，热处理过程是：将前驱体粉末在400-600 ℃下保温1-3 h；优选的，热处理的升温速度为1-3 ℃/min。
9.根据权利要求1或8所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，热处理在空气气氛下进行。
10. 一种如权利要求1-9任一所述的合成方法获得的NiO/In2O3多级结构材料，其特征在于，呈类球形，直径为0.3-3.0 μm，由结构单元NiO/In2O3微纳米片组成，结构单元的尺寸为0.08-0.80 μm。
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