CN108912162A - 一种新型长效抗菌材料的生产方法 - Google Patents
一种新型长效抗菌材料的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108912162A CN108912162A CN201810852406.0A CN201810852406A CN108912162A CN 108912162 A CN108912162 A CN 108912162A CN 201810852406 A CN201810852406 A CN 201810852406A CN 108912162 A CN108912162 A CN 108912162A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mouthfuls
- new
- reaction flasks
- type long
- biotic material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 title claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 43
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003013 cytotoxicity Effects 0.000 claims abstract description 7
- 231100000135 cytotoxicity Toxicity 0.000 claims abstract description 7
- KNTKCYKJRSMRMZ-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropyl-dimethoxy-methylsilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCCl KNTKCYKJRSMRMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- WRJRJGACDPYEGH-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropyl(dimethyl)silane Chemical compound C[SiH](C)CCCCl WRJRJGACDPYEGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- -1 propylene glycol monomethyl ether nitrogen Chemical compound 0.000 abstract 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
- C07F7/1872—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
- C07F7/1892—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions not provided for in C07F7/1876 - C07F7/1888
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种新型长效抗菌材料的生产方法。本发明采用的技术方案是：在三口反应瓶中加入十八烷基二甲基叔胺，搅拌，再依次加入氯丙基甲基二甲氧基硅烷和丙二醇甲醚氮气保护下，加热至回流搅拌50h，冷却，取样，检测产品含量合格后，接上真空油泵，缓慢升温至100℃，依次蒸去溶剂丙二醇甲醚、过量的氯丙基甲基二甲基硅烷和未反应的十八烷基二甲基叔胺，真空下冷却至室温，卸去真空并加入异丙醇，即得到产品的异丙醇溶剂，将其与一定重量比例的纯化水混合后搅拌即可。本发明的优点是：从整体上大大降低了生产成本，并且新生产出来的新型长效抗菌材料的细胞毒性更小，在使用过程中更安全，抗菌效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种新型长效抗菌材料的生产方法。
背景技术
季铵盐抗菌剂的抗菌机理是利用表面静电吸附，使细菌的组织发生变化，从而使酶蛋白质与核酸变性。这类抗菌整理剂为阳离子表面活性剂。
惠州学院彭忠利在《甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成》这篇文章中详细介绍了一种有机硅季铵盐长效抗菌材料的制备。
其结构为：
CN200710085136中也提到了一种有机硅季铵盐长效抗菌材料的制备。
其结构为：
发明内容
本发明的目的是提供一种新型长效抗菌材料的生产方法，它采用了全新的生产方法生产出了一种抗菌效果更好的新型材料，这种新的方法避免了现有技术中采用价格高昂的催化剂进行生产的方式，从而降低了在生产过程中的生产成本，本发明的生产方法在生产过程中不需要采用缚酸剂去除过量的胺，使其在生产过程中的效率更高，生产过程更加简化，从整体上降低了生产成本，使它在生产时的效率更高，在使用过程中的效果更好。
本发明的技术方案如下：
一种新型长效抗菌材料的生产方法，其特征在于，包括：1)在一个三口反应瓶中加入18.80g十八烷基二甲基叔胺的步骤；2)对加入的十八烷基二甲基叔胺进行均匀搅拌的步骤；3)再依次往所述三口反应瓶中加入32.3g氯丙基甲基二甲氧基硅烷和51.5g丙二醇甲醚的步骤；4)在所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置，确保所述三口反应瓶中完全处于氮气的保护之下的步骤；5)对所述三口反应瓶进行加热至回流后进行搅拌并保持50小时的步骤；6)对其进行冷却，并且冷却至室温的步骤；7)对冷却后的产品进行取样，检测取样的产品含量，确保产品的含量达到80％以上的检测步骤；8)将所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置取下，并在此输入口接上真空油泵的步骤；9)对所述三口反应瓶进行抽真空处理，然后对所述三口反应瓶进行缓慢升温至100摄氏度，依次蒸去溶剂丙二醇甲醚、过量的氯丙基甲基二甲氧基硅烷和未反应的十八烷基二甲基叔胺的步骤；10)所述三口反应瓶在真空的情况下进行冷却至室温的步骤；11)取下真空油泵，并向所述三口反应瓶内加入50g异丙醇，得到产品的异丙醇溶剂的步骤；12)将得到的异丙醇溶剂与纯化水按照重量比为1：100的比例进行混合并且进行均匀搅拌的步骤。
进一步的，所述三口反应瓶进行冷却时采用水冷却的方式进行冷却。
进一步的，所述三口反应瓶的其中一个输入口位置连接温度检测装置，通过所述温度检测装置可以准确了解所述三口反应瓶内的温度情况。
进一步的，所述的一种新型长效抗菌材料的生产方法所制得的新型长效抗菌材料，所述新型长效抗菌材料的细胞毒性为95.6％。
本发明的有益效果：
本发明在生产过程中的效率更高，生产过程更加简化，从整体上大大降低了生产成本，并且新生产出来的新型长效抗菌材料的细胞毒性更小，在使用过程中更安全，抗菌效果更好。
具体实施方式
一种新型长效抗菌材料的生产方法，它采用了全新的生产方法，与传统的生产方法不同，它避免了现有技术中采用价格高昂的催化剂进行生产的方式，从而大大降低了在生产过程中的生产成本，使有机硅季铵盐长效抗菌材料的后期的使用过程中，使用成本也大大降低，能够使它在使用过程中的推广效果更好。本发明的生产方法在生产过程中不需要采用缚酸剂去除过量的胺，使其在生产过程中的效率更高，生产过程更加简化，从整体上降低了生产成本，使它在生产或使用过程中的效果都更好，这有效解决了现在技术中的在生产时生产方法比较复杂，控制起来比较困难的技术问题，使有机硅季铵盐长效抗菌材料在生产时的效率能够大大提高。采用本方法所制成的新型长效抗菌材料具有更小的细胞毒性，并且还具有更好的抗菌效果，在同等条件下，抗菌效果可以达到100％，在进行抗菌使用的过程中更加安全可靠。本发明包括：1)在一个三口反应瓶中加入18.80g十八烷基二甲基叔胺的步骤；这个反应瓶具有三个加入口，在进行使用时更方便，使其在生产过程中的能够降低加入物质所占用的时间，提高在生产过程中的生产效率。2)对加入的十八烷基二甲基叔胺进行均匀搅拌的步骤；确保十八烷基二甲基叔胺分散的更加均匀，为后续与其它加入的物质进行混合提供基础。3)再依次往所述三口反应瓶中加入32.3g氯丙基甲基二甲氧基硅烷和51.5g丙二醇甲醚的步骤；4)在所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置，确保所述三口反应瓶中完全处于氮气的保护之下的步骤；确保它们在后续加热反应中的效果，使三口反应瓶中的物质能够加热反应的更加充分，并且反应效率更高。5)对所述三口反应瓶进行加热至回流后进行搅拌并保持50小时的步骤；在这个步骤中，加热至回流的温度一般情况下为120度左右，并且时间必需保持在50小时，这们才能确保各物质之间能够进行充分的反应。6)对其进行冷却，并且冷却至室温的步骤。7)对冷却后的产品进行取样，检测取样的产品含量，确保产品的含量达到80％以上的步骤；只有达到这个要求才能进行下一步的操作。8)将所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置取下，并在此输入口接上真空油泵的步骤；确保后续的反应在真空的条件下进行。9)对所述三口反应瓶进行抽真空处理，然后对所述三口反应瓶进行缓慢升温至100摄氏度，依次蒸去溶剂丙二醇甲醚、过量的氯丙基甲基二甲氧基硅烷和未反应的十八烷基二甲基叔胺的步骤；这样能够更彻底更方便更快捷的除去不需要的物质，在这个过程中必需我可不要在真空的条件下进行，否则达不到彻底去除的目的，会使生产出来的物质纯净度比较低，达不到预期的要求。10)所述三口反应瓶在真空的情况下进行冷却至室温的步骤；11)取下真空油泵，此时主要反应步骤都已经完全，然后向所述三口反应瓶内加入50g异丙醇，得到产品的异丙醇溶剂的步骤；至此生产有机硅季铵盐长效抗菌材料的主要物质已经生产完成，仅需要后续进行相应的配合混合即可。12)将得到的异丙醇溶剂与纯化水按照重量比为1：100的比例进行混合并且进行均匀搅拌的步骤，这时即得到有机硅季铵盐长效抗菌材料，整个生产过程也全部完成，本生产方法从整体上使生产过程的复杂性变得更低，生产时的效率更高，与传统的方式相比，大大降低了生产成本，使有机硅季铵盐长效抗菌材料在后期的使用过程中更方便。
作为优选，所述三口反应瓶进行冷却时采用水冷却的方式进行冷却，通常情况是采用水冷却的效果比较好，能够使冷却的效率更高，在生产过程中能够降低冷却所占用的时间，使冷却的整体效果更可靠。
作为优选，所述三口反应瓶的其中一个输入口位置连接温度检测装置，通过所述温度检测装置可以准确了解所述三口反应瓶内的温度情况，使其在生产过程中对三口反应瓶进行加热时能够随时掌握内部的加热温度，使其整个加热过程效果更稳定，使各物质的反应更加彻底，更均匀，使整个生产过程中的安全性也更好。
所述的一种新型长效抗菌材料的生产方法所制得的新型长效抗菌材料，它的产品结构如下：
这种新型长效抗菌材料的细胞毒性为95.6％，而传统的有机硅季铵盐长效抗菌材料的细胞毒性紧为68.1％，而根据国标中的规定，达到60％以上的毒性即为二级，百分比越高代表细胞毒性越小，在进行抗菌使用的过程中安全性就越高，抗菌效果则越可靠。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进或替换，这些改进或替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种新型长效抗菌材料的生产方法，其特征在于，包括：1)在一个三口反应瓶中加入18.80g十八烷基二甲基叔胺的步骤；2)对加入的十八烷基二甲基叔胺进行均匀搅拌的步骤；3)再依次往所述三口反应瓶中加入32.3g氯丙基甲基二甲氧基硅烷和51.5g丙二醇甲醚的步骤；4)在所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置，确保所述三口反应瓶中完全处于氮气的保护之下的步骤；5)对所述三口反应瓶进行加热至回流后进行搅拌并保持50小时的步骤；6)对其进行冷却，并且冷却至室温的步骤；7)对冷却后的产品进行取样，检测取样的产品含量，确保产品的含量达到80％以上的检测步骤；8)将所述三口反应瓶的其中一个输入口上连接氮气输送装置取下，并在此输入口接上真空油泵的步骤；9)对所述三口反应瓶进行抽真空处理，然后对所述三口反应瓶进行缓慢升温至100摄氏度，依次蒸去溶剂丙二醇甲醚、过量的氯丙基甲基二甲氧基硅烷和未反应的十八烷基二甲基叔胺的步骤；10)所述三口反应瓶在真空的情况下进行冷却至室温的步骤；11)取下真空油泵，并向所述三口反应瓶内加入50g异丙醇，得到产品的异丙醇溶剂的步骤；12)将得到的异丙醇溶剂与纯化水按照重量比为1：100的比例进行混合并且进行均匀搅拌的步骤。
2.根据权利要求1所述的一种新型长效抗菌材料的生产方法，其特征在于：所述三口反应瓶进行冷却时采用水冷却的方式进行冷却。
3.根据权利要求1所述的一种新型长效抗菌材料的生产方法，其特征在于：所述三口反应瓶的其中一个输入口位置连接温度检测装置，通过所述温度检测装置可以准确了解所述三口反应瓶内的温度情况。
4.根据权利要求1所述的一种新型长效抗菌材料的生产方法所制得的新型长效抗菌材料，其特征在于：所述新型长效抗菌材料的细胞毒性为95.6％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810852406.0A CN108912162A (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种新型长效抗菌材料的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810852406.0A CN108912162A (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种新型长效抗菌材料的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108912162A true CN108912162A (zh) | 2018-11-30 |
Family
ID=64417643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810852406.0A Pending CN108912162A (zh) | 2018-07-27 | 2018-07-27 | 一种新型长效抗菌材料的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108912162A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1792158A (zh) * | 2005-11-30 | 2006-06-28 | 山东大学 | 一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方法 |
| CN103948626A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 南雄鼎成化工有限公司 | 一种用于皮肤的增效有机硅季铵盐抗菌剂及其应用 |
| CN104447845A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 南京睿友贸易实业有限公司 | 季铵盐化合物及制备方法与应用,抗菌整理剂和抗菌织物 |
| CN106366109A (zh) * | 2016-08-08 | 2017-02-01 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 一种释香型长效物理抗菌剂的制备方法 |
| CN107334653A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-11-10 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 一种含有机硅季铵盐的抗菌去屑止痒调理洗发水 |
-
2018
- 2018-07-27 CN CN201810852406.0A patent/CN108912162A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1792158A (zh) * | 2005-11-30 | 2006-06-28 | 山东大学 | 一种有机硅季铵盐杀菌剂的制备方法 |
| CN103948626A (zh) * | 2014-04-24 | 2014-07-30 | 南雄鼎成化工有限公司 | 一种用于皮肤的增效有机硅季铵盐抗菌剂及其应用 |
| CN104447845A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 南京睿友贸易实业有限公司 | 季铵盐化合物及制备方法与应用,抗菌整理剂和抗菌织物 |
| CN106366109A (zh) * | 2016-08-08 | 2017-02-01 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 一种释香型长效物理抗菌剂的制备方法 |
| CN107334653A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-11-10 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 一种含有机硅季铵盐的抗菌去屑止痒调理洗发水 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104876995B (zh) | 鹅去氧胆酸衍生物的制备方法 | |
| CN105797775A (zh) | 硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法 | |
| CN107129499A (zh) | 含咪唑环的稠杂环类化合物及其制备方法和应用 | |
| CN112250588A (zh) | 一种左旋肉碱离子液体及其制备方法、应用 | |
| CN108912162A (zh) | 一种新型长效抗菌材料的生产方法 | |
| CN106946716A (zh) | 一种苯扎氯铵单体合成工艺 | |
| CN108948069A (zh) | 一种长效抗菌材料的新的制备方法 | |
| CN112479937B (zh) | 一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法 | |
| TWI313256B (en) | Process for preparing 4-aminodiphenylamine intermediates | |
| CN202509017U (zh) | 一种聚合平衡反应釜 | |
| CN106916068B (zh) | 一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法 | |
| CN105294506B (zh) | 一种胍基长链双子季铵盐及其制备方法 | |
| CN105130835A (zh) | 一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法 | |
| CN106278914B (zh) | 一种增产胺的合成工艺 | |
| CN105481797B (zh) | 一种盐酸吗啉脒胍的合成方法 | |
| CN106831446A (zh) | 一种改进的药用级苯扎氯铵单体生产方法 | |
| CN105524881B (zh) | 动物淋巴细胞分离液及其制备方法 | |
| CN101884329A (zh) | 一种三嗪类衍生物作为杀菌剂的新用途 | |
| CN104610165B (zh) | 一种嘧霉胺的制备方法及用于制备嘧霉胺的设备 | |
| CN103910686A (zh) | 利用4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶制备周效磺胺的方法 | |
| CN102675208A (zh) | 1-(3-氯-2-羟丙基)-3-甲基咪唑离子液体及其制备方法 | |
| CN109422698A (zh) | 一种胺化合物的制备方法 | |
| CN107382789A (zh) | 一种甲基硝基胍的制备方法 | |
| CN216472989U (zh) | 一种二氟乙酸酐生产装置 | |
| CN217341374U (zh) | 一种能够降低热量流失的玻璃反应釜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181130 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |