CN108910935A - 一种纳米azo的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米AZO的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将锌盐加入0.8～1mol/L的碱性水溶液中，加入乌洛托品，放入50～70℃烘箱中反应4～6小时，过滤得到沉淀。(2)将沉淀分散到N，N‑二甲基甲酰胺溶液中，加入铝盐，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入140～200℃恒温烘箱中溶剂热反应。(3)得到的产物沉淀洗涤烘干后得到纳米AZO。本发明原料廉价，合成方法为全液相化学反应过程，工艺简单，合成材料的形貌控制稳定，产物可用于烧结靶材和抗静电塑料填料。

Description

一种纳米AZO的合成方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种纳米AZO的合成方法。
背景技术
铝掺杂氧化锌(AZO)具有与ZnO相同的晶型，即六方纤锌矿结构，具有可与ITO相媲美的电学和光学特性，而且其具有原料储量丰富、易于制造、成本较低、无毒、热稳定性好等优点，在各种光电器件，如光敏器，光发射器等器件，表面声波器件，气敏材料和压电传感等领域上都具备应用价值。AZO粉体不仅是制备高质量靶材的必须原材料，也可用于塑料抗静电等分散体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米AZO的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锌盐加入0.8～1mol/L的碱性水溶液中，加入乌洛托品，放入50～70℃烘箱中反应4～6小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入铝盐，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入140～200℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物沉淀洗涤烘干后得到纳米AZO。
所述锌盐包括氯化锌、乙酸锌、草酸锌、硝酸锌中的一种或其组合，浓度0.1～0.5mol/L；乌洛托品浓度0.1～0.2mol/L。
所述铝盐包括硝酸铝、氯化铝中的一种或其组合，浓度0.05～0.1mol/L，沉淀在N，N-二甲基甲酰胺中的浓度0.1～1g/L。
所述洗涤为用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，干燥是放在50～70℃的烘箱中烘干。
本发明原料廉价，合成方法为全液相化学反应过程，工艺简单，合成材料的形貌控制稳定，产物可用于烧结靶材和抗静电塑料填料。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1采用本发明(实施例1)合成纳米AZO的扫描电镜形貌。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.1mol/L氯化锌加入0.8mol/L的氢氧化钠水溶液中，加入0.1mol/L乌洛托品，放入50℃烘箱中反应6小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度0.1g/L，加入0.05mol/L硝酸铝，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入140℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在70℃的烘箱中烘干得到图1所示纳米AZO。
实施例2
(1)将0.5mol/L乙酸锌加入1mol/L的氢氧化钠水溶液中，加入0.2mol/L乌洛托品，放入70℃烘箱中反应6小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度1g/L，加入0.1mol/L氯化铝，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入200℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在50℃的烘箱中烘干得到纳米AZO。
实施例3
(1)将0.2mol/L草酸锌加入1mol/L的氢氧化钾水溶液中，加入0.2mol/L乌洛托品，放入60℃烘箱中反应5小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度0.5g/L，加入0.08mol/L硝酸铝，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入180℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在50℃的烘箱中烘干得到纳米AZO。
实施例4
(1)将0.1mol/L硝酸锌加入0.8mol/L的氢氧化钾水溶液中，加入0.15mol/L乌洛托品，放入60℃烘箱中反应4小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，浓度0.3g/L，加入0.1mol/L氯化铝，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入200℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在60℃的烘箱中烘干得到纳米AZO。

Claims (5)

1.一种纳米AZO的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锌盐加入0.8～lmol/L的碱性水溶液中，加入乌洛托品，放入50～70℃烘箱中反应4～6小时，过滤得到沉淀。
(2)将沉淀分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入铝盐，溶解后将溶液放入特氟龙塑料罐中，放入140～200℃恒温烘箱中溶剂热反应。
(3)得到的产物沉淀洗涤烘干后得到纳米AZO。
2.根据权利要求1所述一种纳米AZO的合成方法，其特征在于：所述锌盐包括氯化锌、乙酸锌、草酸锌、硝酸锌中的一种或其组合，浓度0.1～0.5mol/L；乌洛托品浓度0.1～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述一种纳米AZO的合成方法，其特征在于：所述铝盐包括硝酸铝、氯化铝中的一种或其组合，浓度0.05～0.1mol/L，沉淀在N，N-二甲基甲酰胺中的浓度0.1～1g/L。
4.根据权利要求1所述一种纳米AZO的合成方法，其特征在于：所述洗涤为用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，干燥是放在50～70℃的烘箱中烘干。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的纳米AZO的合成方法所制备的纳米AZO。
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