CN108899459A - 一种锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔膜的制备方法，将纤维素放置于二甲基甲酰胺和1,2‑二氯甲烷的混合溶液中，然后打碎混合成混合均匀的分散液；在上述分散液中加入聚乙烯和氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均匀后加入适量的成孔剂，放置于恒温工作台上，恒温搅拌成混合均匀的溶液；将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜；将上述薄膜进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。本发明采用纤维素和氯甲基化聚醚醚酮来提升聚乙烯所制锂离子电池隔膜的热稳定性和电化学稳定性。

Description

一种锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子制造领域，具体是一种锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
着社会经济的发展，人们对能量存储设备的要求越来越高。锂离子电池由于具有较高的比容量和较长的循环寿命，目前被广泛应用于便携式存储设备和新能源汽车上，隔膜在锂离子电池中起着快速传递锂离子以及作为隔绝锂离子电池正负极直接接触的重要组成部分，是决定锂离子电池性能发挥的重要材料。
目前聚烯烃类物质如聚乙烯、聚丙烯因具有较高的机械强度和较好的电化学性能被广泛应用于锂离子电池中。但由于聚烯烃物质是一种非极性的材料，并且离子电导率和孔隙率低，限制了锂离子电池的能量发挥，另外由于聚烯烃类隔膜在较高的温度下的收缩性质，降低了电芯的安全性能。静电纺丝产生的纤维孔隙率和在三维体系上的相互穿插作用，有助于提升其电解液的吸液和保液率，缩短离子扩散距离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池隔膜的制备方法，采用纤维素和氯甲基化聚醚醚酮来提升聚乙烯所制锂离子电池隔膜的热稳定性和电化学稳定性。
本发明的技术方案为：
一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将纤维素放置于二甲基甲酰胺和1,2-二氯甲烷的混合溶液中，然后打碎混合成混合均匀的分散液；
(2)、在上述分散液中加入聚乙烯和氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均匀后加入适量的成孔剂，放置于恒温工作台上，恒温搅拌成混合均匀的溶液；
(3)、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜；
(4)、将上述薄膜进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
所述的纤维素选用质量百分比为20-40％的纤维素；所述的纤维素、二甲基甲酰胺和1,2-二氯甲烷的质量比为1-3:2:2-5。
所述的纤维素、聚乙烯和氯甲基化聚醚醚酮的质量比为 1-3:1.5-2.5:1-3。
所述的成孔剂选用丙三醇，聚乙烯和丙三醇的质量比为 1.5-2.5:0.15-0.5。
所述的恒温工作台的温度为80℃，搅拌时间为3小时。
所述的静电纺丝设备，其注射器的容积为10ml，喷丝头的直径为0.5mm，纺丝速度为0.05ml/min。
所述的薄膜进行辊压的压力为25-35MP。
本发明的优点：
纤维素由于其具有较高的孔隙率，能提升离子电导率，并且具有较好的电解液的吸液率和较好的机械性能；氯甲基化聚醚醚酮由于克服了聚醚醚酮的熔点高的问题，并且展现出较高的热稳定性和较好的机械性能，氯甲基化聚醚醚酮特有的醚类官能团和酮类官能团，由于具有和碳酸酯类电解液较强的相互作用，能进一步提升隔膜的润湿性质。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将20g纤维素放置于40g的二甲基甲酰胺(DMF)和60g 1,2-二氯甲烷(DCM)混合溶液中，用细胞粉碎机将其打碎成混合均匀的分散液；
(2)、在上述分散液中加入30g聚乙烯和20g氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均后加入5g的丙三醇，放置于80℃的恒温工作台上，恒温搅拌3小时后成混合均匀的溶液；
(3)、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜，其中注射器的容积为 10ml，喷丝头的直径为0.5mm，纺丝速度为0.05ml/min，30mins后停止纺丝；
(4)、将上述薄膜在30MP的压力下进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
实施例2
一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将50g纤维素放置于40g的DMF和100g DCM混合溶液中，用细胞粉碎机将其打碎成混合均匀的分散液；
(2)、在上述分散液中加入40g聚乙烯和20g氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均后加入3g的丙三醇，放置于80℃的恒温工作台上，恒温搅拌3小时后成混合均匀的溶液；
(3)、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜，其中注射器的容积为 10ml，喷丝头的直径为0.5mm，纺丝速度为0.05ml/min，30mins后停止纺丝；
(4)、将上述薄膜在30MP的压力下进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
实施例3
一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将60g纤维素放置于40g的DMF和100g DCM混合溶液中，用细胞粉碎机将其打碎成混合均匀的分散液；
(2)、在上述分散液中加入50g聚乙烯和60g氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均后加入10g的丙三醇，放置于80℃的恒温工作台上，恒温搅拌3小时后成混合均匀的溶液；
(3)、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜，其中注射器的容积为 10ml，喷丝头的直径为0.5mm，纺丝速度为0.05ml/min，30mins后停止纺丝；
(4)、将上述薄膜在30MP的压力下进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
实施例4
一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将40g纤维素放置于40g的DMF和80g DCM混合溶液中，用细胞粉碎机将其打碎成混合均匀的分散液；
(2)、在上述分散液中加入50g聚乙烯和60g氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均后加入10g的丙三醇，放置于80℃的恒温工作台上，恒温搅拌3小时后成混合均匀的溶液；
(3)、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜，其中注射器的容积为 10ml，喷丝头的直径为0.5mm，纺丝速度为0.05ml/min，30mins后停止纺丝；
(4)、将上述薄膜在30MP的压力下进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
实验分析：
选取实施例1-4制备得到的四种隔膜和聚乙烯隔膜，分别对其进行电解液的吸液率、热收缩率及离子电导率进行测试。
(1)、在进行电解液的吸液率测试前，首先将实施例1-4制备得到的四种隔膜和聚乙烯隔膜在60℃下进行烘干，然后再浸泡在电解液中12h，其中吸液率测试公式为其中Eu为电解液吸收率，W为将电解液浸泡12h后的重量，W0为隔膜浸泡电解液前的重量，吸液率测试的温度分别为 25℃，40℃，50℃，60℃，70℃和80℃；
(2)、热收缩率测试前先将实施例1-4制备得到的四种隔膜和聚乙烯隔膜烘干，测试时在收缩率测试温度下保持2h，其公式为收缩率测试温度为40℃，80℃，120℃，130℃，其中A为隔膜测试后的面积(cm2)， A0为隔膜测试前的面积(cm2)；
(3)、测离子电导率时，采用模具：两极直径14mm，材质分别是铝和铜，裁取与电阻测试模具相匹配的隔膜，将待测的五种隔膜放入上述电解液(电解液吸液率测试时的电解液)中，保持密封，浸泡2h；利用公式：
R＝K*1
σ＝d/(R*S)
R——1层隔膜的电阻值,单位为欧姆(Ω)；
K——曲线斜率；
σ——隔膜的离子电导率，单位为西门子每厘米(s/cm)；
d——1层隔膜的厚度，单位为厘米(cm)；
S——试验时裁取的隔膜面积，单位为平方厘米(cm2)。
其中，解液的吸液率的测试结果见表1，热收缩率测试的结果见表2，离子电导率的测试结果见表3。
表1隔膜吸液率
表2隔膜热收缩率
表3隔膜离子电导率
从表1-3可得出，实施例1-4制备的锂离子电池隔膜的隔膜吸液率明显高于聚乙烯隔膜，实施例1-4制备的锂离子电池隔膜的隔膜热收缩率明显低于聚乙烯隔膜，实施例1-4制备的锂离子电池隔膜的隔膜离子电导率明显高于聚乙烯隔膜。综上所述，本发明制备的锂离子电池隔膜具有更高的离子电导率、较好的电解液的吸液率和较好的机械性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、将纤维素放置于二甲基甲酰胺和1,2-二氯甲烷的混合溶液中，然后打碎混合成混合均匀的分散液；
（2）、在上述分散液中加入聚乙烯和氯甲基化聚醚醚酮，搅拌混合均匀后加入适量的成孔剂，放置于恒温工作台上，恒温搅拌成混合均匀的溶液；
（3）、将上述溶液通过静电纺丝设备纺制成薄膜；
（4）、将上述薄膜进行辊压，然后将其放置于烘箱中进行烘干，得到锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的纤维素选用质量百分比为20-40 %的纤维素；所述的纤维素、二甲基甲酰胺和1,2-二氯甲烷的质量比为1-3:2:2-5。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的纤维素、聚乙烯和氯甲基化聚醚醚酮的质量比为1-3:1.5-2.5:1-3。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的成孔剂选用丙三醇，聚乙烯和丙三醇的质量比为1.5-2.5:0.15-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的恒温工作台的温度为80 ℃，搅拌时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的静电纺丝设备，其注射器的容积为10ml，喷丝头的直径为0.5 mm，纺丝速度为0.05 ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的薄膜进行辊压的压力为25-35 MP。
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