CN108893780A - 一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法，涉及光电子材料技术领域。本发明提供的晶体生长装置包括下保温系、上保温系统和提拉控制系统，本发明提供的晶体生长装置适合高温晶体的生长，可以有效避免高温晶体生长的温场稳定性差和晶体生长过程中容易产生开裂的问题。使用本发明的装置进行晶体生长，整个生长过程可实现全自动化控制；使用该装置制备的Er,Yb双掺LuAG晶体热导率高，光学性能良好，适用于高功率激光器的工作物质。
Description
技术领域
本发明涉及光电子材料的技术领域，特别涉及一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法。
背景技术
由于1.5～1.67μm波段的激光处于人眼安全波段，在通信，遥感，光谱学，材料处理，激光雷达，波长转换等领域中引起了人们广泛的关注。近几年来，随着激光在遥感、相干雷达、光学探测和空间光通信等领域中对人眼安全激光带的需求越来越大，对传输距离大、功率大、脉冲能量高、光束质量好的激光器的需求越来越大。在众多激活离子中，Er3+由于其4I13/2-4I15/2跃迁产生1.5～1.67μm波段激光，是目前最具有应用价值和潜力的近红外激光激活离子。
由于Er3+离子本身的能级结构特征以及对泵浦光的吸收系数较小的特点，导致Er掺杂系列材料的激光输出效率特别低。为了提高Er3+离子在的1.5～1.67μm波段激光效率，通常采取对Er3+离子进行敏化的方法，Yb3+离子由于具有能级结构简单、不存在激发态吸收和上转换、光转换效率高、荧光寿命较长、容易实现LD泵浦的优点，成为敏化离子的最佳选择。目前在1.5～1.67μm波段已获得连续激光输出的材料主要有：Er,Yb:磷酸盐玻璃；Er,Yb:YAG；Er,Yb:YSO；Er,Yb:CAS等。
但是，上述材料都存在着热导率低的缺点，在高功率激光器上的应用受到了限制，且目前常用的晶体生长装置生长高温晶体(1800～2100℃)时容易变形造成温场不稳定，导致生长的晶体容易出现缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法。本发明提供的晶体生长装置保温性好、稳定性好，适合高熔点晶体的生长，利用该装置制备的Er,Yb双掺LuAG晶体光学性能良好，外观良好，热导率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；
所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；
所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。
优选的，所述氧化锆后热器的高度为150～200mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚为8～15mm，顶部壁厚为15～35mm；
所述圆台形保温腔的顶部直径为30～80mm，底部直径为80～140mm。
优选的，所述氧化锆保温筒的内径为70～130mm，外径为150～250mm。
本发明提供了一种利用上述方案所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：
(1)将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；
(2)将所述多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空；所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；
(3)在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体；
(4)多晶料熔体温度达到引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后依次进行引晶预拉、放肩生长、等径生长和晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体；
所述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。
优选的，所述步骤(1)中烧结的温度为1000～1350℃，烧结的时间为24～48h。
优选的，所述步骤(4)中引晶温度通过称重装置(10)显示的重量变化判断得到，当所述称重装置显示的重量减少0.01～0.03g时，即达到引晶温度；
所述步骤(4)中恒温处理的时间为1～2h。
优选的，所述放肩生长的放肩角度为30～60°，放肩长度为10～40mm，提拉速度1～2mm/小时，晶转速度为16～20转/分钟。
优选的，所述等径生长的直径偏差为0.5～1mm，晶升为1.8～0.7mm/h，晶转速度为18～14r/min。
优选的，所述拉脱的提拉速度为100～500mm/h，提拉距离为10～30mm。
本发明提供了上述方案所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体，组成成分如式I所示；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06。
本发明提供了一种晶体生长装置，本发明提供的晶体生长装置的下保温系统采用单层的氧化锆材质保温材料，坩埚底部采用2层氧化锆支撑盘和1块陶瓷底盘，安装方便、保温效果好、稳定性好；上保温系统采用双层保温结构，保温腔呈圆台形结构，能有效的减小上保温系统的轴向温度梯度，可以有效的防止晶体开裂；且晶体生长装置使用称重装置将晶体生长重量信号传输给传感器，传感器将重量信号转换成数字信号后传给控制器，控制器通过接收到的晶体生长信息对线圈的感应强度进行调控，从而最终达到自动控制晶体生长直径的目的；本发明提供的晶体生长装置无需设置观察孔，可有效的阻止由于观察孔引起的对流对晶体生长界面造成的不稳定性。使用本发明的装置进行晶体生长，整个生长过程可实现全自动化控制；本发明提供的晶体生长装置适合高温晶体的生长，可以有效避免高温晶体生长的温场稳定性差和晶体生长过程中容易产生开裂的问题。
本发明提供了使用上述方案所述装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，本发明提供的制备方法简单，整个生长过程可实现全自动化控制，减少人为因素的干扰，且晶体无需收尾过程，等径生长结束后即可进行晶体拉脱操作，可节约2～5天晶体生长时间。实施例结果表明，本发明提供的制备方法可获得直径为20～40mm、高质量的Er,Yb双掺LuAG晶，且制备方法稳定，晶体成炉率高。
本发明提供了上述方案所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体。本发明提供的晶体以LuAG为基质材料，LuAG基质材料的热导率高达9.6W/mK，因而本发明得到的Er,Yb双掺LuAG晶体也具有高热导率的特性，且光学性能良好，适用于高功率激光器的工作物质。实施例结果表明，本发明提供的Er,Yb双掺LuAG晶体外光良好，无明显缺陷，光学性能良好。
附图说明
图1为本发明晶体生长装置的截面示意图；
图1中，1-陶瓷底盘，2-第一氧化锆，3-氧化锆保温筒，4-第二氧化锆盘，5-陶瓷保温筒，6-氧化锆后热器，7-氧化锆散热环，8-坩埚，9-提拉杆，10-称重装置，11-传感器，12-控制器，13-感应线圈，14-籽晶，15-生长的晶体，16-多晶料熔体；
图2为本发明实施例1制备的Er,Yb双掺LuAG晶体的实物照片；
图3为本发明实施例1制备的Er,Yb双掺LuAG晶体的XRD图谱；
图4为本发明实施例1制备的Er,Yb双掺LuAG晶体的干涉条纹测试图；
图5为本发明实施例1制备的Er,Yb双掺LuAG晶体的荧光发射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种晶体生长装置，结构如图1所示，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统。
在本发明中，所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)，所述陶瓷底盘(1)的厚度优选为45mm。
在本发明中，所述下保温系统包括位于所述陶瓷底盘上方的第一氧化锆盘(2)；所述第一氧化锆盘(2)的直径优选为150～250mm，更优选为180～220mm，厚度优选为40mm。
在本发明中，所述下保温系统包括位于第一氧化锆盘上方的氧化锆保温筒(3)；所述氧化锆保温筒(3)的内径优选为70～130mm，外径优选为150～250mm。
在本发明中，所述下保温系统包括位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触。
在本发明中，所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致。
在本发明中，所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)；所述陶瓷保温筒的高度优选为150～200mm，更优选为180～190mm，厚度优选为15～30mm，更优选为20～25mm；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；在本发明的具体实施例中，保证本陶瓷保温筒(5)的外径尺寸稍大于氧化锆保温筒的(3)外径即可。
在本发明中，所述上保温系统包括位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)；所述氧化锆后热器(6)内部形成圆台形保温腔；所述氧化锆后热器(6)的外径和陶瓷保温筒(5)的内径尺寸一致；所述氧化锆后热器的高度优选为150～200mm，更优选为180～190mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚优选为8～15mm，顶部壁厚优选为15～35mm，更优选为20～30mm；所述圆台形保温腔的顶部直径优选为30～80mm，更优选为40～60mm，底部直径优选为80～140mm，更优选为100～120mm。在本发明中，所述氧化锆后热器和陶瓷保温筒形成双层保温结构，形成的保温腔呈圆台形结构(纵截面成梯形)，能有效的减小上保温系统的轴向温度梯度，有效的防止晶体开裂。
在本发明中，所述上保温系统包括位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)，所述氧化锆散热环的外径优选为陶瓷保温筒的外径尺寸一致，所述氧化锆散热环的内径优选为25～60mm，更优选为35～50mm；所述氧化锆散热环中心的孔用于使提拉杆进入和调整保温系统散热量大小。
在本发明中，所述上保温系统包括放置在第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)；在本发明中，所述坩埚优选为铱金坩埚；所述坩埚的内径优选为60～120mm，更优选为80～100mm，壁厚优选为2～3mm，更优选为2.5mm。
在本发明中，上述各个部件的尺寸和生长晶体的尺寸相关，生长晶体的尺寸越大，上述各部件的尺寸也相应越大。
在本发明中，所述上保温系统包括垂直于坩埚的提拉杆(9)；本发明对所述提拉杆的具体材质及尺寸没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知材质和尺寸的提拉杆即可。
在本发明中，所述上保温系统包括与提拉杆相连的称重装置(10)；所述称重装置优选为电子称。
在本发明中，所述上保温系统包括与称重装置相连的传感器(11)；本发明所述的传感器能够将称重装置的重量信号转换成数字信号；本发明对所述传感器没有特殊要求，能够将重量信号转换为数字信号即可。
在本发明中，所述上保温系统包括传感器相连的控制器(12)；所述控制器(12)优选为PID控制中心，所述控制器内设置有晶体生长自控软件，用于控制晶体的生长过程，本发明对所述晶体生长自控软件的种类没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的晶体生长自控软件即可。
在本发明中，所述上保温系统还包括缠绕在氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈与氧化锆保温筒外壁的间距优选为10mm；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制；本发明对所述感应线圈的种类没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的感应线圈即可。本发明通过控制感应线圈的强度控制晶体生长装置的内部温度，从而控制晶体的生长温度。
在本发明中，称重装置将晶体生长重量信号传输给传感器，传感器将重量信号转换成数字信号后传给控制器，控制器通过接收到的晶体生长信息对线圈的感应强度进行调控，从而最终达到自动控制晶体生长直径的目的；本发明提供的晶体生长装置无需设置观察孔，可有效的阻止由于观察孔引起的对流对晶体生长界面造成的不稳定性影响。
本发明提供的晶体生长装置安装方便，在本发明的具体实施例中，优选先安装下保温系统，再安装上保温系统，直接将上述各个部件水平同心叠加即可。
本发明提供了一种利用上述方案所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：
(1)将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；
(2)将多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空；所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；
(3)在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体；
(4)升温至引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后依次进行引晶预拉、放肩生长、等径生长和晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体；
所述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。
本发明将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料。在本发明中，所述式I中x值为0.002～0.06，优选为0.003～0.03；所述所述式I中y值为0.001～0.06，优选为0.001～0.03。在本发明中，所述Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3的纯度优选为5N；本发明优选将所述Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3干燥后再进行配料，所述干燥的温度优选为600～800℃，更优选为680～750℃；本发明对所述干燥时间没有特殊要求，将上述原料中的水分完全去除即可。
干燥后，本发明将干燥后的原料进行配料，得到混合料。本发明对所述配料的具体操作方法没有特殊要求，使混合料中各元素含量符合式I所示化学式即可。
配料完成后，本发明将所述混合料依次进行压制和烧结，得到多晶料。在本发明中，所述压制的压力优选为150～300MPa，更优选为200～250MPa；本发明对所述压制的具体形状没有特殊要求，能够将混合料压制成形即可。在本发明中，所述烧结的温度优选为1000～1350℃，优选为1200～1300℃，烧结的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，最优选为36h。
得到多晶料后，本发明将所述多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空。在本发明中，所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；本发明对籽晶和提拉杆相连的具体方式没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可，具体的如将籽晶放入夹具中捆绑固定；本发明优选通过抽真空将生长装置内的真空度保持在4～8Pa，进一步优选为5～6Pa。
抽真空后，本发明在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体。本发明优选向生长装置中充入氩气，使装置内压强保持在0.01～0.015MPa。在本发明中，所述升温的升温速率优选为150℃/h；本发明通过控制器控制感应线圈的感应强度从而进行加热升温；本发明优选通过感应线圈的加热功率判断多晶料是否全部熔化，在本发明的具体实施例中，功率达到6～18kW时，可认为多晶料全部熔化。
多晶料全部熔化后，本发明将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体。本发明优选使籽晶下移至进入熔体0.5～1.5mm，更优选为1mm。
将籽晶下移后，本发明在多晶料熔体温度达到引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后进行引晶预拉。本发明优选通过称重装置的重量变化来调整温度(即感应线圈的感应强度)，例如，熔体温度过高时，籽晶会发生熔化，此时称重装置显示重量减小，则需要降温(即降低感应线圈强度)；熔体温度过低时，籽晶会长大，称重装置显示重量增加，则需要升温(即升高感应线圈强度)；本发明对所述升温或降温的速率没有特殊要求，能够维持称重装置的重量基本不变即可；在本发明的晶体生长过程中，所述感应线圈的感应强度优选控制在中频范围内。
本发明通过称重装置调节多晶料熔体温度，当称重装置显示的重量减少0.01～0.03g时，即可认为达到引晶温度。达到引晶温度后，本发明在引晶温度下进行恒温处理，所述恒温处理的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。本发明通过恒温处理使多晶料熔体状态稳定。
恒温处理完成后，本发明进行引晶预拉。在本发明中，所述引晶预拉的长度优选为1～5mm，更优选为2～4mm。
引晶预拉完成后，本发明进行放肩生长。在本发明中，所述放肩生长的放肩角度优选为30～60°，更优选为40～50°，放肩长度优选为10～40mm，更优选为20～30mm，提拉速度优选为1～2mm/小时，更优选为1.8～1.5mm/小时，晶转速度优选为16～20转/分钟，更优选为18～20转/分钟。
放肩生长结束后，本发明进行等径生长。在本发明中，所述所述等径生长的直径偏差优选为0.5～1mm，更优选为0.5mm，晶升优选为0.7～1.8mm/h，更优选为1.3～1.5mm/h，晶转速度优选为14～18r/min，更优选为16～17r/min。
等径生长结束后，本发明进行晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体。在本发明中，所述拉脱的提拉速度优选为100～500mm/h，更优选为200～400mm/h，提拉距离优选为10～30mm，更优选为15～25mm。本发明的晶体生长方法无需晶体收尾过程，等径生长结束后即可进行晶体拉脱，可节约2～5天的晶体生长时间。
在本发明中，上述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。在本发明的具体实施例中，优选在晶体生长前，将步骤(3)～(4)中的控制参数输入自动控径软件，程序自动执行上述各个阶段的生长，并对晶体的生长直径进行控制，晶体的整个生长过程可实现全自动化，减少人为因素干扰。且生长过程中使用称重装置监测晶体的生长状况，无需观察孔，因而本发明的晶体生长界面更加稳定。
晶体拉脱完成后，本发明优选将生长装置内部温度降至室温，将Er,Yb双掺LuAG晶体取出。在本发明的具体实施例中，优选使用欧陆表控制生长装置的降温速率，所述欧陆表控制的降温速率优选为30～300mv/h(温度用毫伏值来表示)，更优选为40～200mv/h。
本发明提供了上述方案所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体，组成成分如式I所示；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
在本发明中，式I中x值为0.002～0.06，优选为0.003～0.03；所述所述式I中y值为0.001～0.06，优选为0.001～0.03。本发明提供的晶体以LuAG为基质材料，LuAG基质材料的热导率高达9.6W/mK，因而本发明得到的Er,Yb双掺LuAG晶体也具有高热导率的特性，且光学性能良好，适用于高功率激光器的工作物质。
下面结合实施例对本发明提供的晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用图1所示的装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体，步骤如下：
(1)原材料制备：将原料Lu2O3(5N),Er2O3(5N),Yb2O3(5N),Al2O3(5N)在600℃烘干后，按化学式ErxYbyLu(1-x-y)Al3O12(x＝0.003,y＝0.001)进行计量配料，将配好的原料压制成形后放马弗炉1000℃灼烧24小时后，形成多晶料。
(2)晶体生长准备工作：将预先烧结好的Er,Yb:LuAG多晶料放入清洗过的铱金坩埚中，把坩埚置于生长装置的中心，调节籽晶使与坩埚中心对准。然后封炉门抽真空，同时进行自动控径软件各类参数设置，包含预拉、放肩、等径、拉脱不同阶段的工艺参数设置；
(3)升温熔料：抽完真空充入高纯氩气后执行自动升温程序，待原料全部熔化时将籽晶慢慢下移进入熔体0.5mm，根据电子称重量变化情况来调整温度，籽晶选用<111>方向的Er:LuAG晶体；
(4)引晶预拉:调节熔体温度至籽晶有些微熔时，电子称的质量略微有0.01～0.03克的减少，判断此时的温度为引晶温度，恒温2小时，稳定后开始预拉，预拉长度1mm；
(5)放肩生长：预拉过程结束后，晶体生长自控软件自动转入放肩过程，放肩角度为45°，放肩长度为30mm，提拉速度为2～1.8mm/小时,晶转速度为20～18转/分钟；
(6)等径生产：放肩生长结束，晶体生长自控程序自动转入等径生长阶段，直径偏差为0.5mm，整个等径生长阶段，晶升为1.8～1.6mm/h，晶转速度18～15r/min。；
(7)晶体拉脱:等径生长结束后，程序自动执行晶体拉脱操作，提拉速度为300mm/h，提拉距离为20mm；
(8)冷却:降温速率70～150mv/每小时，降至室温时开炉取出晶体。
待晶体的温度冷却至室温时从炉内取出，生长的晶体毛坯直径为Ф25mm、等径长60mm、净重199g、外观良好、无明显缺陷，所得晶体的外观照片如图2所示。
对所得Er,Yb双掺LuAG晶体进行X射线衍射检测，所得结果如图3所示；晶体的衍射峰和衍射角位与标准纯LuAG晶体XRD图谱基本一致，确认生长的Er,Yb双掺LuAG晶体的主相为LuAG相。
对本实施例所得Er,Yb双掺LuAG晶体的进行干涉条纹测试，测试结果如图4所示，从图4中可以看出制备的晶体的干涉条纹与衬底条纹基本一致，达到优等级别，说明本发明制备的晶体有良好的光学均匀性。
图5为本实施例所得Er,Yb双掺LuAG晶体的荧光发射光谱图；根据图5可以看出，最强荧光发射峰值在1500～1550nm之间，且在该波段下荧光强度较强，说明本发明制备的晶体有良好的荧光发射性能，在该波段可以获得激光输出。
根据图4～5可知，本实施例制备的Er,Yb双掺LuAG晶体具有良好的光学性能。
实施例2
使用图1所示的装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体，步骤如下：
(1)原材料制备：将原料Lu2O3(5N),Er2O3(5N),Yb2O3(5N),Al2O3(5N)在800℃烘干后，按化学式ErxYbyLu(1-x-y)Al3O12(x＝0.01,y＝0.01)进行计量配料，将配好的原料压制成形后放马弗炉1350℃灼烧48小时后，形成多晶料。
(2)晶体生长准备工作：将预先烧结好的Er,Yb:LuAG多晶料放入清洗过的铱金坩埚中，把坩埚置于炉体及保温系统的中心，调节籽晶使与坩埚中心对准。然后封炉门抽真空，同时进行自动控径软件各类参数设置，包含预拉、放肩、等径、拉脱不同阶段的工艺参数设置；
(3)升温熔料：抽完真空充入高纯氩气后执行自动升温程序，待原料全部熔化时将籽晶慢慢下移进入熔体1.0mm，根据电子称重量变化情况来调整温度，籽晶选用<111>方向的Er:LuAG晶体；
(4)引晶预拉:调节熔体温度至籽晶有些微熔时，电子称的质量略微有0.01～0.03克的减少，判断此时的温度为引晶温度，恒温1小时，稳定后开始预拉，预拉长度5mm；
(5)放肩生长：预拉过程结束后，晶体生长自控软件自动转入放肩过程，放肩角度为60°，放肩长度为28mm，提拉速度为1.8～1.5mm/小时,晶转速度为20～17转/分钟；
(6)等径生产：放肩生长结束，晶体生长自控程序自动转入等径生长阶段，直径偏差为1mm，整个等径生长阶段，晶升为1.5～1.2mm/h，晶转速度17～15r/min。；
(7)晶体拉脱:等径生长结束后，程序自动执行晶体拉脱操作，提拉速度为250mm/h，提拉距离为25mm；
(8)冷却:降温速率60～120mv/每小时，降至室温时开炉取出晶体。
待晶体的温度冷却至室温时从炉内取出，生长的晶体毛坯直径为等径长60mm、净重290g、外观良好、无明显缺陷。
对所得Er,Yb双掺LuAG晶体进行XRD衍射、干涉条纹测试及荧光发射光谱检测，所得结果和实施例1相似。
由以上实施例可知，本发明提供的晶体生长装置安装方便、保温效果好、稳定性好；适合高温晶体的生长。本发明提供的使用上述方案所述装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，步骤简单，整个生长过程可实现全自动化控制，减少人为因素的干扰，且晶体无需收尾过程，制备方法稳定，晶体成炉率高。本发明提供的Er,Yb双掺LuAG晶体热导率高，且光学性能良好，适用于高功率激光器的基质材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种晶体生长装置，包括下保温系统、上保温系统和提拉控制系统；所述下保温系统包括陶瓷底盘(1)、位于所述陶瓷底盘上的第一氧化锆盘(2)、位于第一氧化锆盘上的氧化锆保温筒(3)和位于氧化锆保温筒内部的第二氧化锆盘(4)；所述第二氧化锆盘的下表面和第一氧化锆盘的上表面接触；所述陶瓷底盘(1)、第一氧化锆盘(2)的直径和氧化锆保温筒(3)的外径尺寸一致；所述第二氧化锆盘(4)的直径和氧化锆保温筒(3)的内径尺寸一致；
所述上保温系统包括底部和氧化锆保温筒筒壁接触的陶瓷保温筒(5)、位于陶瓷保温筒内层的氧化锆后热器(6)和位于陶瓷保温筒顶部的氧化锆散热环(7)；所述氧化锆后热器内部形成圆台形保温腔；所述陶瓷保温筒(5)的外径大于氧化锆保温筒的(3)外径；
所述提拉控制系统包括放置在所述第二氧化锆盘(4)上的坩埚(8)、垂直于坩埚的提拉杆(9)、与提拉杆相连的称重装置(10)、与称重装置相连的传感器(11)以及与传感器相连的控制器(12)；所述提拉控制系统还包括缠绕在所述氧化锆保温筒外侧的感应线圈(13)；所述感应线圈的感应强度通过控制器控制。
2.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆后热器的高度为150～200mm；所述氧化锆后热器底部的壁厚为8～15mm，顶部的壁厚为15～35mm；
所述圆台形保温腔的顶部直径为30～80mm，底部直径为80～140mm。
3.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，所述氧化锆保温筒的内径为70～130mm，外径为150～250mm。
4.一种利用权利要求1～3任意一项所述的生长装置制备Er,Yb双掺LuAG晶体的方法，包括以下步骤：
(1)将Lu2O3、Er2O3、Yb2O3和Al2O3按式I所示化学式配料后依次进行压制和烧结，得到多晶料；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；
(2)将所述多晶料置于坩埚(8)中，将籽晶与提拉杆(9)相连，使籽晶对准坩埚中心，将生长装置密封后抽真空；所述籽晶为<111>方向的Er:LuAG晶体；
(3)在氩气保护条件下进行升温使所述多晶料熔化，将所述籽晶下移，使籽晶部分进入多晶料熔体；
(4)多晶料熔体温度达到引晶温度后进行恒温处理，恒温处理后依次进行引晶预拉、放肩生长、等径生长和晶体拉脱，得到Er,Yb双掺LuAG晶体；
所述步骤(3)～(4)通过控制器(12)控制完成。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中烧结的温度为1000～1350℃，烧结的时间为24～48h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中引晶温度通过称重装置(10)显示的重量变化判断得到，当所述称重装置显示的重量减少0.01～0.03g时，即达到引晶温度；
所述步骤(4)中恒温处理的时间为1～2h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述放肩生长的放肩角度为30～60°，放肩长度为10～50mm，提拉速度1～2mm/小时，晶转速度为16～20转/分钟。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述等径生长的直径偏差为0.5～1mm，晶升为1.8～0.7mm/h，晶转速度为18～14r/min。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述拉脱的提拉速度为100～500mm/h，提拉距离为10～30mm。
10.权利要求4～9任意一项所述方法制备的Er,Yb双掺LuAG晶体，组成成分如式I所示；
Er3xYb3yLu3(1-x-y)Al5O12 式I；
式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06。
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