CN106087037A - 晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 - Google Patents
晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106087037A CN106087037A CN201610760201.0A CN201610760201A CN106087037A CN 106087037 A CN106087037 A CN 106087037A CN 201610760201 A CN201610760201 A CN 201610760201A CN 106087037 A CN106087037 A CN 106087037A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- seed crystal
- zirconium oxide
- aluminium oxide
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺，温场结构包括氧化铝保温筒（1）、氧化锆砖保温筒（2）、铱埚（3）、氧化锆埚托（4）、氧化铝底托（5）、第一氧化锆盖板（6）、第二氧化锆盖板（13）、氧化铝定位环（7）、氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）；工艺包括：装炉前准备，处理铱埚，装炉、装料，第一次化料，籽晶制备和调整，第二次化料、充气、预热籽晶，晶体生长，收尾。本发明设计了合理的温场结构和生长工艺，在保证生长所需高温和温度梯度的前提下降低能耗。放肩之前进行缩颈，即开始提拉时使温度微微偏高，让籽晶直径微收约1mm左右，然后再降温放肩，能够尽可能的减少籽晶缺陷延伸到晶体里面。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺。
背景技术
提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基（J.Czochralski）在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
提拉法的基本原理：提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶夹头上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动铱杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
激光晶体的生长主要是在高温熔融的条件下进行的一种结晶的过程，由于生长要求温度比较高，而获得高温的方法是中频感应加热，故对电能的消耗比较高。然而由于本身结晶的过程需要有一定的温度梯度差异，所以需要一定的热量损失来形成一定量的温度梯度差异，从而来保证结晶过程的稳定性。如何设计合理的温场结构和提拉生长工艺，在保证提拉生长所需的高温和温度梯度的前提下降低能耗和成本，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺，在保证提拉生长所需的高温和温度梯度的前提下降低能耗和成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：晶体提拉生长炉温场结构，包括氧化铝保温筒、氧化锆砖保温筒、铱埚、氧化锆埚托、氧化铝底托、第一氧化锆盖板、氧化铝定位环、氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒；铱埚的周壁自内向外依次由氧化锆砖保温筒和氧化铝保温筒包覆；铱埚的埚底设于氧化锆埚托上，氧化锆埚托、氧化锆砖保温筒及氧化铝保温筒分别承托于氧化铝底托上；铱埚的顶部开口处设有第一氧化锆盖板，第一氧化锆盖板与氧化铝保温筒之间设有氧化铝定位环，氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒分别设置于第一氧化锆盖板上，且氧化锆上保温外筒设于氧化铝定位环与氧化铝上保温内筒之间；所述的氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒的上方还设有第二氧化锆盖板，所述的氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒均为缩减厚度的保温筒。
所述的氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒缩减厚度的比例为30%-50%。
晶体提拉生长炉温场结构，还包括感应圈，铱埚的上沿比感应圈正前方上沿高出1~3mm，氧化铝保温筒高于感应圈30~32mm。
所述的铱埚的上沿比氧化锆砖保温筒的上沿低5~8mm。
所述的氧化铝定位环上设有泡沫砖，泡沫砖包覆于氧化锆上保温外筒的外侧。
晶体提拉生长炉温场结构，还包括观察口，观察口设于温场结构的顶部。
晶体提拉生长工艺，包括以下步骤：
S1：装炉前准备；
S2：处理铱埚；
S3：装炉、装料，包括以下子步骤：
S301：对新装的感应炉，先调整好感应圈的水平度，以及感应圈与籽晶杆的同心度，偏差应小于2mm；
S302：按照温场结构装配温场，在装温场时，所有的保温材料需清扫干净到无扬尘、无掉渣后方可装入温场；调整好氧化铝保温筒、铱埚与籽晶杆的同心度，偏差≤1mm；
S303：清理炉膛后把炉门关好，准备装料；
装料前，清理铱埚内的杂物，防止杂物与料、铱埚直接接触；
装料过程佩戴乳胶手套，防止二次污染；
料装好后，用已扫干净粉尘的第一氧化锆盖板、第二氧化锆盖板及氧化铝上保温内筒、氧化锆上保温外筒装好上保温系统，调整好观察口角度，并用经过处理的YAG晶体片盖上；
再次检查感应圈有无漏水、匝间短路，清扫炉膛后封炉门，抽真空；
S4：第一次化料，包括以下子步骤：
S401：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，真空抽至5Pa后，开启中频电源，手动升欧陆表OP到直流电压至80V为止，1h后升直流电压到100V；
S402：加热至100V，待真空再次抽至5Pa后，关闭真空阀门，关闭机械泵，手动将欧陆OP值降至0后，开始充入氩气至-0.01MPa，再手动升欧陆OP值至充气前的显示值；
S403：进入自动升温程序，升温速率为1.2mv/h，直到料踏平为止，此时中频功率为11-15KW；
S404：当料踏平后，以-1.2mv/h的速率降温至0.5mv后关中频，12小时后开炉门准备第二次化料；
S5：籽晶制备及调整，包括以下子步骤：
S501：籽晶用石榴石晶体经严格定向，且偏差小于1°，切成方条；
S502：用碳化硼细沙在籽晶的一端6-8mm处的两面磨一对称平行的半圆形小槽，使籽晶装在铱杆上垂直并有少许松动；
S503：籽晶磨好后，用汽油洗干净，再用丙酮清洗，然后用自来水加洗衣粉清洗；完后用1:5的稀盐酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干净，并用酒精擦拭后可用；
S504：第二次料装好后，装上籽晶并调好籽晶的同心度，同心度偏差≤1mm，重量波动＜0.2-0.5g；
S505：籽晶调整后，调整好观察口的观察角度，打扫干净炉膛，封炉门，抽真空，准备第二次化料；
S6：第二次化料、充气、预热籽晶，包括以下子步骤：
S601：第二次化料的抽真空、充气、升温化料过程均参照第一次化料操作完成，升温速率为0.6mv/h；
S602：当欧陆表显示至9mv时，停止加热，开启机械泵抽真空，抽至-0.1MPa时，停止抽真空，充入氩气至0.01MPa，然后继续用0.6mv/h升温，直至料完全熔化；
S603：化料同时需预热籽晶，每隔5分钟手动下沉籽晶2.5mm，直到籽晶离液面1-2mm；
S7：晶体生长，包括以下子步骤：
S701：下种，包括：
S7011：当料化完后恒温0.5-1h，然后手动下摇籽晶下种，让籽晶与液面接触；
S7012：籽晶接触液面后开始调温，根据炉内实际熔料情况进行调温，每次调温后恒温20min，并观察籽晶头变化情况，当籽晶头微微收缩，并与液面接触形成半倒锥型，且一直保持不变时，表明温度调整合适；
S7013：温度调整合适后，分3次下沉籽晶2mm，每次间隔时间10-20min,最后一次下沉籽晶0.5mm后恒温0.5-1h，即可开拉，转速：8-12转/分，拉速：0.5-1mm/h；
S702：缩颈：开始提拉时，使温度微微偏高，让籽晶直径微收1mm左右，然后再降温进入放肩；
S703：放肩、等径，包括：
S7031：缩颈完后恒温1h，设定转速：8-12转/分，拉速：0.5-1mm/h；
S7032：观察炉内晶体情况以及晶体直径和设定值走势曲线，若两曲线偏差不大或晶体直径曲线处于缓慢放肩状态，即可在输入工艺参数后进入全自动控制；
S7033：进入自动控制后，放肩、等径生长由程序自动控制温度进行生长，放肩角度为15-26°，晶体直径在φ28mm前为23-26°，当达到φ28mm后为15-18°，转入等径后为0°；
S7034：当等径生长到预定长度时，进入收尾阶段；
S8：收尾。
所述的步骤S1包括晶升/晶转检查步骤、称重系统检查步骤、真空检查步骤、水路和电路检查步骤、欧陆系统检查步骤、感应圈检查步骤和机械泵检查步骤中的任意一种或多种的组合：
（1）晶升/晶转检查：检测晶升、晶转是否正常运行，转速波动范围在±0.1为正常，拉速波动范围在±0.01为正常，且晶转无抖动，晶升无爬行现象；
（2）称重系统检查：检测称重系统是否正常运行，重量波动＜0.2g为正常；
（3）真空检查，包括以下子步骤：
SS1：封闭炉门，检查放气阀门、充气阀门是否紧闭；
SS2：启动机械泵，缓慢打开真空阀门；
SS3：观察真空计，检测炉内压力是否能够达到5Pa以下，并维持一段时间；
（4）水路和电路检查：在开始加热前检查各冷却水路是否开启，水压是否正常：炉体水压为0.04-0.06MPa，感应圈水压为0.25-0.3MPa；检查电路是否运行正常；
（5）欧陆系统检查：通上欧陆电源，欧陆表至自动，设置自动线性升温程序，观测程序是否正常运行，欧陆表mv值显示是否正常；
（6）感应圈检查：检查感应圈是否漏水，有无匝间短路的现象；
（7）机械泵检查：检查机械泵的油是否加合适，从观察口看，油加到观察口的一半即可；开启机械泵电源，看运转是否正常。
所述的步骤S2包括以下子步骤：
S201：使用1:5的稀盐酸对铱埚内外擦洗0.5-1h后，用蒸馏水清洗干净晾干，并用酒精擦拭干净备用；
S202：铱埚装料前进行真空空烧处理，真空空烧处理包括以下子步骤：
S2021：调好铱埚与籽晶杆的同心度后封闭炉门，关闭放气阀门；
S2022：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，开始抽真空；
S2023：真空抽至5Pa后，启动中频电源，先开控制回路、再开主回路，手动升欧陆表OP值到直流电压至80V为止；1h后升直流电压至100V，半小时后利用JPG程序自动升温，升温速率为1.2mv/h；
S2024：观察炉内铱埚空烧情况，当用肉眼观看铱埚感到很刺眼时，停止升温进入恒温状态，此时中频功率约7-8KW；恒温2h后，开始自动降温，降温速率为-1.2mv/h，降温至0.5mv即可关中频电源，关机械泵；
S2025：关中频电源顺序：将欧陆调成手动，OP值降至0，关主回路，关控制回路，关电源闸刀；
S2026：关中频电源12h后可打开炉门。
步骤S402所述充入氩气的步骤包括：
S4021：将充气阀门旋松，再打开气瓶阀门；
S4022：缓慢将充气阀门逐步拧紧，先排气，将连接管内的空气排空后，再连接充气进气管；
S4023：缓慢打开充气连接阀门，使炉内气压上升至指定气压后，先关闭充气连接阀门，再关闭气瓶阀门，最后再将充气阀门旋松；
S4024：拆下连接管，把气瓶小车推到安全位置。
本发明的有益效果是：
1）在氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒的上方增设氧化锆盖板，可以有效增强温场的保温效果，能够降低5%-10%的功耗；然而温场上层保温效果的增强带来的问题是无法形成晶体生长所需的温度梯度，考虑到这个问题，将氧化铝上保温内筒和氧化锆上保温外筒的厚度缩减30%-50%，以提高温差，达到晶体生长所需的温度梯度，同时降低了保温筒材料成本。设计了合理的温场结构和提拉生长工艺，在保证提拉生长所需的高温和温度梯度的前提下降低能耗和成本。
2）铱埚在装料前先经过稀盐酸擦洗，再经蒸馏水清洗晾干后用酒精擦干净，可以有效去除铱埚中的金属、金属氧化物杂质；此外对铱埚进行真空空烧处理，可以有效去除铱埚中的油脂等可燃物、有机物杂质，保证了铱埚的洁净度。
3）籽晶磨好后前后用汽油、丙酮、自来水加洗衣粉清洗，再用稀盐酸浸泡后用再生水清洗，用酒精擦拭，保证了籽晶的清洁度，从而保证了晶体品质。
4）化料过程中严格控制料熔化的速度，防止升温过快过高；同时，严格控制一次下沉籽晶的距离，可有效防止籽晶预热不均匀而炸裂。
5）籽晶接触液面后，根据炉内实际熔料情况调温，当籽晶头微微收缩，并与液面接触形成半倒锥型，且一直保持不变时，表明温度调整合适，通过此动态调温的方式确保下种过程中温度控制的准确度。
6）放肩之前，有一个缩颈过程，即开始提拉时，使温度微微偏高，让籽晶直径微收约1mm左右，然后再降温进入放肩，能够尽可能的减少籽晶缺陷延伸到晶体里面。
附图说明
图1为本发明温场结构示意图；
图2为本发明下种步骤中不同温度下籽晶头状态对比示意图；
图中，1-氧化铝保温筒，2-氧化锆砖保温筒，3-铱埚，4-氧化锆埚托，5-氧化铝底托，6-第一氧化锆盖板，7-氧化铝定位环，8-氧化铝上保温内筒，9-氧化锆上保温外筒，10-泡沫砖，11-观察口，12-感应圈，13-第二氧化锆盖板。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1所示，晶体提拉生长炉温场结构，包括氧化铝保温筒1、氧化锆砖保温筒2、铱埚3、氧化锆埚托4、氧化铝底托5、第一氧化锆盖板6、氧化铝定位环7、氧化铝上保温内筒8和氧化锆上保温外筒9；铱埚3的周壁自内向外依次由氧化锆砖保温筒2和氧化铝保温筒1包覆；铱埚3的埚底设于氧化锆埚托4上，氧化锆埚托4、氧化锆砖保温筒2及氧化铝保温筒1分别承托于氧化铝底托5上；铱埚3的顶部开口处设有第一氧化锆盖板6，第一氧化锆盖板6与氧化铝保温筒1之间设有氧化铝定位环7，氧化铝上保温内筒8和氧化锆上保温外筒9分别设置于第一氧化锆盖板6上，且氧化锆上保温外筒9设于氧化铝定位环7与氧化铝上保温内筒8之间；所述的氧化铝上保温内筒8和氧化锆上保温外筒9的上方还设有第二氧化锆盖板13，所述的氧化铝上保温内筒8和氧化锆上保温外筒9均为缩减厚度的保温筒，缩减厚度的比例为30%-50%。
晶体提拉生长炉温场结构，还包括感应圈12，铱埚3的上沿比感应圈12正前方上沿高出1~3mm，氧化铝保温筒1比感应圈12高30~32mm。
所述的铱埚3的上沿比氧化锆砖保温筒2的上沿低5~8mm。
所述的氧化铝定位环7上设有泡沫砖10，泡沫砖10包覆于氧化锆上保温外筒9的外侧。
晶体提拉生长炉温场结构，还包括观察口11，观察口11设于温场结构的顶部。
晶体提拉生长工艺，包括以下步骤：
S1：装炉前准备，包括晶升/晶转检查步骤、称重系统检查步骤、真空检查步骤、水路和电路检查步骤、欧陆系统检查步骤、感应圈检查步骤和机械泵检查步骤：
（1）晶升/晶转检查：检测晶升、晶转是否正常的运行。实际测值应与仪表指示值基本保持一致，且运动平稳，转速波动范围在±0.1为正常，拉速波动范围在±0.01为正常；且晶转无抖动，晶升无爬行现象。
（2）称重系统检查：检测称重系统是否正常运行，重量波动＜0.2g为正常。
（3）真空检查，包括以下子步骤：
SS1：封闭炉门，检查放气阀门、充气阀门是否紧闭；
SS2：启动机械泵，缓慢打开真空阀门；
SS3：观察真空计，检测炉内压力是否能够达到5Pa以下，并维持一段时间。
（4）水路和电路检查：在开始加热前检查各冷却水路是否开启，水压是否正常：炉体水压为0.04-0.06MPa，感应圈水压为0.25-0.3MPa；检查电路是否运行正常。
（5）欧陆系统检查：通上欧陆电源，欧陆表至自动，设置自动线性升温程序，观测程序是否正常运行，欧陆表mv值显示是否正常。
（6）感应圈检查：检查感应圈是否漏水，有无匝间短路的现象。
（7）机械泵检查：检查机械泵的油是否加合适，从观察口看，油加到观察口的一半即可；开启机械泵电源，看运转是否正常。
S2：处理铱埚，包括以下子步骤：
S201：使用1:5的稀盐酸对铱埚内外擦洗0.5-1h后，用蒸馏水清洗干净晾干，并用酒精擦拭干净备用；
S202：铱埚装料前进行真空空烧处理，真空空烧处理包括以下子步骤：
S2021：调好铱埚与籽晶杆的同心度后封闭炉门，关闭放气阀门；
S2022：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，开始抽真空；
S2023：真空抽至5Pa后，启动中频电源，先开控制回路、再开主回路，手动升欧陆表OP值到直流电压至80V为止；1h后升直流电压至100V，半小时后利用JPG程序自动升温，升温速率为1.2mv/h；
S2024：观察炉内铱埚空烧情况，当用肉眼观看铱埚感到很刺眼时，停止升温进入恒温状态，此时中频功率约7-8KW；恒温2h后，开始自动降温，降温速率为-1.2mv/h，降温至0.5mv即可关中频电源，关机械泵；
S2025：关中频电源顺序：将欧陆调成手动，OP值降至0，关主回路，关控制回路，关电源闸刀；
S2026：关中频电源12h后可打开炉门。
S3：装炉、装料，包括以下子步骤：
S301：对新装的感应炉，先调整好感应圈12的水平度，以及感应圈12与籽晶杆的同心度，偏差应小于2mm；
S302：按照如图1所示的温场结构装配温场，在装温场时，所有的保温材料需用毛刷、吸尘器清扫干净到无扬尘、无掉渣后方可装入温场；装好温场后，应确保埚位误差在±3mm；调整好氧化铝保温筒1、铱埚3与籽晶杆的同心度，偏差≤1mm；
S303：清理炉膛后把炉门关好，准备装料；
装料前，用干净的酒精纱布粘干净铱埚3内的沙子或其他杂物，防止其他金属与料、铱埚3直接接触；
装料过程必须戴乳胶手套，防止二次污染，且整个过程应尽快完成，同时应注意环境灰尘；
料装好后，用已扫干净粉尘的第一氧化锆盖板6、第二氧化锆盖板13及氧化铝上保温内筒8、氧化锆上保温外筒9装好上保温系统，调整好观察口11角度，并用经过处理的YAG晶体片盖上；
再次检查感应圈12有无漏水、匝间短路，用吸尘器清扫干净炉膛后封炉门，抽真空。
S4：第一次化料，包括以下子步骤：
S401：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，真空抽至5Pa后，开启中频电源，手动升欧陆表OP到直流电压至80V为止，1h后升直流电压到100V；
S402：加热至100V，待真空再次抽至5Pa后，关闭真空阀门，关闭机械泵，手动将欧陆OP值降至0后，开始充入氩气至-0.01MPa，再手动升欧陆OP值至充气前的显示值；
充入氩气的步骤包括：
S4021：将充气阀门旋松，再打开气瓶阀门；
S4022：缓慢将充气阀门逐步拧紧，先排气，将连接管内的空气排空后，再连接充气进气管；
S4023：缓慢打开充气连接阀门，使炉内气压上升至指定气压后，先关闭充气连接阀门，再关闭气瓶阀门，最后再将充气阀门旋松；
S4024：拆下连接管，把气瓶小车推到安全位置。
S403：进入自动升温程序，升温速率为1.2mv/h，直到料踏平为止，此时中频功率为11-15KW；
S404：当料踏平后，以-1.2mv/h的速率降温至0.5mv后关中频，12小时后开炉门准备第二次化料；
S5：籽晶制备及调整，包括以下子步骤：
S501：籽晶用石榴石晶体经严格定向，且偏差小于1°，切成7.6×7.8mm的方条；
S502：用碳化硼细沙在籽晶的一端约7mm处，在7.8mm的两面磨一对称平行的半圆形小槽，使籽晶装在铱杆上垂直并感觉有少许松动为宜；
S503：籽晶磨好后，用汽油洗干净，再用丙酮清洗，然后用自来水加洗衣粉清洗；完后用1:5的稀盐酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干净，并用酒精擦拭后可用；
S504：第二次料装好后，装上籽晶并调好籽晶的同心度，同心度偏差≤1mm，重量波动＜0.5g，最好是＜0.2g；
S505：籽晶调整后，调整好观察口11的观察角度，打扫干净炉膛，封炉门，抽真空，准备第二次化料；
S6：第二次化料、充气、预热籽晶，包括以下子步骤：
S601：第二次化料的抽真空、充气、升温化料过程均参照第一次化料操作完成，升温速率为0.6mv/h；
S602：当欧陆表显示至9mv时，停止加热，开启机械泵抽真空，抽至-0.1MPa时，停止抽真空，充入氩气至0.01MPa，然后继续用0.6mv/h升温，直至料完全熔化；
S603：化料同时需预热籽晶，每隔5分钟手动下沉籽晶2.5mm，直到籽晶离液面1-2mm；化料过程中应注意料熔化的速度，防止升温过快过高；同时，一次下沉籽晶也不能太多，防止籽晶预热不均匀而炸裂。
S7：晶体生长，包括以下子步骤：
S701：下种，包括：
S7011：当料化完后恒温0.5-1h，然后手动下摇籽晶下种，让籽晶与液面接触；
S7012：籽晶接触液面后开始调温，根据炉内实际熔料情况进行调温，每次调温后恒温20min，并观察籽晶头变化情况，如图2所示，当籽晶头微微收缩，并与液面接触形成半倒锥型，且一直保持不变时，表明温度调整合适；
S7013：温度调整合适后，分3次下沉籽晶2mm，每次间隔时间10-20min,最后一次下沉籽晶0.5mm后恒温0.5-1h，即可开拉，转速：8-12转/分，拉速：0.5-1mm/h；
S702：缩颈：开始提拉时，使温度微微偏高，让籽晶直径微收1mm左右，然后再降温进入放肩；目的在于尽可能的减少籽晶缺陷延伸到晶体里面。
S703：放肩、等径，包括：
S7031：缩颈完后恒温1h，可先进入预自动(Pre Auto)程序，手动设定转速：10转/分，拉速：0.8mm/h；
S7032：观察炉内晶体情况以及晶体直径和设定值走势曲线，若两曲线偏差不大或晶体直径曲线处于缓慢放肩状态，即可在输入工艺参数后进入全自动控制；
S7033：进入自动控制后，放肩、等径生长由程序自动控制温度进行生长，放肩角度为15-26°，晶体直径在φ28mm前为23-26°，当达到φ28mm后为15-18°，转入等径后为0°；
S7034：当等径生长到预定长度时，进入收尾阶段；
S8：收尾，包括以下步骤：
8.1 关拉速，转速由自动转为手动，然后退出自动控制程序，并记录总重量。
8.2 手动上摇晶体（上摇长度按各炉规定长度进行操作）。
8.3 用10mm/h快拉，快拉长度＋上摇长度＝25mm；同时开始降温，速率：-0.6mv/h，快拉完后拉速调为0.5mm/h。
8.4 开始降温时，先关闭UPS电路板小电源，再分开备用电源大空开。
8.5 当总重量增加200g时，拉速调为2mm/h；当总重量增加400g时，拉速调为3mm/h；此过程可适当降低转速。
8.6 当总重量约4.5Kg时停转速；或如果在降温过程中发现籽晶摆动明显时，无论总重量为多少都应立即停转速。
8.7 当总重量约9Kg时停拉速；或晶体肩部φ40mm露出上保温时，无论重量为多少都应立即停拉速。
8.8 当欧陆显示降至0.5mv时，关闭中频电源。
8.9 隔12小时后，开炉门，取出晶体。
S9：生长结束的保养：
9.1 取出晶体后，清洁炉膛，除掉积灰，并用酒精擦拭；并对设备进行卫生清洁和保养。
9.2 清洁各保温材料，并装好温场。
9.3 检查机械转动部分是否有异常。
9.4 水路清洗和检查。
9.5 检查电路、称重系统是否正常。
9.6 若暂时不使用，应封闭炉膛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：包括氧化铝保温筒（1）、氧化锆砖保温筒（2）、铱埚（3）、氧化锆埚托（4）、氧化铝底托（5）、第一氧化锆盖板（6）、氧化铝定位环（7）、氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）；铱埚（3）的周壁自内向外依次由氧化锆砖保温筒（2）和氧化铝保温筒（1）包覆；铱埚（3）的埚底设于氧化锆埚托（4）上，氧化锆埚托（4）、氧化锆砖保温筒（2）及氧化铝保温筒（1）分别承托于氧化铝底托（5）上；铱埚（3）的顶部开口处设有第一氧化锆盖板（6），第一氧化锆盖板（6）与氧化铝保温筒（1）之间设有氧化铝定位环（7），氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）分别设置于第一氧化锆盖板（6）上，且氧化锆上保温外筒（9）设于氧化铝定位环（7）与氧化铝上保温内筒（8）之间；所述的氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）的上方还设有第二氧化锆盖板（13），所述的氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）均为缩减厚度的保温筒。
2.根据权利要求1所述的晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：所述的氧化铝上保温内筒（8）和氧化锆上保温外筒（9）缩减厚度的比例为30%-50%。
3.根据权利要求1所述的晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：还包括感应圈（12），铱埚（3）的上沿比感应圈（12）正前方上沿高出1~3mm，氧化铝保温筒（1）高于感应圈（12）30~32mm。
4.根据权利要求1所述的晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：所述的铱埚（3）的上沿比氧化锆砖保温筒（2）的上沿低5~8mm。
5.根据权利要求1所述的晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：所述的氧化铝定位环（7）上设有泡沫砖（10），泡沫砖（10）包覆于氧化锆上保温外筒（9）的外侧。
6.根据权利要求1所述的晶体提拉生长炉温场结构，其特征在于：还包括观察口（11），观察口（11）设于温场结构的顶部。
7.晶体提拉生长工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：装炉前准备；
S2：处理铱埚；
S3：装炉、装料，包括以下子步骤：
S301：对新装的感应炉，先调整好感应圈（12）的水平度，以及感应圈（12）与籽晶杆的同心度，偏差应小于2mm；
S302：按照温场结构装配温场，在装温场时，所有的保温材料需清扫干净到无扬尘、无掉渣后方可装入温场；调整好氧化铝保温筒（1）、铱埚（3）与籽晶杆的同心度，偏差≤1mm；
S303：清理炉膛后把炉门关好，准备装料；
装料前，清理铱埚（3）内的杂物，防止杂物与料、铱埚（3）直接接触；
装料过程佩戴乳胶手套，防止二次污染；
料装好后，用已扫干净粉尘的第一氧化锆盖板（6）、第二氧化锆盖板（13）及氧化铝上保温内筒（8）、氧化锆上保温外筒（9）装好上保温系统，调整好观察口（11）角度，并用经过处理的YAG晶体片盖上观察口（11）；
再次检查感应圈（12）有无漏水、匝间短路，清扫炉膛后封炉门，抽真空；
S4：第一次化料，包括以下子步骤：
S401：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，真空抽至5Pa后，开启中频电源，手动升欧陆表OP到直流电压至80V为止，1h后升直流电压到100V；
S402：加热至100V，待真空再次抽至5Pa后，关闭真空阀门，关闭机械泵，手动将欧陆OP值降至0后，开始充入氩气至-0.01MPa，再手动升欧陆OP值至充气前的显示值；
S403：进入自动升温程序，升温速率为1.2mv/h，直到料踏平为止，此时中频功率为11-15KW；
S404：当料踏平后，以-1.2mv/h的速率降温至0.5mv后关中频，12小时后开炉门准备第二次化料；
S5：籽晶制备及调整，包括以下子步骤：
S501：籽晶用石榴石晶体经严格定向，且偏差小于1°，切成方条；
S502：用碳化硼细沙在籽晶的一端6-8mm处的两面磨一对称平行的半圆形小槽，使籽晶装在铱杆上垂直并有少许松动；
S503：籽晶磨好后，用汽油洗干净，再用丙酮清洗，然后用自来水加洗衣粉清洗；完后用1:5的稀盐酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干净，并用酒精擦拭后可用；
S504：第二次料装好后，装上籽晶并调好籽晶的同心度，同心度偏差≤1mm，重量波动＜0.2-0.5g；
S505：籽晶调整后，调整好观察口（11）的观察角度，打扫干净炉膛，封炉门，抽真空，准备第二次化料；
S6：第二次化料、充气、预热籽晶，包括以下子步骤：
S601：第二次化料的抽真空、充气、升温化料过程均参照第一次化料操作完成，升温速率为0.6mv/h；
S602：当欧陆表显示至9mv时，停止加热，开启机械泵抽真空，抽至-0.1MPa时，停止抽真空，充入氩气至0.01MPa，然后继续用0.6mv/h升温，直至料完全熔化；
S603：化料同时需预热籽晶，每隔5分钟手动下沉籽晶2.5mm，直到籽晶离液面1-2mm；
S7：晶体生长，包括以下子步骤：
S701：下种，包括：
S7011：当料化完后恒温0.5-1h，然后手动下摇籽晶下种，让籽晶与液面接触；
S7012：籽晶接触液面后开始调温，根据炉内实际熔料情况进行调温，每次调温后恒温20min，并观察籽晶头变化情况，当籽晶头微微收缩，并与液面接触形成半倒锥型，且一直保持不变时，表明温度调整合适；
S7013：温度调整合适后，分3次下沉籽晶2mm，每次间隔时间10-20min,最后一次下沉籽晶0.5mm后恒温0.5-1h，即可开拉，转速：8-12转/分，拉速：0.5-1mm/h；
S702：缩颈：开始提拉时，使温度微微偏高，让籽晶直径微收1mm左右，然后再降温进入放肩；
S703：放肩、等径，包括：
S7031：缩颈完后恒温1h，设定转速：8-12转/分，拉速：0.5-1mm/h；
S7032：观察炉内晶体情况以及晶体直径和设定值走势曲线，若两曲线偏差不大或晶体直径曲线处于缓慢放肩状态，即可在输入工艺参数后进入全自动控制；
S7033：进入自动控制后，放肩、等径生长由程序自动控制温度进行生长，放肩角度为15-26°，晶体直径在φ28mm前为23-26°，当达到φ28mm后为15-18°，转入等径后为0°；
S7034：当等径生长到预定长度时，进入收尾阶段；
S8：收尾。
8.根据权利要求7所述的晶体提拉生长工艺，其特征在于：所述的步骤S1包括晶升/晶转检查步骤、称重系统检查步骤、真空检查步骤、水路和电路检查步骤、欧陆系统检查步骤、感应圈检查步骤和机械泵检查步骤中的任意一种或多种的组合：
（1）晶升/晶转检查：检测晶升、晶转是否正常运行，转速波动范围在±0.1为正常，拉速波动范围在±0.01为正常，且晶转无抖动，晶升无爬行现象；
（2）称重系统检查：检测称重系统是否正常运行，重量波动＜0.2g为正常；
（3）真空检查，包括以下子步骤：
SS1：封闭炉门，检查放气阀门、充气阀门是否紧闭；
SS2：启动机械泵，缓慢打开真空阀门；
SS3：观察真空计，检测炉内压力是否能够达到5Pa以下，并维持一段时间；
（4）水路和电路检查：在开始加热前检查各冷却水路是否开启，水压是否正常：炉体水压为0.04-0.06MPa，感应圈水压为0.25-0.3MPa；检查电路是否运行正常；
（5）欧陆系统检查：通上欧陆电源，欧陆表至自动，设置自动线性升温程序，观测程序是否正常运行，欧陆表mv值显示是否正常；
（6）感应圈检查：检查感应圈是否漏水，有无匝间短路的现象；
（7）机械泵检查：检查机械泵的油是否加合适，从观察口看，油加到观察口的一半即可；开启机械泵电源，看运转是否正常。
9.根据权利要求7所述的晶体提拉生长工艺，其特征在于：所述的步骤S2包括以下子步骤：
S201：使用1:5的稀盐酸对铱埚内外擦洗0.5-1h后，用蒸馏水清洗干净晾干，并用酒精擦拭干净备用；
S202：铱埚装料前进行真空空烧处理，真空空烧处理包括以下子步骤：
S2021：调好铱埚与籽晶杆的同心度后封闭炉门，关闭放气阀门；
S2022：启动机械泵，缓慢打开真空阀门，开始抽真空；
S2023：真空抽至5Pa后，启动中频电源，先开控制回路、再开主回路，手动升欧陆表OP值到直流电压至80V为止；1h后升直流电压至100V，半小时后利用JPG程序自动升温，升温速率为1.2mv/h；
S2024：观察炉内铱埚空烧情况，当用肉眼观看铱埚感到很刺眼时，停止升温进入恒温状态，此时中频功率约7-8KW；恒温2h后，开始自动降温，降温速率为-1.2mv/h，降温至0.5mv即可关中频电源，关机械泵；
S2025：关中频电源顺序：将欧陆调成手动，OP值降至0，关主回路，关控制回路，关电源闸刀；
S2026：关中频电源12h后可打开炉门。
10.根据权利要求7所述的晶体提拉生长工艺，其特征在于：步骤S402所述充入氩气的步骤包括：
S4021：将充气阀门旋松，再打开气瓶阀门；
S4022：缓慢将充气阀门逐步拧紧，先排气，将连接管内的空气排空后，再连接充气进气管；
S4023：缓慢打开充气连接阀门，使炉内气压上升至指定气压后，先关闭充气连接阀门，再关闭气瓶阀门，最后再将充气阀门旋松；
S4024：拆下连接管，把气瓶小车推到安全位置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610760201.0A CN106087037A (zh) | 2016-08-30 | 2016-08-30 | 晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610760201.0A CN106087037A (zh) | 2016-08-30 | 2016-08-30 | 晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106087037A true CN106087037A (zh) | 2016-11-09 |
Family
ID=57224042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610760201.0A Pending CN106087037A (zh) | 2016-08-30 | 2016-08-30 | 晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106087037A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108893780A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-27 | 中山大学 | 一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法 |
| EP3851562A4 (en) * | 2019-08-21 | 2022-02-09 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | METHOD AND EQUIPMENT FOR GROWING MULTI-COMPONENT GARNET STRUCTURE SCINTILLATOR CRYSTALS |
| CN114250515A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-29 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 钙镁锆掺杂的钆镓石榴石晶体、其制备方法、应用及温场 |
| CN115110146A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-27 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 籽晶及拉晶方法、装置 |
| CN117488402A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-02 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 蓝宝石晶体生长炉的温度调控方法 |
| CN117512778A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-06 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 保温结构的异常监测方法 |
| CN117552110A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-13 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 保温结构及晶体生长炉 |
| CN117646279A (zh) * | 2024-01-30 | 2024-03-05 | 常州臻晶半导体有限公司 | 一种液相法生长碳化硅单晶的双加热器装置及其方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201241194Y (zh) * | 2008-05-30 | 2009-05-20 | 成都东骏激光有限责任公司 | 感应加热铱坩埚提拉法激光晶体生长装置 |
| JP2009120453A (ja) * | 2007-11-16 | 2009-06-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| CN202000023U (zh) * | 2011-03-05 | 2011-10-05 | 常州天合光能有限公司 | 一种直拉单晶炉用热场 |
| CN202131396U (zh) * | 2011-03-29 | 2012-02-01 | 宁夏日晶新能源装备股份有限公司 | 带导气环的晶体生长炉热场装置 |
| CN102367588A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-03-07 | 东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司 | 直拉八英寸硅单晶热场及八英寸硅单晶的生产工艺方法 |
| CN102400210A (zh) * | 2010-09-08 | 2012-04-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种直拉硅单晶棒内缺陷的调节方法 |
| CN202730297U (zh) * | 2012-08-06 | 2013-02-13 | 深圳市石金科技有限公司 | 直拉法单晶炉热场结构 |
| CN103806102A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 闽能光电集团有限公司 | 一种蓝宝石晶体生长热场结构 |
| CN203795015U (zh) * | 2014-04-04 | 2014-08-27 | 玉溪市明珠晶体材料有限公司 | 生长氧化物单晶体的热场装置 |
| CN104746135A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 成都晶九科技有限公司 | 一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法 |
-
2016
- 2016-08-30 CN CN201610760201.0A patent/CN106087037A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120453A (ja) * | 2007-11-16 | 2009-06-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| CN201241194Y (zh) * | 2008-05-30 | 2009-05-20 | 成都东骏激光有限责任公司 | 感应加热铱坩埚提拉法激光晶体生长装置 |
| CN102400210A (zh) * | 2010-09-08 | 2012-04-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种直拉硅单晶棒内缺陷的调节方法 |
| CN202000023U (zh) * | 2011-03-05 | 2011-10-05 | 常州天合光能有限公司 | 一种直拉单晶炉用热场 |
| CN202131396U (zh) * | 2011-03-29 | 2012-02-01 | 宁夏日晶新能源装备股份有限公司 | 带导气环的晶体生长炉热场装置 |
| CN102367588A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-03-07 | 东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司 | 直拉八英寸硅单晶热场及八英寸硅单晶的生产工艺方法 |
| CN202730297U (zh) * | 2012-08-06 | 2013-02-13 | 深圳市石金科技有限公司 | 直拉法单晶炉热场结构 |
| CN104746135A (zh) * | 2013-12-27 | 2015-07-01 | 成都晶九科技有限公司 | 一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法 |
| CN103806102A (zh) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 闽能光电集团有限公司 | 一种蓝宝石晶体生长热场结构 |
| CN203795015U (zh) * | 2014-04-04 | 2014-08-27 | 玉溪市明珠晶体材料有限公司 | 生长氧化物单晶体的热场装置 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108893780A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-27 | 中山大学 | 一种晶体生长装置和一种Er,Yb双掺LuAG晶体及其制备方法 |
| EP3851562A4 (en) * | 2019-08-21 | 2022-02-09 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | METHOD AND EQUIPMENT FOR GROWING MULTI-COMPONENT GARNET STRUCTURE SCINTILLATOR CRYSTALS |
| CN114250515A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-29 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 钙镁锆掺杂的钆镓石榴石晶体、其制备方法、应用及温场 |
| CN114250515B (zh) * | 2021-12-13 | 2024-02-06 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 钙镁锆掺杂的钆镓石榴石晶体、其制备方法、应用及温场 |
| CN115110146A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-27 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 籽晶及拉晶方法、装置 |
| CN117488402A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-02 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 蓝宝石晶体生长炉的温度调控方法 |
| CN117512778A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-06 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 保温结构的异常监测方法 |
| CN117552110A (zh) * | 2024-01-02 | 2024-02-13 | 内蒙古晶环电子材料有限公司 | 保温结构及晶体生长炉 |
| CN117646279A (zh) * | 2024-01-30 | 2024-03-05 | 常州臻晶半导体有限公司 | 一种液相法生长碳化硅单晶的双加热器装置及其方法 |
| CN117646279B (zh) * | 2024-01-30 | 2024-04-05 | 常州臻晶半导体有限公司 | 一种液相法生长碳化硅单晶的双加热器装置及其方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106087037A (zh) | 晶体提拉生长炉温场结构及其提拉生长工艺 | |
| CN103469293B (zh) | 一种多晶硅的制备方法 | |
| WO2021008159A1 (zh) | 一种适用于提拉法的线圈可移动式温场结构与单晶生长方法 | |
| CN104357899B (zh) | 大尺寸Yb‑YAG激光晶体泡生法制备方法 | |
| CN102260900B (zh) | 提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺 | |
| WO2008067700A1 (fr) | Monocristal de silicium exempt de dislocation, son procédé de fabrication et un dispositif de chauffage en graphite utilisé | |
| CN102220633A (zh) | 一种半导体级单晶硅生产工艺 | |
| CN103849928A (zh) | 一种多片式导模法蓝宝石晶片生长工艺 | |
| CN105834382B (zh) | 一种用于制备非晶带材的钢液供给系统 | |
| CN106498488A (zh) | 同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置及基于该装置的制备方法 | |
| CN102242392A (zh) | 铸造法生产类似单晶硅锭炉内融化后晶种稳定炉底的方法 | |
| CN204237890U (zh) | 一种晶体硅定向凝固生长设备 | |
| CN208791811U (zh) | 晶体生长装置 | |
| CN101907298A (zh) | 燃煤玻璃炉窑小炉舌头碹的热修方法 | |
| CN105002560B (zh) | 近化学计量比铌酸锂晶体的组分可控定向结晶制备方法 | |
| CN111304743A (zh) | 一种用于单晶炉自动化系统拉晶的工艺 | |
| CN206783819U (zh) | 一种直拉单晶炉热场装置 | |
| CN105200513A (zh) | 一种可控制电阻率的新型直拉硅单晶掺杂方法 | |
| CN102828236B (zh) | 单晶炉用自控式加热系统 | |
| CN106894082B (zh) | 单晶硅生长炉 | |
| CN105177703B (zh) | 提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法 | |
| CN204111927U (zh) | 一种高效多晶铸锭炉热场结构 | |
| CN204779916U (zh) | 一种铱金坩埚用的铱金圆环盖板 | |
| CN206219712U (zh) | 一种宝石长晶炉的长晶部件及宝石长晶炉 | |
| CN105506210A (zh) | 燃气竖炉以及熔融还原金属物料的熔化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161109 |