CN108893212A - 一种洗衣凝珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种洗衣凝珠及其制备方法。本发明提供的洗衣凝珠，包括以下组分及其质量百分数：脂肪醇聚氧乙烯醚30～75％，甘油5～15％，丙二醇10～20％，月桂酸钾8～15％，脂肪酸甲酯乙氧基化物5～20％，去离子水5～15％，丙烯酸‑丙烯酸酯共聚物1～5％，有机硅化合物1～5％，香精1～5％，复合酶0.2～0.8％，微胶囊香精0.1～0.6％，银离子化合物0.1～0.5％，谷氨酸N,N‑乙酰乙酸四钠0.1～0.5％，防腐剂0.01～0.2％，色素0.001～0.005％，柠檬酸0.05～0.2％。本发明提供的洗衣凝珠高效安全、持久留香、杀菌且具有柔顺功能。

Description

一种洗衣凝珠及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种洗衣凝珠及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展和生活水平的提高，洗衣剂产品从初期的肥皂过度到洗衣粉，再到近年的洗衣液，洗涤市场在不断发展。2015年，碧浪首先在国内推出新一代洗衣产品—洗衣凝珠。洗衣凝珠，亦称洗衣珠，是一种创新性的洗衣产品，因外形似珠子，而得名为洗衣凝珠。洗衣凝珠是一种专为机洗设计，操作简单，方便不脏手，一颗小小洗衣凝珠能洗一筒衣服，洁净力高，易漂洗，能有效快速去除顽固污渍让衣物洁净如新。
中国专利申请CN106281760A公开了一种洗衣凝珠液，由以下重量百分比的原料组成：表面活性剂60-90％，溶剂1-20％，助剂1-10％，水1-10％；所述的表面活性剂的各复配组分及其在洗衣凝珠液中的重量百分比分别为：蓖麻油甲酯乙氧基化物1-50％，仲烷基磺酸钠1-20％，脂肪酸甲酯磺酸钠1-50％，烷基糖苷1-20％。虽然，该发明可用于配制水含量小于10％的高浓缩洗衣凝珠液体，保证水溶性高分子PVA材质的包装不会因液体含水量过高而溶解，且洗涤效果好，洗后易于漂洗，配方中使用的原料易于生物降解产物，对环境友好。但是，其去污效果以及抑菌性能有待进一步提高。
目前，现有的洗衣凝珠存在去污效果不理想，抑菌性能差等问题，不能满足人们对高质量洗衣凝珠的追求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种洗衣凝珠及其制备方法。本发明提供的洗衣凝珠高效安全，对皮肤无刺激，具有高效去污效果，深层洁净，有效去除顽固污渍，能够有效抑制细菌滋生，洗后衣物柔软蓬松，不易变形，洗后衣物持久留香，让消费者时刻保持愉悦的使用感。
本发明的技术方案是：
一种洗衣凝珠，包括以下组分及其质量百分数：脂肪醇聚氧乙烯醚30～75％，甘油5～15％，丙二醇10～20％，月桂酸钾8～15％，脂肪酸甲酯乙氧基化物5～20％，去离子水5～15％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物1～5％，有机硅化合物1～5％，香精1～5％，复合酶0.2～0.8％，微胶囊香精0.1～0.6％，银离子化合物0.1～0.5％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.1～0.5％，防腐剂0.01～0.2％，色素0.001～0.005％，柠檬酸0.05～0.2％。
进一步地，所述的洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％。
进一步地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7(EO数即环氧乙烷的加成数))和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比20～45:10～30组成。
更进一步地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成。
进一步地，所述复合酶由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比7-10:5-7:2-4:1-2组成。
更进一步地，所述复合酶由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成。
进一步地，所述蛋白酶为蛋白酶的包合物。
所述蛋白酶的包合物的制备方法为：
(1)取蛋白酶，搅拌条件下，将上述蛋白酶滴加到质量浓度为0.5％的聚乙二醇水溶液中，聚乙二醇水溶液的质量与上述蛋白酶的质量相同，搅拌速度为60r/min，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌30min，得混合液A；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)所得混合液A滴加到质量浓度为2％的羟丙基-β-环糊精水溶液中，羟丙基-β-环糊精水溶液的质量为步骤(1)所得混合液A的质量的6倍，搅拌速度为60r/min，滴加时间为1h，滴加完毕后继续搅拌2h，得混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B离心，离心速度为8000r/min，离心时间为15min，得沉淀物，将上述沉淀物用蒸馏水洗涤两次，冷冻、干燥，即得。
进一步地，所述蛋白酶的包合物的制备方法步骤(1)中聚乙二醇的平均分子量为400。
进一步地，所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比1-3:10-13组成。
更进一步地，所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
另外，本发明还提供了洗衣凝珠的制备方法，步骤如下：
S1取总质量60％的去离子水，加入丙烯酸-丙烯酸酯共聚物预分散，搅拌均匀后加入月桂酸钾，待溶液为透明均匀液体时，加入微胶囊香精，搅拌至微胶囊香精分散均匀，依次加入丙二醇、甘油、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚，有机硅化合物、复合酶、银离子化合物、谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠，搅拌均匀后，加入防腐剂、香精、色素，搅拌至体系均匀，加入剩余量的离子水，搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至8～9，理化指标检测合格后过滤出料，得洗衣凝珠料液；
S2将步骤S1所得洗衣凝珠料液加入到洗衣凝珠自动包装机中，采用水溶性膜进行包封，即得。
进一步地，所述步骤S2所述水溶性膜为聚乙烯醇水溶性膜。
目前，随着人们的生活方式的多元化，生活中所遇到的污渍也越来越复杂，现有普通的洗衣液越来越难满足消费者的需求。其次，环境问题越来越受到关注，节约、环保、高效也渐渐成为绿色家居生活的主题。
基于污渍的复杂性，本发明采用复合酶来提升整体的去污力。本发明的复合酶由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按一定质量比组成，通过各组分的协同作用，能够达到多种酶组分同时作用于污渍的不同底物的目的，并能产生更为高效的优异的协同去污效果。本发明的复合酶能有效去除蛋白类、淀粉类、油脂类污渍，同时作用于棉纤维，有抗污渍的再沉积、去毛球、维护织物颜色等功能。
本发明采用银离子化合物作为杀菌剂，高效安全，对皮肤无刺激。本发明采用的有机硅化合物具有优良的柔软功能，且不影响体系的去污力，与膜配伍性好。本发明采用微胶囊香精，可持久留香，让消费者时刻保持愉悦的使用感。同时本发明为高浓缩配方，专为机洗设计，使用方便，对环境友好，是一种高效友好健康的洗衣产品。另外，本发明中的谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠容易生物降解，且还与体系中的杀菌剂产生协同效应。
本发明中的蛋白酶为蛋白酶的包合物，经过包合之后不仅能够使蛋白酶与其他酶隔离，保持复合酶体系的稳定性，以保证复合酶的活力，在洗涤时包合物迅速瓦解，释放蛋白酶以保持蛋白酶的活性，另外，包合时所用原料聚乙二醇能够在包合物瓦解后参与洗涤过程，并能与有机硅化合物协同作用，增强柔软功能。
本发明的洗衣珠料液室温下复配即可，原料均在上一原料完全溶解后加入，所得洗衣珠料液高效、持久留香、杀菌且具有柔顺功能。
本发明中，有机硅化合物为羟基封端的氨基乙基和氨基丙基倍半硅氧烷，CAS号：29159-37-3。
本发明中，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物的分子式为C14H22O6，CAS号：25133-97-5。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的洗衣凝珠高效安全，对皮肤无刺激。
(2)本发明提供的洗衣凝珠含有多种酶制剂，能有效去除蛋白类、淀粉类、油脂类污渍，同时作用于棉纤维，有抗污渍的再沉积、去毛球、维护织物颜色等功能。
(3)本发明提供的洗衣凝珠能够有效抑制细菌滋生。
(4)使用本发明提供的洗衣凝珠洗后的衣物柔软蓬松，不易变形，且洗后衣物持久留香，让消费者时刻保持愉悦的使用感。
(5)本发明提供的洗衣凝珠的制备方法简单，在室温下复配即可得到洗衣珠料液。
(6)本发明提供的洗衣凝珠为高浓缩配方，专为机洗设计，使用方便，对环境友好，是一种高效友好健康的洗衣产品。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中，聚乙烯醇水溶性膜可购自潍坊华潍新材料科技有限公司，型号：srm；脂肪酸甲酯乙氧基化物可购自广州玥舜进出口贸易有限公司，型号：FMEE；谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠可购自阿克苏诺贝尔化学品(宁波)有限公司，型号：GL-47-S；香精可购自广州馨芝恋化妆品有限公司，货号：000012；微胶囊香精可购自上海赫泰化工有限公司，型号：SNC208；色素可购自深圳市先致化工科技有限公司，型号：D201；蛋白酶可购自上海丹尼悦生物科技有限公司，型号：DENYCLEAN PRO-03L；脂肪酶可购自上海丹尼悦生物科技有限公司，型号：DENYCLEAN LIP-1A；淀粉酶可购自上海丹尼悦生物科技有限公司，型号：DENYCLEAN AMSL；纤维素酶可购自上海丹尼悦生物科技有限公司，型号：DENYCLEAN 80L；银离子化合物可购自上海赫特实业有限公司，型号：TEB9600。
实施例1、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚30％，甘油10％，丙二醇15％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物12％，去离子水5.195％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物5％，有机硅化合物5％，香精5％，复合酶0.8％，微胶囊香精0.6％，银离子化合物0.5％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.5％，防腐剂0.2％，色素0.005％，柠檬酸0.2％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比20:30组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比7:7:4:2组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比1:13组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法为：
(1)取蛋白酶，搅拌条件下，将上述蛋白酶滴加到质量浓度为0.5％的聚乙二醇水溶液中，上述聚乙二醇的平均分子量为400，聚乙二醇水溶液的质量与上述蛋白酶的质量相同，搅拌速度为60r/min，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌30min，得混合液A；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)所得混合液A滴加到质量浓度为2％的羟丙基-β-环糊精水溶液中，羟丙基-β-环糊精水溶液的质量为步骤(1)所得混合液A的质量的6倍，搅拌速度为60r/min，滴加时间为1h，滴加完毕后继续搅拌2h，得混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B离心，离心速度为8000r/min，离心时间为15min，得沉淀物，将上述沉淀物用蒸馏水洗涤两次，冷冻、干燥，即得。
所述洗衣凝珠的制备方法：
S1取总质量60％的去离子水，加入丙烯酸-丙烯酸酯共聚物预分散，搅拌均匀后加入月桂酸钾，待溶液为透明均匀液体时，加入微胶囊香精，搅拌至微胶囊香精分散均匀，依次加入丙二醇、甘油、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚，有机硅化合物、复合酶、银离子化合物、谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠，搅拌均匀后，加入防腐剂、香精、色素，搅拌至体系均匀，加入剩余量的离子水，搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至8，理化指标检测合格后过滤出料，得洗衣凝珠料液；
S2将步骤S1所得洗衣凝珠料液加入到洗衣凝珠自动包装机中，采用聚乙烯醇水溶性膜进行包封，即得。
实施例2、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚63％，甘油5％，丙二醇10％，月桂酸钾8％，脂肪酸甲酯乙氧基化物5％，去离子水5.439％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物1％，有机硅化合物1％，香精1％，复合酶0.2％，微胶囊香精0.1％，银离子化合物0.1％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.1％，防腐剂0.01％，色素0.001％，柠檬酸0.05％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比45:10组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比10:5:2:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比3:10组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法为：
S1取总质量60％的去离子水，加入丙烯酸-丙烯酸酯共聚物预分散，搅拌均匀后加入月桂酸钾，待溶液为透明均匀液体时，加入微胶囊香精，搅拌至微胶囊香精分散均匀，依次加入丙二醇、甘油、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚，有机硅化合物、复合酶、银离子化合物、谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠，搅拌均匀后，加入防腐剂、香精、色素，搅拌至体系均匀，加入剩余量的离子水，搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至9，理化指标检测合格后过滤出料，得洗衣凝珠料液；
S2将步骤S1所得洗衣凝珠料液加入到洗衣凝珠自动包装机中，采用聚乙烯醇水溶性膜进行包封，即得。
实施例3、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法：
S1取总质量60％的去离子水，加入丙烯酸-丙烯酸酯共聚物预分散，搅拌均匀后加入月桂酸钾，待溶液为透明均匀液体时，加入微胶囊香精，搅拌至微胶囊香精分散均匀，依次加入丙二醇、甘油、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚，有机硅化合物、复合酶、银离子化合物、谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠，搅拌均匀后，加入防腐剂、香精、色素，搅拌至体系均匀，加入剩余量的离子水，搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至8.5，理化指标检测合格后过滤出料，得洗衣凝珠料液；
S2将步骤S1所得洗衣凝珠料液加入到洗衣凝珠自动包装机中，采用聚乙烯醇水溶性膜进行包封，即得。
对比例1、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比1:1组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比1:1组成。
对比例2、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比1:1:1:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比1:1:1:1组成。
对比例3、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶和淀粉酶按质量比9:6:3组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶和淀粉酶按质量比9:6:3组成。
对比例4、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法为：
(1)取蛋白酶，搅拌条件下，将上述蛋白酶滴加到质量浓度为0.5％的聚乙二醇水溶液中，上述聚乙二醇的平均分子量为200，聚乙二醇水溶液的质量与上述蛋白酶的质量相同，搅拌速度为60r/min，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌30min，得混合液A；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)所得混合液A滴加到质量浓度为2％的羟丙基-β-环糊精水溶液中，羟丙基-β-环糊精水溶液的质量为步骤(1)所得混合液A的质量的6倍，搅拌速度为60r/min，滴加时间为1h，滴加完毕后继续搅拌2h，得混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B离心，离心速度为8000r/min，离心时间为15min，得沉淀物，将上述沉淀物用蒸馏水洗涤两次，冷冻、干燥，即得。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述蛋白酶的包合物的制备方法中步骤(2)将聚乙二醇的平均分子量由400修改为200。
对比例5、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法为：
(1)取蛋白酶，搅拌条件下，将上述蛋白酶滴加到质量浓度为0.5％的三嵌段共聚物聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇水溶液中，三嵌段共聚物聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇水溶液的质量与上述蛋白酶的质量相同，搅拌速度为60r/min，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌30min，得混合液A；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)所得混合液A滴加到质量浓度为2％的羟丙基-β-环糊精水溶液中，羟丙基-β-环糊精水溶液的质量为步骤(1)所得混合液A的质量的6倍，搅拌速度为60r/min，滴加时间为1h，滴加完毕后继续搅拌2h，得混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B离心，离心速度为8000r/min，离心时间为15min，得沉淀物，将上述沉淀物用蒸馏水洗涤两次，冷冻、干燥，即得。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述蛋白酶的包合物的制备方法中步骤(2)将平均分子量为400的聚乙二醇修改为三嵌段共聚物聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇。
对比例6、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.6％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将银离子化合物的质量百分数由0.3％修改为0.6％，将谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠的质量百分数由0.3％修改为0。
对比例7、一种洗衣凝珠
所述洗衣凝珠由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％；所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成；所述复合酶由蛋白酶的包合物、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成；所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
所述蛋白酶的包合物的制备方法与实施例1类似。
所述洗衣凝珠的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述洗衣凝珠的制备方法步骤S2中将聚乙烯醇水溶性膜替换为聚乙烯水溶性膜。
试验例一、柔软试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例4和对比例5制备的洗衣凝珠。
2、试验方法：选用100％纯棉毛巾，采用洗衣机机洗标准模式，用国家标准洗衣液作为参比，循环洗涤5次后，评估毛巾的柔软度，测试人员为10人，测试前需进行相关培训。测试人员对采用试验材料洗后的毛巾的柔软度进行评分，10分为最高分，1分为最低分，综合数据取平均值，分数越高代表柔软度越好。
3、试验结果
试验结果如表1所示。
表1：柔软度测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例4 对比例5
柔软度评分(分) 9.3 9.0 9.6 8.0 7.0
由表1可以看出，本发明实施例1、实施例2、实施例3制备得到的洗衣凝珠的柔软度评分较高，这说明本发明洗衣凝珠具有较为优异的柔软性能，其中，实施例3的柔软性能最佳，为本发明的最佳实施例；另外，本发明洗衣凝珠的柔软度评分明显高于对比例4和对比例5制备得到的洗衣凝珠的柔软度评分，由此可见，本发明洗衣凝珠具有更加优异的柔软性能。
试验例二、留香试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3制备的洗衣凝珠。
2、试验方法：
选用100％纯棉毛巾，采用洗衣机机洗标准模式，将洗涤后的毛巾自然晾干，放置一个月后，评估毛巾的香气留香程度，测试时毛巾需揉搓。香气留香程度判断标准如表2所示。
3、试验结果
试验结果如表3所示。
表2：留香程度判断标准
强度级别 第一级 第二级 第三级 第四级
表示符号 +++ ++ + 0
符号含义 香气强烈 香气中等 有香气 无香气
表3：留香试验测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3
留香程度 +++ +++ +++
由表3可以看出，采用本发明实施例1、实施例2、实施例3制备得到的洗衣凝珠洗涤后的毛巾在一个月后仍有香气，且香气强烈，因此本发明洗衣凝珠可持续留香。
试验例三、杀菌实验
1、试验材料：实施例3、对比例1、对比例4、对比例5和对比例6制备的洗衣凝珠。
2、试验方法：
根据QB/T 2738-2012进行杀菌实验，实验菌种为金黄色葡萄球菌，稀释倍数为1：100，测试作用时间是20分钟。
3、试验结果
试验结果如表4所示。
表4：杀菌实验结果
项目 实施例3 对比例1 对比例4 对比例5 对比例6
杀菌率(％) 99.5 82.6 84.4 75.3 80.6
由表4可以看出，本发明实施例3制备得到的洗衣凝珠的杀菌率较高，这说明洗衣凝珠具有优异的杀菌性能；与对比例1、对比例4、对比例5、对比例6相比，本发明洗衣凝珠具有更加显著地杀菌效果。
试验例四、去污力试验
1、试验样品：实施例3、对比例1、对比例2、和对比例3制备的洗衣凝珠。
2、试验方法：
根据国家标准GB/T13174-2008《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》进行去污力测试，其中EMPA117为血渍、奶渍、汗渍的混合污布，CFTC-S-28为大米淀粉污布。样品2为37℃放置4周后的样品。样品和样品2所用量为1/8国家标准洗衣液用量。
3、试验结果
试验结果如表5所示。
表5：去污力测试结果
由表5可以看出，与对比例1、对比例2和对比例3相比，本发明实施例3制得的洗衣凝珠对炭黑污布、蛋白污布、皮脂污布、EMPA117和CFTC-S-28均有良好的去污效果，且37℃放置4周后的样品仍具有良好的去污效果，这说明本发明洗衣凝珠具有优异的去污能力，且其高效稳定。
试验例五、膜溶解试验
1、试验材料：实施例3、对比例7制备的洗衣凝珠。
2、试验方法：
将要测试的膜样品裁成大小合适的正方形，固定后放入500毫升10℃的去离子水中，磁力搅拌观察膜的溶解情况。当膜样品开始出现破裂时记录为膜开始溶解时间，当膜完全溶解消失时，记录为膜完全溶解时间。
3、试验结果
试验结果如表6所示。
表6：膜完全溶解时间
项目 实施例3 对比例7
膜完全溶解时间(min) 5 7
由表6可以看出，本发明实施例3制备得到的洗衣凝珠的可在5分钟内完全溶解无残留，与对比例7相比，本发明洗衣凝珠具有更加优异的水溶性能，溶解干净彻底，无残留。

Claims (12)

1.一种洗衣凝珠，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：脂肪醇聚氧乙烯醚30～75％，甘油5～15％，丙二醇10～20％，月桂酸钾8～15％，脂肪酸甲酯乙氧基化物5～20％，去离子水5～15％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物1～5％，有机硅化合物1～5％，香精1～5％，复合酶0.2～0.8％，微胶囊香精0.1～0.6％，银离子化合物0.1～0.5％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.1～0.5％，防腐剂0.01～0.2％，色素0.001～0.005％，柠檬酸0.05～0.2％。
2.如权利要求1所述的洗衣凝珠，其特征在于，由以下组分及其质量百分数组成：脂肪醇聚氧乙烯醚46％，甘油6％，丙二醇10％，月桂酸钾10％，脂肪酸甲酯乙氧基化物10％，去离子水8.418％，丙烯酸-丙烯酸酯共聚物2％，有机硅化合物3％，香精3％，复合酶0.4％，微胶囊香精0.4％，银离子化合物0.3％，谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠0.3％，防腐剂0.08％，色素0.002％，柠檬酸0.1％。
3.如权利要求1或2所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比20～45:10～30组成。
4.如权利要求3所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚由脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为7)和脂肪醇聚氧乙烯醚(EO数为9)按质量比21:25组成。
5.如权利要求1或2所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述复合酶由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比7-10:5-7:2-4:1-2组成。
6.如权利要求5所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述复合酶由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶和纤维素酶按质量比9:6:3:1组成。
7.如权利要求5所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述蛋白酶为蛋白酶的包合物。
8.如权利要求7所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述蛋白酶的包合物的制备方法为：
(1)取蛋白酶，搅拌条件下，将上述蛋白酶滴加到质量浓度为0.5％的聚乙二醇水溶液中，聚乙二醇水溶液的质量与上述蛋白酶的质量相同，搅拌速度为60r/min，滴加时间为30min，滴加完毕后继续搅拌30min，得混合液A；
(2)搅拌条件下，将步骤(1)所得混合液A滴加到质量浓度为2％的羟丙基-β-环糊精水溶液中，羟丙基-β-环糊精水溶液的质量为步骤(1)所得混合液A的质量的6倍，搅拌速度为60r/min，滴加时间为1h，滴加完毕后继续搅拌2h，得混合液B；
(3)将步骤(2)所得混合液B离心，离心速度为8000r/min，离心时间为15min，得沉淀物，将上述沉淀物用蒸馏水洗涤两次，冷冻、干燥，即得。
9.如权利要求1或2所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比1-3:10-13组成。
10.如权利要求9所述的洗衣凝珠，其特征在于，所述防腐剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比2:11组成。
11.如权利要求1-10任一项所述的洗衣凝珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1取总质量60％的去离子水，加入丙烯酸-丙烯酸酯共聚物预分散，搅拌均匀后加入月桂酸钾，待溶液为透明均匀液体时，加入微胶囊香精，搅拌至微胶囊香精分散均匀，依次加入丙二醇、甘油、脂肪酸甲酯乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚，有机硅化合物、复合酶、银离子化合物、谷氨酸N,N-乙酰乙酸四钠，搅拌均匀后，加入防腐剂、香精、色素，搅拌至体系均匀，加入剩余量的离子水，搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至8～9，理化指标检测合格后过滤出料，得洗衣凝珠料液；
S2将步骤S1所得洗衣凝珠料液加入到洗衣凝珠自动包装机中，采用水溶性膜进行包封，即得。
12.如权利要求11所述的洗衣凝珠的制备方法，其特征在于，所述步骤S2所述水溶性膜为聚乙烯醇水溶性膜。
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