CN108892806A - 胶乳海绵负载石墨烯的制备方法 - Google Patents

胶乳海绵负载石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胶乳海绵负载石墨烯的制备方法。所述方法先将氧化石墨烯与分散剂按比例混合，制得氧化石墨烯分散液，再将胶乳海绵浸入氧化石墨烯分散液中，氨水调节体系的pH值为10～12，在氮气保护下加入没食子酸，制得胶乳海绵负载石墨烯。本发明工艺简单、绿色环保、重复性好，石墨烯均匀负载在海绵表面，石墨烯的负载量较高且不会发生团聚，制得的石墨烯/胶乳海绵复合材料具有良好的疏水亲油性能和优良的力学性能。

Description

胶乳海绵负载石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶乳海绵负载石墨烯的制备方法，属于胶乳海绵复合材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯由于具有高比表面积、优良的导电性、化学稳定性以及力学性能，自发现以来一直是研究的热点。胶乳海绵是一种低密度、高弹性的多孔橡胶材料。石墨烯/胶乳海绵复合材料作为一种新型复合材料，可以应用于油水分离、染料的吸收等领域。
文献1报道了一种化学气相沉积法制备石墨烯海绵的方法，其采用泡沫镍作为模板，通过化学气相沉积法制备了石墨烯海绵，但是该方法受温度控制较为严格，制得的复合材料机械强度较低(Sun H,Xu Z,Gao C.Multifunctional,ultra-flyweight,synergistically assembled carbon aerogels[J].Advanced Materials,2013,25(18):2554-2560)。文献2报道了一种冰模板制备石墨烯海绵的方法，其采用冷冻干燥技术，但是该方法所制得的石墨烯容易发生团聚，性能存在差异(Sun H,Xu Z,GaoC.Multifunctional,ultra-flyweight,synergistically assembled carbon aerogels[J].Advanced Materials,2013,25(18):2554-2560)。因此需开发绿色高效的胶乳海绵负载石墨烯的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能优异、性能稳定的胶乳海绵负载石墨烯的制备方法，该方法能够高效、简便地实现氧化石墨烯的还原，并使石墨烯化学修饰在胶乳海绵的表面。
实现本发明目的的技术方案如下：
胶乳海绵负载石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氧化石墨烯分散液的制备：以质量比为8～10：4～7：100的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟丙基-β-环糊精(HPCD)和乙醇为分散剂，将氧化石墨烯与分散剂混合，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵浸泡在氧化石墨烯分散液中，搅拌混合均匀，通入氮气，并加入氨水和没食子酸，调节体系pH至10～12，60～95℃下反应6～12h，反应结束后，干燥得到石墨烯/胶乳海绵的复合材料。
优选地，步骤1中，所述的为PVP的分子量为58000g/mol。
优选地，步骤1中，所述的氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～10g/L。
优选地，步骤2中，所述的胶乳海绵为天然胶乳/合成胶乳复合海绵，其中天然胶乳：合成胶乳的质量比为50：50。
优选地，步骤2中，所述的分散液与胶乳海绵的质量比为100：0.1～0.5。
优选地，步骤2中，体系中，没食子酸的浓度为0.1～0.4g/L。
优选地，步骤2中，所述的干燥温度为50～60℃，干燥时间24～36h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)以低毒的没食子酸作为氧化石墨烯的还原剂，通过化学键合作用将石墨烯稳定、均匀地固定负载在胶乳海绵的表面，有效地降低石墨烯的使用量，同时石墨烯负载量较高，避免发生团聚而且不易脱落；
(2)本发明制得的石墨烯/胶乳海绵具有良好的疏水亲油性能和优良的力学性能，适用于有机溶剂的吸收和染料的吸附。
附图说明
图1为胶乳海绵(a)和石墨烯/胶乳海绵复合材料(b)的扫描电子显微镜图。
图2为胶乳海绵和石墨烯/胶乳海绵复合材料的傅里叶变换红外光谱图。
图3为胶乳海绵和石墨烯/胶乳海绵复合材料的拉曼谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
下述实施例中使用的胶乳海绵为市售的天然胶乳/合成胶乳复合海绵，其中天然胶乳与合成胶乳质量比为50：50。
实施例1
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、5g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为12，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
实施例2
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、5g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为12，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在60℃下反应12h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
实施例3
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、5g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为10，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
实施例4
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将8g PVP、4g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为10，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
实施例5
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、7g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为10，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
对比例1
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、5g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为12，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在25℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
对比例2
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将10g PVP、5g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为7，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
对比例3
氧化石墨烯纳米分散液的制备：将2g PVP、10g HPCD、100g乙醇混合，然后加入氧化石墨烯，得到浓度为4g/L的氧化石墨烯分散液；
石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵0.25g浸泡在氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2h，通入氮气并加入氨水，调节体系pH值为12，加入没食子酸(终浓度为0.25g/L)，在95℃下反应6h。反应结束后50℃下真空干燥24h，得到石墨烯-胶乳海绵的复合材料。
图1为胶乳海绵和石墨烯/胶乳海绵复合材料的扫描电子显微镜图。从图1可以看出，石墨烯均匀的负载在海绵上，而且由于采用还原剂较为温和，海绵形貌没有发生崩塌。图2为胶乳海绵和石墨烯/胶乳海绵复合材料的傅里叶变换红外光谱图。从图2可以看出，胶乳海绵在3500cm-1有一个特征吸收峰，负载石墨烯后由于化学键合该峰消失，说明石墨烯以化学键合方式负载在胶乳海绵上。图3为胶乳海绵和石墨烯/胶乳海绵复合材料的拉曼谱图。从图3可以看出，胶乳海绵在3000cm-1左右有特征峰，但由于石墨烯的屏蔽效应，特征峰消失，也说明石墨烯负载在胶乳海绵上。
表1石墨烯/胶乳海绵复合材料的力学性能数据
将各实施例和对比例制得的石墨烯/胶乳海绵复合材料以及胶乳海绵参照GB/T6344-2008进行力学性能测试，参照GB/T 3512-2014进行海绵的老化实验，测试24h老化处理前后的力学性能，结果见表1。从表1可以看出，各实施例制得的石墨烯/胶乳海绵复合材料的力学性能(拉伸强度和断裂伸长率)相较于乳胶海绵和对比例制得的石墨烯/胶乳海绵复合材料均有较大的提升，而且老化后拉伸强度和断裂伸长率均显著高于乳胶海绵，说明本发明制得的石墨烯/胶乳海绵复合材料具有良好的抗老化性能。

Claims (7)

1.胶乳海绵负载石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，氧化石墨烯分散液的制备：以质量比为8～10：4～7：100的聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基-β-环糊精和乙醇为分散剂，将氧化石墨烯与分散剂混合，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，石墨烯在胶乳海绵上的负载：将清洗干净的胶乳海绵浸泡在氧化石墨烯分散液中，搅拌混合均匀，通入氮气，并加入氨水和没食子酸，调节体系pH至10～12，60～95℃下反应6～12h，反应结束后，干燥得到石墨烯/胶乳海绵的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的为PVP的分子量为58000g/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～10g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的胶乳海绵为天然胶乳/合成胶乳复合海绵，其中天然胶乳：合成胶乳的质量比为50：50。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的分散液与胶乳海绵的质量比为100：0.1～0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，体系中，没食子酸的浓度为0.1～0.4g/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的干燥温度为50～60℃，干燥时间24～36h。
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