CN111875841A - 一种导电乳胶海绵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电乳胶海绵的制备方法，该材料以天然乳胶海绵为基材，经过聚多巴胺对海绵表面改性，并在海绵表面负载银纳米颗粒，得到导电乳胶海绵。所制备的导电乳胶海绵的最大拉升强度是0.067Mpa，断裂伸长率为435.41％，保持了天然乳胶海绵良好的力学性能，同时最佳的导电海绵的体积电阻率为85Ω·m，有良好的导电性能。

Description

一种导电乳胶海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及乳胶海绵的制备方法，特别涉及一种导电乳胶海绵的制备方法。
背景技术
导电海绵是一种集导电和电磁屏蔽功能于一体的材料，是一种三维的网状结构，具有发泡孔径均匀、柔软、富有弹性的优点；还具有导电有效期长，不受温度和湿度的影响，表面电阻值可按实际用途设定等特点，广泛应用以计算机、LCD显示器、液晶电视、激光打印机、高速复印机、通讯设备、移动电话、卫星通信、医疗设备、高压机测试、仪表仪器、垫片/隔板、插板电子产品、防震导电的包装。
目前在生产导电海绵时，一般选用的基材是聚氨酯海绵，公布号为CN104853578A的中国专利公开一种导电海绵及导电乳胶溶液的制备方法其选用的基材为聚氨酯海绵，这类海绵一般需要化学的方法制作。现有文献报道了一种通过浸泡-干燥的方法制备的导电多孔乳橡胶海绵的方法，其通过将乳胶海绵浸泡在银纳米线的分散液24h，之后在60℃干燥2h，每隔24h再重复浸泡-干燥，通过多次的浸泡-干燥得到不同电阻率的导电乳橡胶海绵，而此制作过程所需时间较长。(Sun，Y.and Z.Q.Du(2019).″A Flexible and HighlySensitive Pressure Sensor Based on AgNWs/NRLF for Hand Motion Monitoring.″Nanomaterials 9(7))。目前将导电材料和天然乳胶相结合的研究很少，选择天然乳胶海绵作为基体材料，而且通过多次的浸渍-干燥的方法来制备导电海绵需要较长的时间。
发明内容
发明目的：本发明目的是基于天然乳胶海绵和银纳米颗粒结合，提供一种具有良好力学性能和导电性的导电乳胶海绵的制备方法。
技术方案：本发明提供一种导电乳胶海绵的制备方法，包括如下步骤：
(1)乳胶海绵表面改性：将乳胶海绵浸入表面改性液中并搅拌，后进行真空处理，获得表面改性的乳胶海绵，所述表面改性液为聚多巴胺溶液；
(2)导电乳胶海绵制备：将表面改性的乳胶海绵浸入硝酸银溶液，然后用还原剂还原，最后真空处理，获得导电乳胶海绵并原位生成银纳米颗粒。
进一步地，所述步骤(1)中聚多巴胺溶液成分包括三羟甲基氨基甲烷、多巴胺和去离子水。
进一步地，所述步骤(2)的还原剂为水合肼、硼氢化钠或没食子酸。
进一步地，所述步骤(2)银纳米颗粒在导电乳胶海绵上的负载质量分数为10-30wt％。
进一步地，所述步骤(1)表面改性液的pH值为8～9。
进一步地，所述步骤(1)中真空处理后以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h。
进一步地，所述步骤(2)真空处理后以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h。
进一步地，所述步骤(2)中硝酸银溶液的浓度为2.5wt％～7.5wt％。
进一步地，所述步骤(2)中还原剂的浓度为10wt％～60wt％。
进一步地，所述步骤(3)中导电乳胶海绵的体积电阻率范围是1.3×105～85Ω·m。
有益效果：本发明直接将聚多巴胺改性的天然乳胶海绵浸入硝酸银溶液，然后用水合肼等还原剂一步还原硝酸银，制备出导电乳胶海绵复合材料，具有弹性高、吸收震动、耐压缩疲劳、承载性好、舒适耐用、导电性好等特点。所制备的导电乳胶海绵的最大拉升强度是0.067Mpa，断裂伸长率为435.41％，保持了天然乳胶海绵良好的力学性能，同时最佳的导电海绵的体积电阻率为85Ω·m，有良好的导电性能。本产品的制作步骤简单、周期短、循环稳定性能、可循环多次使用。
附图说明
图1：a图为天然乳胶海绵的SEM电镜图、b图为实施例1导电乳胶海绵的SEM电镜图、c图为实施例2导电乳胶海绵的SEM电镜图、d图为实施例3导电乳胶海绵的SEM电镜图；
图2：a图为实施例1导电乳胶海绵的XRD图、b图为实施例2导电乳胶海绵的XRD图、c图为实施例3导电乳胶海绵的XRD图；
图3：为实施例3中导电乳胶海绵的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
1、乳胶海绵的预处理：将乳胶海绵切成圆柱型，然后用去离子水和乙醇分别清洗三次，之后放入温度为60℃的真空干燥箱中进行干燥。
2、乳胶海绵表面改性：称取0.12g的三羟甲基氨基甲烷溶解在100ml去离子水中以创造pH＝8.5的环境，加入乳胶海绵机械搅拌10min，再加入0.2g的多巴胺，在室温条件下，机械搅拌18h后，从圆底烧瓶中将乳胶海绵取出，用去离子水和乙醇清洗三次，最后进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，以获得表面改性的乳胶海绵。
3、制备浓度为2.5wt％的硝酸银溶液：称取0.26g的硝酸银避光溶解在10ml的去离子水中。
4、导弹乳胶海绵的制备：将步骤2)中表面改性的乳胶海绵置于2.5wt％的硝酸银溶液，浸渍10min后从硝酸银溶液中取出，置于10ml的50wt％的水合肼。之后用去离子水和乙醇清洗后，进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，获得导电乳胶海绵。为了测试导电乳胶海绵的导电性能，用银浆将铜丝连接到导电乳胶海绵上下面，并且用载玻片固定，之后进行真空处理，测得导电乳胶海绵的电阻为1.3×105Ω·m。银纳米颗粒在导电海绵的负载量为10wt％。
实施例2：
1、乳胶海绵的预处理：将乳胶海绵切成圆柱型，然后用去离子水和乙醇分别清洗三次，之后放入温度为60℃的真空干燥箱中进行干燥。
2、乳胶海绵表面改性：称取0.12g的三羟甲基氨基甲烷溶解在100ml去离子水中以创造pH＝8.5的环境，加入乳胶海绵机械搅拌10min，再加入0.2g的多巴胺，在室温条件下，机械搅拌18h后，从圆底烧瓶中将乳胶海绵取出，用去离子水和乙醇清洗三次，最后进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，以获得表面改性的乳胶海绵。
3、制备浓度为5wt％的硝酸银溶液：称取0.53g的硝酸银避光溶解在10ml的去离子水中。
4、导弹乳胶海绵的制备：将步骤2)中表面改性的乳胶海绵置于5wt％的硝酸银溶液，浸渍10min后从硝酸银溶液中取出，置于10ml的50wt％的水合肼。之后用去离子水和乙醇清洗后，进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，获得导电乳胶海绵。为了测试导电乳胶海绵的导电性能，用银浆将铜丝连接到导电乳胶海绵上下面，并且用载玻片固定，之后进行真空处理。测得导电乳胶海绵的电阻为2.3×103Ω·m。银纳米颗粒在导电海绵的负载量为20wt％。
实施例3：
1、乳胶海绵的预处理：将乳胶海绵切成圆柱型，然后用去离子水和乙醇分别清洗三次，之后放入温度为60℃的真空干燥箱中进行干燥。
2、乳胶海绵表面改性：称取0.12g的三羟甲基氨基甲烷溶解在100ml去离子水中以创造pH＝8.5的环境，加入乳胶海绵机械搅拌10min，再加入0.2g的多巴胺，在室温条件下，机械搅拌18h后，从圆底烧瓶中将乳胶海绵取出，用去离子水和乙醇清洗三次，最后进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，以获得表面改性的乳胶海绵。
3、制备浓度为7.5wt％的硝酸银溶液：称取0.81g的硝酸银避光溶解在10ml的去离子水中。
4、导弹乳胶海绵的制备：将步骤2)中表面改性的乳胶海绵置于7.5wt％的硝酸银溶液，浸渍10min后从硝酸银溶液中取出，置于10ml的50wt％的水合肼。之后用去离子水和乙醇清洗后，进行真空处理，以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h，获得导电乳胶海绵。为了测试导电乳胶海绵的导电性能，用银浆将铜丝连接到导电乳胶海绵上下面，并且用载玻片固定，之后进行真空处理，测得导电乳胶海绵的电阻为85Ω·m。银纳米颗粒在导电海绵的负载量为30wt％。
实施例5：产品验证：
表1为导电海绵的力学性能和导电性，从表中可以看出随着硝酸银浓度的增大，导电海绵的拉升强度变大，断裂伸长率降低，体积电阻降低，其中实施例3中的导电海绵的拉升强度为0.068MPa，断裂伸长率达到了435.41，体积电阻为85Ω·m。虽然在乳胶海绵的骨架上负载了银纳米颗粒，但是导电乳胶海绵仍然保持了天然乳胶海绵良好的力学性能并具有良好的导电性。
表1导电海绵的力学性能和导电性
Figure BDA0002588956080000041
从天然乳胶海绵的SEM图中可以看到乳胶海绵的骨架比较光滑，随着硝酸银浓度的增加，乳胶海绵的骨架负载的银纳米颗粒越来越多，乳胶海绵的骨架变得越来越粗糙。
图2中从XRD图中可以看到在38.1°、44.3°、64.5°、77.4°处是银的特征峰。
图3中可以看出在3349cm-1、3229cm-1处的峰可以归因于乳胶海绵中脂类N-H键的伸缩振动峰和聚多巴胺的-OH的宽峰，在2913、2852cm-1处的强烈吸收峰可以归因于次甲基中C-H键的伸缩振动峰，1656cm-1处出现的吸收峰可归因属于脂肪族C＝C的伸缩振动，1382cm-1处出现的强的吸收峰可归属于甲基的C-H面内弯曲振动，961、827cm-1处的峰可归属于C-H面外弯曲振动，这些峰均为天然乳胶海绵的特征峰。

Claims (10)

1.一种导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)乳胶海绵表面改性：将乳胶海绵浸入表面改性液中并搅拌，后进行真空处理，获得表面改性的乳胶海绵，所述表面改性液为聚多巴胺溶液；
(2)导电乳胶海绵制备：将表面改性的乳胶海绵浸入硝酸银溶液，然后用还原剂还原，最后真空处理，获得导电乳胶海绵并原位生成银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚多巴胺溶液成分包括三羟甲基氨基甲烷、多巴胺和去离子水。
3.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的还原剂为水合肼、硼氢化钠或没食子酸。
4.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)银纳米颗粒在导电乳胶海绵上的负载质量分数为10-30wt％。
5.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)表面改性液的pH值为8～9。
6.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空处理后以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h。
7.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)真空处理后以2.5℃/min的速率升温至50℃，恒温12-18h，然后以2.5℃/min的速率升温至80℃，恒温6-8h。
8.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸银溶液的浓度为2.5wt％～7.5wt％。
9.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中还原剂的浓度为10wt％～60wt％。
10.根据权利要求1所述的导电乳胶海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中导电乳胶海绵的体积电阻率范围是1.3×105～85Ω·m。
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