CN108884591A - 坩埚 - Google Patents

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Abstract

一种由钨或钼的基体材料或基于钨或钼的材料制造的具有壁(3)的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)至少部分被配置在壁(3)的外侧(6)和/或壁(3)中，阻挡层(2)由具有对于碳和/或氧比基体材料更高的亲和度的金属材料制造。

Description

坩埚
技术领域
本发明涉及一种坩埚，特别是一种用于单晶蓝宝石的坩埚，所述坩埚具有权利要求1的前序特征，以及本发明还涉及一种用于生产所述坩埚的方法。
背景技术
已知在现有技术的实践中，玻璃的融化，特别是熔融石英以及蓝宝石单晶的生产使用了耐火金属制造的坩埚。在一般实践中使用了包括钼或钨或钼钨合金的基体材料的坩埚。本发明中所理解的耐火金属包括元素周期表中的第4族金属(钛，锆，铪)和第5族金属(钒，铌，钽)以及第6族金属(铬，钼，钨)，还包括铼。这些材料的性质包括在高使用温度下的良好的尺寸稳定性和对于大量融化的耐化学性。
已经出现的影响由耐火材金属制造的坩埚在高温应用中(例如，2000℃以上)的使用的问题在于氧扩散进入坩埚的基体材料。例如，氧可能来自于与坩埚一起进料的炉料。已经扩散至基体材料的氧可能导致对于坩埚基体材料的氧化性损伤。
所属类型的坩埚通常设置在包含碳的环境中。例如，碳可能来自于由石墨制成的加热设备和/或充料设备。碳可以通过扩散迁移至坩埚的基体材料。向内扩散的碳通常导致基体材料中的碳化物的形成，并因此导致坩埚材料的脆化。
氧和碳的存在已经被证明是特别不宜的。已经扩散至坩埚中的氧能够与碳结合导致坩埚的起泡和破坏。
日本专利申请JP2012107782提出提供具有用于氧的吸气材料的坩埚基体材料，使得任何向内扩散的氧被吸气材料结合，并因此造成不需要的起泡。JP2012107782中提出的吸气材料是锆，铪或钽，所述材料以精细分散颗粒的形式呈现在坩埚基体材料中。为了生产坩埚，JP201207782提出一种方法，在所述方法中，形成坩埚基体材料的金属与吸气材料被混合为粉末并且随后，压制和烧结所获得的材料以形成坩埚。该方法的缺点在于吸气材料引入基体材料引起关于形成和/或进一步处理的限制。也不排除金属被吸气材料污染的可能。
发明内容
本发明的目的在于具体化一种改进的坩埚以及一种用于生产所述坩埚的改进的方法。
这些目的通过具有权利要求1性质的坩埚以及具有权利要求13的特征的方法实现。优选实施例在从属权利要求中详细说明。
坩埚包括由钨或钼或基于钨或钨的材料制成的壁。形成壁的材料被称作为坩埚的基体材料。
局域钨的材料被理解为具有至少50at.％(原子百分比)的钨的材料。这种材料也被称为钨基合金。基于钼的材料被理解为具有至少50at.％(原子百分比)的钼的材料。这种材料也被称为钼基合金。常规钼基合金的可能实例包括ML(钼-氧化镧)或MoW(钼-钨)。一般测量的杂质量例如为30μg/g碳，10μg/g氢，10μg/g氮，40μg/g氧。
在整个结构中，在壁的外侧上和/或在壁内，至少在具有对于碳和/或氧比基体材料更高亲和度的金属材料制成的阻挡层的部分中，防止或减小了向内扩散进入坩埚基体材料的碳并且避免了相关的缺点。
亲和度指的是化学反应的驱动力的程度。例如，亲和度能够由自由焓(吉布斯能量)或反映表达。如果反应的吉布斯能量ΔG为正，反应仅在吉布斯能量的供应下进行。因此，越低的反应的吉布斯能量ΔG，更高的反应物亲和度。因此，对于碳和/或氧的比基体材料更高的亲和度意味着设想用于阻挡层的材料具有比坩埚的基体材料更高的与碳和/或氧反应的驱动力。例如，产生了碳化钽的钽与碳反应的吉布斯能量低于分别产生了碳化钨或钼的钨或钼与碳反应的吉布斯能量。
阻挡层优选由钽，铌或钛或基于钽，铌或钛的材料形成。在特别优选的情况下，阻挡层由钽或基于钽的材料形成。
在申请人的尝试中，已经出现发明的阻挡层有效的防止碳向内扩散至坩埚的基体材料中。以此方式，有效防止先前描述的由碳扩散至基体材料以及来自炉料或炉环境的氧横跨至壁所导致的起泡。
同样的，由低熔点相形成的阻挡层防止基体材料的渗碳(碳化)。特别注意的是具有17at.％碳的钼共融合金在2200℃产生。阻挡层防止碳向内扩散至坩埚的基体材料中并因此形成低熔点相。
此外，阻挡层避免碳化物形成所引起的坩埚基体材料的脆化。因此，对于氧具有高亲和度的材料形成阻挡层，所述阻挡层约束氧，同样不再导致先前所述的起泡，此外，氧化物不能够侵蚀坩埚的基体材料。
阻挡层还构成对于炉料(例如氧化铝，Al2O3)的保护，并因此保护终端产品抵抗污染物，在没有阻挡层的情况下，污染物能够扩散通过坩埚壁。
坩埚的壁包括壁体和基底。例如，阻挡层可以仅被配置在壁体上或壁体中。然而，阻挡层还可以被配置在壁体中和基底上或基底中。阻挡层还可以仅被配置在基底中或基底上。
本公开内容中的“内部”或“内”表示坩埚形成腔的方向中的定向。相反的，“外部”或“外”表示相对于上述方向的定向。坩埚形成的腔适于接收炉料。
在优选的情况下，阻挡层被配置在坩埚壁的外侧上。壁的外侧意味着壁的表面与使用中的坩埚一起远离炉料。换言之，在使用的壁的外侧面向炉腔室。
在坩埚使用中的情况下，鉴于优选使用石墨炉部件和加热导体，通常具有包含碳的环境。
与现有技术中描述的用于保护坩埚的手段相对比，应用的保护层用于防止炉料反应和或粘附在充料设备的表面，和/或引入吸气材料至坩埚的基体材料用于约束向内扩散的氧，本发明采用了完全不同的方式。
由于阻挡层由具有对于碳比基体材料更好亲和度的金属材料配置，碳化物优选形成在具有坩埚在使用中可用的碳的阻挡层中。
使用钽的阻挡层实例纤细论述。钽和钽合金对于碳具有比钨，钼或钨钼合金更好的亲和度。例如，通过碳分别与钽，钼和钨的反应焓的比较是显而易见的；例如，参见E.Fromm和E.Gebhardtt(eds.)：Gase und Kohlenstoff in Metallen[金属中的其他和碳],Springer Verlag,Berlin-Heidelberg-New York 1976。
在包含碳的炉环境中使用本发明具有钽阻挡层的坩埚期间，因此，碳化钽形成在阻挡层中。取决于碳的可用量和坩埚的使用周期，整个阻挡层反应形成碳化钽。形成TaC0.5的相(可替换的，也可以表示为Ta2C)和在碳的供应室充足的情况下，最后形成TaC。
通过阻挡层的作用机制，防止了碳扩散至成形体的基体材料中，因此初始消耗向内扩散在阻挡层形成碳化钽的碳。如果碳持续共用超过坩埚的使用周期，通过形成的碳化层的碳的扩散率显著减小并且有效压制了碳进一步扩散至坩埚的基体材料。如下表所示，碳扩散至TaC0.5或TaC的扩散率成倍低于碳扩散至钼的扩散率。
基质 元素 2100℃下的D(cm2/s)
Mo C (6–9)x 10-6
TaC0.5 C 4x 10-8
TaC C 7x 10-9
第一竖列“基质”表示在第二竖列“元素”中确定的元素所扩散至的基质。第三竖列“2100℃下的D(cm2/s)”给出了元素在2100℃下在相应基质中的扩散系数cm2/s。附图从关于金属中扩散率的手册中选取；例如，参见，E.Fromm和E.Gebhardtt(eds.)：Gase undKohlenstoff in Metallen[金属中的其他和碳],Springer Verlag,Berlin-Heidelberg-New York 1976；Smithells金属参考书,editors E.A.Brandes and G.B.Brook,7thedition(1992),和扩散数据,vol.1,No.1(1967)。
碳分别扩散至钼，TaC0.5，和TaC的扩散系数相比较，显而易见的是碳扩散至钼，TaC0.5和/或TaC的扩散率低于钼多个数量级。
这表明阻挡层构成了对于碳的有效扩散阻挡。上述参见了钽的实例进行了讨论，但是由其他具有对于碳比基体材料更高的亲和度的金属材料制造的阻挡层也是类似有效的。对于阻挡层的可替换的合适材料的选择，可以参考先前所述的文献和/或相关表格。
在本发明的上下文中，阻挡层理解为连续且基本上致密的层。
阻挡层可以直接被配置在坩埚的壁的外侧上。
同样可以想到阻挡层被配置在坩埚的壁中。
在阻挡层被覆盖的情况下，优选的，阻挡层被不同于阻挡层的材料制造的外壁完全覆盖，优选基体材料形成坩埚。
例如，能够通过将另一层，外层，应用至阻挡层来实现变型例，其中外层优选由形成坩埚的基体材料形成。在的坩埚由钼制造的情况下，于是这意味着钼外层应用至阻挡层。在该变型例中，阻挡层被由钼制造的附加层，外层，保护。这证明了特别有利于保护阻挡层防止氧化，例如，由在坩埚中融化的氧化铝的分解产物引起的氧化。当包括阻挡层的坩埚在阻挡层不具有耐受性的条件下使用时，这种外层还是特别有利的。这种不耐受性的实例是用于由钽和/或钽合金制造的阻挡层的氢环境。
可以生产保护阻挡层防止氧化的不同材料的外层。例如，可以想到是陶瓷层，由热喷涂应用氧化铝层制造。
阻挡层也可能不仅配置在壁上，还配置在壁中。这种变形了描述了坩埚的壁设置在阻挡层的外部并且阻挡层还被配置在坩埚的壁中。以此方式，能够获得对于碳的特别的高阻挡效果。换言之，在这种情况下，坩埚的壁由层组件组成。
外层优选完全覆盖阻挡层。然而，还可以想到的是外层仅覆盖阻挡层的部分区域。
阻挡层优选被配置在壁的外三分之一中。换言之，这意味着阻挡层设置在坩埚壁三分之一的厚度中，阻挡层在坩埚使用条件下面向炉环境。该想法被表达为基于坩埚的壁的横截面，阻挡层优选位于外侧上。
所实现的是保证任何向内扩散的碳直接被约束在外部区域(基于坩埚的横截面)，以及防止扩散至并位于坩埚区域中的碳进一步向内扩散。
如果阻挡层被配置为基本上致密的层是特别有利的。这方面对于连续阻挡碳扩散至坩埚的基体材料中时有利的。如果阻挡层展示出了空隙或显著的孔隙，这将对于碳的扩散没有有效的阻挡。
层有利的具有超过90％的相对密度，优选超过95％，更优选超过99％。相对密度用于补足孔隙；即相对密度95％对应于5％的阻挡层孔隙。例如，相对密度可以由对于阻挡层的抛光部分的定量结构分析确定。
阻挡层优选具有25μm至500μm之间的厚度，优选在100μm至300μm之间，更优选在175μm至225μm之间的厚度。在试验中已经发现这些层厚度是有效的且节省成本的。
可能的情况是阻挡层被配置为由淤浆法生产的层。淤浆法的特征将在之后描述。
该保护层优先配置为热喷涂层。
阻挡层特别优选的被配置为由冷气喷涂生产的层。已知的冷气喷涂工艺(或CGS)观测将具有非常高动能和低热能的粉末颗粒应用于载体材料。粉末颗粒由喷嘴中的工艺气体加速至典型的300至1200m/s速度并被沉积在衬底上。
本领域技术人员能够容易的区分精油冷气喷涂生产的层与可替换的方式生产的层。至少在区域中，所得层的晶粒经受冷变形并且与热喷涂工艺相比具有显著的高硬度。精油冷气喷涂生产的层由于低孔隙率而具有高的相对密度。此外，在冷气喷涂的情况下，涂层材料并不融化并且没有工艺相关的氧化。
阻挡层优选包含至少90重量百分比(wt％)的金属材料，该金属材料对于碳和/或氧具有比基体材料更高的亲和度。
特别优选的是使用坩埚作为用于生产单晶蓝宝石或熔融石英的坩埚。在生产蓝宝石单晶体的情况中，通常氧化铝(Al2O3)被供料至坩埚并且坩埚中氧化铝在炉中被加热至大约2050℃的熔化温度。另一工艺步骤在从融化的氧化铝提拉的移除蓝宝石晶体的方式上不同。常规工艺例如为Kyropoulo工艺，HEM工艺(热交换器方法)或EFG工艺(限定边缘供片生长)。
用于生产本发明的坩埚的方法包括以下步骤：
-通过压制和烧结耐火金属粉末，优选钼或钨或钼和钨的粉末混合物，和/或通过成形来提供坯料，
-通过热喷涂，更特别的通过冷气喷涂或者淤浆法将具有对于碳和/或氧比基体材料更高亲和度的金属材料制造的阻挡层应用至坯料的外侧。
在应用阻挡层之前，可以选择性的提供对于坯料表面的喷砂的涂覆。通过喷砂，例如喷砂打磨，准备坯料的表面以使得随后应用的层更有效的粘附。
在本说明书的上下文中，“坯料”指代在应用阻挡层之前的坩埚。因此，与坩埚相同，坯料具有至少一个壁。对于坩埚的几何关系的说明对于坯料同样是有效的。
例如，通过压制和烧结耐火金属粉末，特别是钼或钨或钼和钨的粉末混合物来生产坯料。例如，耐火金属可以是纯钼粉末或纯钨粉末。
然而，还可以使用粉末形式的耐火金属合金。同样可以使用耐火金属或合金的粉末混合物。
生产途径涉及粉末的压制和烧结，这通常指代为压制烧结“p/s”。
可替换的，可以通过成形操作来获得坯料。为此目的，例如，金属片深度延展或压制成形。另一可能是通过弯曲片状金属来生产坯料。
坯料还可以通过首先以圆柱套管的形式生产表面壳体并将表面壳体接合至基体部分获得，从而获得杯。为此目的，例如，圆柱套管插入杯基体中的中央开口并通过冲压接合。由于冲压，套管和杯基体变形，并因此生产铆钉型连接件。
同样可以设想p/s坯料经受成形塑造步骤。
随后，通过热喷涂，更具体的通过冷气喷涂，或淤浆法将由具有对于碳和/或氧更高的亲和度的金属材料制造的阻挡层应用至坯料的壁的外侧。
例如，冷气喷涂的替代方式包括真空等离子喷涂(VPS)或物理气相沉积(PVD)。然而，由于相对于冷气喷涂VPS工艺的产率低，以及PVD工艺中的缓慢层构造，这些替代方式通常具有比冷气喷涂更低的成本效益。产率指代实际作为层构造的使用的材料比率。
用于应用阻挡层的另外考虑是淤浆法。在这种情况中，例如，以粉末形式的涂层材料-钽被处理为具有有机粘合剂的浆并且所述浆被应用于要被涂覆的表面。这种工艺需要加热处理来驱动粘合剂并加固粉末层。
也可以应用至由具有对于碳和/或氧比基底材料更高的亲和度的金属材料制造的阻挡层，应用至由另一材料制造的另一层制造的阻挡层，应用至优选由形成坩埚的基体材料的材料制造的阻挡层。
本发明的方法将通过生产实例详细解释。
对于坩埚，通过加压和烧结钼粉末来由钼生产坯料。如已经解释的，在涉及加压和烧结的生产方法的情况中，塑造粉末。
坯料的外表面壳体通过冷气喷涂由钽涂覆。使用的涂层材料是商业上可获得的钽粉末(H.C.Stark GmbH，Laufenburg的Amperit151.065)。
采用的涂层参数如下：
-工艺气体：氮
-工艺气体压强：38bar
-Ta粉末输送率：46g/min
-工艺气体温度：800℃
-涂覆枪/基体距离：40mm
在重叠轨道中进行涂覆并持续直到达到大约280μm的层厚度。
所得的阻挡层大约99.5％的相对密度，或者可替换的表达为0.05％孔隙百分数。通过作为抛光部分的阻挡层的扫描电子显微镜的表面分析确定孔隙百分数。
在试验中，碳在坩埚的涂覆侧上是可用的，并且坩埚在2100℃进行6个小时的加热处理。随后进行金相观察显示出在钼基体材料中没有碳化物形成。相反，在未涂覆参考样本的情况中，会在钼基体材料中发现显著形成的碳化物。因此，钽阻挡层有效的防止碳扩散至坩埚的基体材料，并防止附带的不利效果。
在另一生产实例中，附加的50μm厚的钼层经由大气等离子喷涂(APS)工艺应用至钽阻挡层。可替换的，该应用还能够通过CGS完成。
虽然参见用于钽的生产实例进行了讨论，但是本发明并不限于钽。
阻挡层还可以以其他具有对于碳和/或氧比基体材料更高的亲和度的金属材料实现。已经确定的另外候选材料是铌和钛以及基于铌或钛的材料。关于用于阻挡层的另外何时材料的选择，可以参考所述的文献和/或相关的表格。
特别优选的是，阻挡层是由钽或基于钽的材料形成，因为钽具有与阻挡效果和耐受性相关的特别的良好平衡的性质。
附图说明
本发明将参考附图进行详细的解释。在附图中：
附图1示出了具有保护层的坩埚(现有技术)。
附图2示出了具有分散嵌入基体材料的吸气材料的坩埚(现有技术)。
附图3a和3b中的每个示出了本发明的坩埚。
附图4示出了本发明另一示例性实施例中的坩埚。
附图5示出了本发明的阻挡层作为抛光部分的光显微图。
附图6示出了本发明的具有作为抛光部分的附加外层的阻挡层的光显微图。
附图7示出了用于生产本发明的坩埚的方法方案。
具体实施方式
附图1示出了现有技术中的坩埚，所述坩埚1在其壁3的内侧上具有保护层S。保护层S防止炉料4与坩埚1反应和/或吸附。例如，坩埚1的壁3由钼组成。例如，保护层S由钨组成。
附图2示出了现有技术中的坩埚1，所述坩埚具有分散嵌入坩埚1的基体材料中的吸气材料G，其以点的形式示出。合适的吸气材料G包括具有氧亲和度的元素，例如锆，铪或钽。吸气材料G能够约束例如氧和/或碳的元素扩散入坩埚1的基体材料。
附图3a示出了根据本发明的第一示例性实施例的坩埚1。
为了确定定向，使用附图3a示出了坩埚1的外侧6和内侧7。坩埚1具有表面壳体8和基体9。在本示例性实施例中，表面壳体8是圆柱表面并且基体9是圆形表面。然而，坩埚1还可以具有偏离于圆柱形的形式。
阻挡层2被配置为在壁3的外侧上的连续的且致密的层。在本示例性实施例中，阻挡层2通过应用冷气喷涂以钽层实现。在根据附图3a的本示例性实施例中，阻挡层2仅在坩埚1的表面壳体8上实现。
如附图3b所示，同样可能是阻挡层2也在基体9的外侧上实现。
附图4示出了本发明的另一示例性实施例中的坩埚1。
阻挡层2以附图3a中的示例性实施例实现。然而，在本示例性实施例中，阻挡层2还被第二层，外层5围绕，所述第二层优选由形成坩埚1的基体材料的材料组成。因此，在由钼制造的坩埚1的情况中，外层5由钼形成。当包括阻挡层2的坩埚1在阻挡层2没有耐受性的条件下使用时，外层5是特别有利的。这种不耐受的条件的实例是氢环境下的钽或钽合金制造的阻挡层2。
附图5示出了本发明一个示例性实施例中的坩埚1的壁3的一部分的抛光部分中的阻挡层2的光显微图。对于定向，描述了壁3中的显微图的位置。
阻挡层2通过冷气喷涂应用至坩埚1对的壁3。在阻挡层2和壁之间，能够看到已知为Kirkendall孔隙的孔隙，所述孔隙由坩埚1的加热处理形成。在本实例中的阻挡层2的厚度大约为280μm。
附图6示出了本发明的另一示例性实施例中的坩埚1的壁部分的抛光部分中的阻挡层2的另一示例性实施例的光显微图。对于定向，描述了壁3中的显微图的位置。阻挡层2通过冷气喷涂应用至坩埚1的壁3。另一层，外层5，应用至阻挡层2。在本实例中，阻挡层5是由APS应用的钼层。
附图7示例性示出了用于生产本发明的坩埚1的方法。
步骤I：
通过压制和烧结耐火金属粉末，优选钼或钨或钼和钨的粉末混合物，和/或通过成形来提供坯料10。
在附图的左半部分中，示出了两个勇敢与生产坯料10的可替换的方式。根据方式A，坯料10经由Mo，W或Mo，W的粉末混合物或合金粉末制造的起始粉末的压制和烧结来生产。
根据方式B，坯料10经由表面壳体8和基体9的接合来生产，表面壳体和基体已经预先通过成形来生产。可替换的，坯料还能够经由深度延展或压制成形制造。
步骤II：
随后，通过热喷涂，更特别的通过冷气喷涂将具有对于碳和/或氧比基体材料更高亲和度的金属材料制造的阻挡层2应用至坯料10的壁3的外侧6。适用于阻挡层的材料的实例是钽，铌或钛，或者是基于钽，铌或钛的材料-例如钽，铌和钛的合金。
步骤III：
获得本发明的具有阻挡层2的坩埚1。
使用的附图标记列表：
1 坩埚
2 阻挡层
3 壁
4 炉料
5 外层
6 坩埚的外侧
7 坩埚的内侧
8 坩埚的表面壳体
9 坩埚的基体
10 坯料
G 吸气材料
S 保护层

Claims (15)

1.一种由钨或钼的基体材料或基于钨或钼的材料制造的具有壁(3)的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)至少部分被配置在壁(3)的外侧(6)和/或壁(3)中，阻挡层(2)由具有对于碳和/或氧比基体材料更高的亲和度的金属材料制造。
2.根据权利要求1所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)由钽，铌或钛或者基于钽，铌或钛的材料形成。
3.根据权利要求1或2所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被不同于阻挡层(2)的材料，优选形成坩埚(1)的基体材料制造的外层(5)覆盖，优选被完全覆盖。
4.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被配置在壁(3)的外三分之一中。
5.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被配置为基本上致密的层。
6.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)具有超过90％的相对密度，优选超过95％，更优选超过99％。
7.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)具有25μm至500μm之间的厚度，优选在100μm至300μm之间，更优选在175μm至225μm之间的厚度。
8.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被配置为由淤浆法生产的层。
9.根据权利要求1至7中的至少一项所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被配置为热喷涂层。
10.根据权利要求9所述的坩埚(1)，其特征在于阻挡层(2)被配置为由冷气喷涂生产的层。
11.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)，其中阻挡层(2)包含至少90wt％的金属材料，该金属材料对于碳和/或氧具有比基体材料更高的亲和度。
12.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚(1)作为用于生产单晶蓝宝石或熔融石英的坩埚使用。
13.一种生产用于高温应用的坩埚(1)的方法，包括步骤：
-通过压制和烧结耐火金属粉末，优选钼或钨以及钼和钨的合金或者钼和钨的粉末混合物，和/或通过成形来提供由耐火金属基体材料制成的坯料(10)，
-通过热喷涂，更特别的通过冷气喷涂或者淤浆法将具有对于碳和/或氧比基体材料更高亲和度的金属材料制造的阻挡层(2)应用至坯料(10)的外侧(6)。
14.根据权利要求13所述的方法，其中钽，铌或钛或者基于钽，铌或钛的材料用于形成阻挡层(2)的材料。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中外层(5)由另一材料，优选由形成坩埚(1)的基体材料的材料制造，该外层应用于阻挡层(2)。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114752814B (zh) * 2022-04-08 2023-10-20 包头稀土研究院 重稀土锌合金及其制造方法和用途以及含钨容器的用途
CN114657420B (zh) * 2022-04-08 2023-10-20 包头稀土研究院 轻稀土-锌合金及其制备方法和用途及熔炼容器的用途

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1213781A1 (ru) * 1984-07-13 1991-04-23 Предприятие П/Я Х-5476 Устройство дл выращивани монокристаллических лент сапфира
JPH0625855A (ja) * 1992-07-13 1994-02-01 Tokyo Tungsten Co Ltd ルツボ及びその製造方法
CN101730757A (zh) * 2006-11-07 2010-06-09 H.C.施塔克有限公司 涂覆基材表面的方法和经过涂覆的产品
CN202011185U (zh) * 2011-03-17 2011-10-19 北京有色金属研究总院 用于处理铝和铝合金熔体的双金属层结构容器
JP2012107782A (ja) * 2010-11-15 2012-06-07 Toshiba Corp ルツボおよびそれを用いたサファイア単結晶の製造方法並びにルツボの製造方法
US20140202379A1 (en) * 2011-02-11 2014-07-24 Ati Flowform Products, Llc Crucibles made with the cold form process
CN105084713A (zh) * 2014-05-22 2015-11-25 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 特别用于石英玻璃坩埚提拉法的组件及生产该组件的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1213781A (en) * 1916-02-21 1917-01-23 Keuffel & Esser Co Guard for draftsmen's scales.
JP5546880B2 (ja) * 2009-03-25 2014-07-09 山陽特殊製鋼株式会社 モリブデン合金
KR20140085448A (ko) * 2011-09-09 2014-07-07 이노벤트 테크놀로지스 코팅된 도가니 및 코팅된 도가니를 제조하는 방법
JP2013060348A (ja) * 2011-09-14 2013-04-04 Toshiba Corp ルツボおよびそれを用いたサファイア単結晶の製造方法
JP2013155050A (ja) * 2012-01-26 2013-08-15 Takayuki Shimamune 被覆金属加工体及びその製造方法
JP2014091670A (ja) * 2012-11-06 2014-05-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造装置
US20140261158A1 (en) * 2013-03-13 2014-09-18 Advanced Renewableenergy Company, Llc Furnance employing components for use with graphite hot zone
JPWO2015002148A1 (ja) 2013-07-03 2017-02-23 株式会社フルヤ金属 容器及び金属元素の回収方法
EP2902534A1 (en) * 2014-02-04 2015-08-05 SGL Carbon SE Metal coated crucible for sapphire single crystal growth
CN104911707A (zh) * 2015-04-01 2015-09-16 江苏中电振华晶体技术有限公司 一种用于蓝宝石晶体生长的支承平台

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1213781A1 (ru) * 1984-07-13 1991-04-23 Предприятие П/Я Х-5476 Устройство дл выращивани монокристаллических лент сапфира
JPH0625855A (ja) * 1992-07-13 1994-02-01 Tokyo Tungsten Co Ltd ルツボ及びその製造方法
CN101730757A (zh) * 2006-11-07 2010-06-09 H.C.施塔克有限公司 涂覆基材表面的方法和经过涂覆的产品
JP2012107782A (ja) * 2010-11-15 2012-06-07 Toshiba Corp ルツボおよびそれを用いたサファイア単結晶の製造方法並びにルツボの製造方法
US20140202379A1 (en) * 2011-02-11 2014-07-24 Ati Flowform Products, Llc Crucibles made with the cold form process
CN202011185U (zh) * 2011-03-17 2011-10-19 北京有色金属研究总院 用于处理铝和铝合金熔体的双金属层结构容器
CN105084713A (zh) * 2014-05-22 2015-11-25 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 特别用于石英玻璃坩埚提拉法的组件及生产该组件的方法

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