CN108878858B - 一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法 - Google Patents

一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供了一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法，所述二氧化锡薄膜材料，包括二氧化锡缓冲层，所述二氧化锡缓冲层上设有采用生长工艺生长的二氧化锡纳米柱阵列，其中，所述二氧化锡缓冲层的厚度为50‑150nm，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为3‑5μm。由以上技术方案可见，本申请实施例采用自支撑结构的二氧化锡薄膜‑二氧化锡纳米柱，由于不需要粘结剂涂片，大大减低成本并显著提高容量，而且二氧化锡纳米柱在二氧化锡薄膜上生长牢固，提高了循环稳定性。

Description

一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法
技术领域
本申请涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种新型高效的化学电源，具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、自放电小和工作温度范围宽等优点，是当今各种便携式电子产品的理想化学电源，也是未来电动汽车优选动力电源，具有广阔的应用空间和经济价值。
锂离子电池通常由正极、负极和电解液组成。当对锂离子电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极，到达负极的锂离子嵌入负极中，其中嵌入负极的锂离子数量越多，充电容量越高；当对锂离子电池放电时，嵌在负极中的锂离子脱离，经过电解液回到正极，其中回到正极的锂离子越多，放电容量越高。也就是说，锂离子电池中负极材料的容量性能对锂离子电池的能量密度具有重要的影响。
二氧化锡(SnO2)作为锂离子电池的负极材料，其理论容量(782mAh/g),是目前最有商业化前景的碳材料替代材料之一。但是，传统工艺制备的二氧化锡薄膜材料，由于需要为粉末状的二氧化锡添加聚合物粘结剂涂片，导致二氧化锡薄膜材料容量较低。
发明内容
本申请实施例中提供了一种二氧化锡薄膜材料、锂电池及制备方法，以解决现有技术中二氧化锡薄膜材料容量较低的问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种二氧化锡薄膜材料，包括二氧化锡缓冲层，所述二氧化锡缓冲层上设有采用生长工艺生长的二氧化锡纳米柱阵列，其中，所述二氧化锡缓冲层的厚度为50-150nm，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为 3-5μm。
优选地，所述二氧化锡纳米柱的直径为0.1-5μm。
优选地，所述二氧化锡纳米柱的直径为1μm。
优选地，所述二氧化锡缓冲层的厚度为120nm。
优选地，所述二氧化锡纳米柱阵列中任意两个相邻二氧化锡纳米柱的间距为10-50nm。
第二方面，本申请实施例提供了一种锂电池，所述锂电池的负极采用上述第一方面任一项所述的二氧化锡薄膜材料。
第三方面，本申请实施例提供了一种二氧化锡薄膜材料的制备方法，所述方法包括：
采用激光脉冲沉积法，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层；
采用水热法，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为3-5μm。
优选地，所述采用激光脉冲沉积法，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层，包括：
将靶材和基片放置在脉冲激光沉积腔中，所述靶材包括纯度为99.9％的二氧化锡；
对所述脉冲激光沉积腔抽真空，当所述脉冲激光沉积腔内的真空度为1×10-5Pa时，通入高纯氧气，调节氧气压强至2.0Pa；
在所述基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层。
优选地，所述采用水热法，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，包括：
制备NH4F、SnCl4·5H2O、NaOH水溶液，转入反应釜中；
将沉积有二氧化锡缓冲层的基片放入所述反应釜中，200℃恒温24h后自然冷却至室温，在所述二氧化锡缓冲层上生长3-5μm高的二氧化锡纳米柱阵列。
由以上技术方案可见，本申请实施例采用自支撑结构的二氧化锡薄膜-二氧化锡纳米柱，由于不需要粘结剂涂片，大大减低成本并显著提高容量，而且二氧化锡纳米柱在二氧化锡薄膜上生长牢固，提高了循环性能。用于锂离子电池负极时，可以表现出良好的电化学性质。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种二氧化锡薄膜材料的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料充放电循环性能曲线；
图3为本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料倍率曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中，为了避免添加聚合物粘结剂涂片导致二氧化锡负极材料容量降低，从负极材料的构造角度进行考虑。采用在衬底上生长二氧化锡纳米柱的工艺，例如在铜箔上生长二氧化锡纳米柱。由于采用直接生长工艺制备的二氧化锡薄膜材料不包含聚合物粘结剂，因此可以保持较高的容量水平。
但是，二氧化锡纳米柱直接生长在衬底上使得二氧化锡纳米柱与衬底的连接不够牢固，另外，使用过程中，锂离子嵌入和脱出二氧化锡纳米柱导致二氧化锡纳米柱体积变化很大，进而使得二氧化锡纳米柱在衬底上脱落，影响二氧化锡负极材料的循环稳定性。
针对上述问题，本申请实施例提供了一种二氧化锡薄膜材料。图1为本申请实施例提供的一种二氧化锡薄膜材料的结构示意图，如图1所示，本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料包括二氧化锡缓冲层101和二氧化锡纳米柱阵列102，其中，二氧化锡纳米柱生长于二氧化锡缓冲层上。
在本申请实施例中，由于二氧化锡缓冲层和二氧化锡纳米柱的材料相同，则在锂嵌入和脱出的过程中，二氧化锡缓冲层和二氧化锡纳米柱的体积发生相同程度的变化，可以缓解由于体积变化的差异性导致的二氧化锡纳米柱的脱落，提高了二氧化锡负极材料的循环稳定性。
在一种优选实施例中，所述二氧化锡缓冲层的厚度为50-150nm。由于二氧化锡缓冲层的比表面积要小于二氧化锡纳米柱，因此，如果二氧化锡缓冲层过厚，会造成整个二氧化锡薄膜材料的比表面积过低，进而导致二氧化锡薄膜材料的容量降低；如果二氧化锡缓冲层过薄，则二氧化锡缓冲层和二氧化锡纳米柱的连接不够牢固，容易导致二氧化锡纳米柱的脱落。因此，本申请实施例将二氧化锡缓冲层的厚度设定为50-150nm，优选为120nm。
在一种优选实施例中，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为 3-5μm。如果二氧化锡纳米柱的高度过低，会造成整个二氧化锡薄膜材料的比表面积过低，进而导致二氧化锡薄膜材料的容量降低；如果二氧化锡纳米柱的高度过高，则二氧化锡纳米柱的强度可能不够，容易断裂。因此，本申请实施例将二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度设定为3-5μm，优选为4μm。
在一种优选实施例中，所述二氧化锡纳米柱的直径为0.1-5μm。如果二氧化锡纳米柱的直径过大，会造成整个二氧化锡薄膜材料的比表面积过低，进而导致二氧化锡薄膜材料的容量降低；如果二氧化锡纳米柱的直径过小，则二氧化锡纳米柱的强度可能不够，容易断裂。因此，本申请实施例将二氧化锡纳米柱的直径设定为0.1-5μm，优选为1μm。
在一种优选实施例中，所述二氧化锡纳米柱阵列中任意两个相邻二氧化锡纳米柱的间距为10-50nm。
需要指出的是，上述优选实施例中列举的参数范围可以任意排列组合组成特定参数下的二氧化锡薄膜材料，在不脱离本申请实施例发明构思的前提下，其均应当落入本申请的保护范围之内。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种锂电池，所述锂电池的负极采用上述实施例所提供的二氧化锡薄膜材料。需要指出的是，本申请实施例仅对锂电池的负极材料进行改进，并不对锂电池的其它结构进行具体限定，在现有锂电池或将来可能出现的新型锂电池的基础上，但凡其负极材料采用图1所示的二氧化锡薄膜材料，均应当处于本申请的保护范围之内。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种二氧化锡薄膜材料的制备方法。在本申请实施例中，将激光脉冲沉积法和水热法相结合，首先采用激光脉冲沉积法制备二氧化锡缓冲层，再用水热法在二氧化锡缓冲层上生成二氧化锡纳米柱。以下进行详细说明，其主要包括以下步骤。
步骤S101：采用激光脉冲沉积法，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层。
具体地，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层，包括：
步骤S1011：将靶材和基片放置在脉冲激光沉积腔中，所述靶材包括纯度为99.9％的二氧化锡。
具体地，将靶材和基片的距离调节至40mm，所述基片可以为铜箔、不锈钢片或锂离子固体电解质。
步骤S1012：对所述脉冲激光沉积腔抽真空，当所述脉冲激光沉积腔内的真空度为1×10-5Pa时，通入高纯氧气，调节氧气压强至2.0Pa。
步骤S1013：在所述基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层。
具体地，将基片温度设置为300K，调节脉冲激光能量设置为300mJ，按照27nm/min的沉积速率将二氧化锡沉积在基片,二氧化锡缓冲层的厚度可以根据沉积时间进行调整。
步骤S102：采用水热法，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为3-5μm。
具体地，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，包括：
步骤S1021：制备NH4F、SnCl4·5H2O、NaOH水溶液，转入反应釜中。
具体地，取66.66mgNH4F、0.97gSnCl4·5H2O、1.67gNaOH于烧杯中，加入40mL 去离子水搅拌30min，转入反应釜中。
步骤S1022：将沉积有二氧化锡缓冲层的基片放入所述反应釜中，200℃恒温24h后自然冷却至室温，在所述二氧化锡缓冲层上生长3-5μm高的二氧化锡纳米柱阵列。
其中，反应物的浓度、温度、时间等条件，会影响二氧化锡纳米柱的密度、高度、直径等。因此，可以通过调节反应物的浓度、温度、时间等条件在二氧化锡缓冲层上生成适合本申请的二氧化锡纳米柱阵列。
下面以采用脉冲激光沉积法和水热法制备的二氧化锡薄膜材料为例，对二氧化锡- 二氧化锡纳米柱薄膜材料的性能进行测试，该测试用二氧化锡薄膜材料的二氧化锡缓冲层厚度为120nm，二氧化锡纳米柱的高度为4μm，直径为1μm，任意两个相邻二氧化锡纳米柱的间距为30nm。
具体为，采用双电极组成的锂电池体系，测试电极的充放电循环：将高纯锂片作为负极，二氧化锡-二氧化锡纳米柱薄膜材料作为正极，1mol/L的LiPF6+EC+DEC(EC和DEC 的体积比为1：1作为电解液，Celgard 2300作为隔膜，电池装配在充氩气的手套箱中进行，电池充放电实验在新威电池测试系统上进行。
图2为本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料充放电循环性能曲线，具体为二氧化锡薄膜材料在电压范围0.01V-3.0V,电流密度为200mA/g时，循环次数和放电比容量的关系图。如图2所示，该二氧化锡薄膜材料的首次放电比容量为2089.6mAh/g，经过100个循环后，容量为1017.9mAh/g，展现出了大容量和优异的循环性能。
图3为本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料倍率曲线。如图3所示，该二氧化锡薄膜材料从大电流密度变回小电流密度时容量依旧很高，表明出电池优异的倍率性能。
另外，采用脉冲激光沉积法和水热法制备的该二氧化锡薄膜材料不仅具有速度快效率高的特点，而且重复性好、具有适用于多种金属氧化物的特性。
由上述技术方案可见，本申请实施例提供的二氧化锡薄膜材料用于锂离子电池负极时可以表现出良好的电化学性质。同时，该方法操作简单，适用于多种金属氧化物的制备，可用于高性能锂离子电池负极材料，尤其是全固态薄膜锂离子电池。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种二氧化锡薄膜材料，其特征在于，包括二氧化锡缓冲层，所述二氧化锡缓冲层上设有采用生长工艺生长的二氧化锡纳米柱阵列，其中，所述二氧化锡缓冲层的厚度为50-150nm，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为3-5μm。
2.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，所述二氧化锡纳米柱的直径为0.1-5μm。
3.根据权利要求2所述的薄膜材料，其特征在于，所述二氧化锡纳米柱的直径为1μm。
4.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于，所述二氧化锡缓冲层的厚度为120nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄膜材料，其特征在于，所述二氧化锡纳米柱阵列中任意两个相邻二氧化锡纳米柱的间距为10-50nm。
6.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池的负极采用权利要求1-5任一项所述的二氧化锡薄膜材料。
7.一种二氧化锡薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
采用激光脉冲沉积法，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层；
采用水热法，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，所述二氧化锡纳米柱阵列中二氧化锡纳米柱的高度为3-5μm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述采用激光脉冲沉积法，在基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层，包括：
将靶材和基片放置在脉冲激光沉积腔中，所述靶材包括纯度为99.9％的二氧化锡；
对所述脉冲激光沉积腔抽真空，当所述脉冲激光沉积腔内的真空度为1×10-5Pa时，通入高纯氧气，调节氧气压强至2.0Pa；
在所述基片上沉积50-150nm厚的二氧化锡，获得二氧化锡缓冲层。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述采用水热法，在所述二氧化锡缓冲层上生长二氧化锡纳米柱阵列，包括：
制备NH4F、SnCl4·5H2O、NaOH水溶液，转入反应釜中；
将沉积有二氧化锡缓冲层的基片放入所述反应釜中，200℃恒温24h后自然冷却至室温，在所述二氧化锡缓冲层上生长3-5μm高的二氧化锡纳米柱阵列。
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