CN108865245A - 由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，采用加氢精制后的费托合成产物为原料，经C14/C15精馏塔、C12/C13精馏塔、C11/C12精馏塔、C13/C14精馏塔、C16/C17精馏塔、C15/C16精馏塔、C17/C18精馏塔进行分离，得到C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃。本发明流程简单，能耗低，产品种类多，附加值高。

Description

由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法
技术领域
本发明属于油品转化技术领域，具体涉及一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法。
背景技术
C12、C13、C14、C15等正构烷烃是精细化工常用中间体，是生产许多高附加值产品的重要原料。如烷基苯磺酸盐在合成表面活性剂中占第一位，采用支链烷基生成烷基苯磺酸盐洗涤剂生化降解性很差，进入江河、大海，对环境造成极大的污染。而采用直链烷基，由于其结构与天然油脂中的憎水端烷基类似，有良好的生化降解性能。正构烷烃也可用于增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。
目前，国内外存在的正构烷烃的制备方法主要如下：1. 采用碘代烷烃还原的方法；2.采用伍尔兹反应制备偶数的正构烷烃的方法；3. 使用石油醚、正已烷及正庚烷作溶剂链接卤代烷法；4.采用分子筛脱蜡或者尿素脱蜡装置得到液蜡，再经精馏得到各种单体正构烷烃，国内外比较典型的脱蜡工艺有Molex法、ISO-SIV法、抚顺石油化工研究院开发的IUDW工艺。
第1、2种方法存在着只适用于制备对称性偶数正构烷烃，同时原料供应存在问题等缺陷。第2、3种方法操作安全系数低，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，危险性较大，成本很高。
第4种方法主要存在于石油化工行业，以石油为原料生产正构烷烃。石油原料常含有较多的硫、氮、芳烃等杂质，需进行深度净化脱除，同时又含有较大量的异构组分，这导致工艺流程复杂，生产条件苛刻，投资规模大，且运行成本高。
石油是当前世界所使用的最主要燃料，为经济和社会的发展提供强大动力。石油作为不可再生资源，面临着日趋枯竭的危机。从世界范围看，煤的储量远超过石油储量。通过将煤以高效洁净的工艺转化为液体燃料及化学品等产品，将会有效地缓解油品供应的紧张状况。因此，通过煤炭间接液化技术——费托（F-T）合成生产液体燃料及精细化学品的技术日趋关注。费托合成产物与石油产品的组成差异较大，主要含正构烷烃和烯烃，无硫、无氮、无芳烃。费托合成产物经过简单加氢处理后，可以用于高品质的正构烷烃产品。
中国专利CN 104910960公开了一种由费托合成油生产正构烷烃溶剂油的方法，采用低温费托合成轻油为原料，经分馏塔、加氢精制、脱气塔、C6/C7切割塔、C5/C6切割塔、C10/C11切割塔、C8/C9切割塔、C7/C8切割塔、C9/C10切割塔、C13/C14切割塔、C17/C18切割塔的提质与精馏分离，得到富正戊烷、6号、120号、140号、200号、D30、C40、D65、D100、D120等多种型号的溶剂油。该方法是以费托合成轻油为原料，通过加氢精制和分离工艺，生产多种正构烷烃溶剂油产品，但不能获得C12、C13、C14、C15等单体正构烷烃。本方法以经过加氢精制后的费托合成产物（碳数组成C11～C21）为原料，采用精馏分离方法，制备C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种以加氢精制后的费托合成产物为原料，经精馏分离制备多种单体正构烷烃的方法。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，与现有技术相比，其不同之处在于，该方法包括如下步骤：
（a）以加氢精制后的费托合成产物为原料，进入C14/C15精馏塔，塔顶得到碳数小于C15馏分物流，塔底得到碳数大于等于C15馏分物流；
（b）碳数小于C15馏分物流进入C12/C13精馏塔，塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流，塔底得到C13～C14馏分物流；
（c）碳数小于等于C12的馏分物流进入C11/C12精馏塔，塔顶得到碳数小于C12馏分产品，塔底得到C12单体烷烃产品；
（d）所述步骤（b）中的C13～C14馏分物流进入C13/C14精馏塔，塔顶得到C13单体烷烃产品，塔底得到C14单体烷烃产品；
（e）所述步骤（a）中的碳数大于等于C15的馏分物流进入C16/C17精馏塔，塔顶得到C15~C16馏分物流，塔底得到碳数大于等于C17馏分物流；
（f）C15~C16馏分物流进入C15/C16精馏塔，塔顶得到C15单体烷烃产品，塔底得到C16单体烷烃产品；
（g）所述步骤（e）中碳数大于等于C17馏分物流进入C17/C18精馏塔，塔顶得到C17单体烷烃产品，塔底得到碳数大于C17馏分产品。
所述的费托合成油品为经过加氢精制后的费托合成轻油，D86终馏点<330℃，其组成为碳数小于C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量<4wt%，基本不含烯烃、环烷烃和芳烃，无硫无氮。
所述C14/C15精馏塔（A）为减压精馏塔，理论塔板数20～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为130～230℃，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～80kPa；
所述C12/C13精馏塔（B）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～210℃，塔底温度180～300℃，压力为绝压10～90kPa；
所述C11/C12精馏塔（C）为常压或减压精馏塔，理论塔板数25～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～220℃，塔底温度200～280℃，压力为绝压10～300kPa；
所述C13/C14精馏塔（D）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第8～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为130～240℃，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～95kPa；
所述C16/C17精馏塔（E）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.6～8，塔顶温度为150～250℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；
所述C15/C16精馏塔（F）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～260℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；
所述C17/C18精馏塔（G）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～270℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPaA；
获得的C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85wt%，正构烷烃含量大于93%。
本发明的制备方法利用费托合成产物的特点，经过多塔精馏分离，获得多种单体正构烷烃产品，无芳烃，不含硫氮，工艺流程简单，能耗低，产品质量好。
附图说明
图1是本发明的制备方法的工艺流程图。
其中，A为C14/C15精馏塔、B为C12/C13精馏塔、C为C11/C12精馏塔、D为C13/C14精馏塔、E为C16/C17精馏塔、F为C15/C16精馏塔、G为C17/C18精馏塔。
101为费托合成油品、102为碳数小于C15馏分物流，103为碳数大于等于C15馏分物流，104为碳数小于等于C12馏分物流，105为C13～C14馏分物流，106为碳数小于C12馏分产品，107为C12单体烷烃产品，108为C13单体烷烃产品，109为C14单体烷烃产品，110为C15~C16馏分物流，111为碳数大于等于C17馏分物流，112为C15单体烷烃产品，113为C16单体烷烃产品，114为C17单体烷烃产品，115为碳数大于C17馏分产品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例提供了一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，与现有技术相比，其不同之处在于，该方法包括如下步骤：
以加氢精制后的费托合成油品（101）为原料，进入C14/C15精馏塔（A），塔顶得到碳数小于C15馏分物流（102），塔底得到碳数大于等于C15馏分物流（103）；碳数小于C15馏分物流（102）进入C12/C13精馏塔（B），塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流（104），塔底得到C13～C14馏分物流（105）；小于等于C12馏分物流（104）进入C11/C12精馏塔（C），塔顶得到碳数小于C12馏分产品（106），塔底得到C12单体烷烃产品（107）； C13～C14馏分物流（105）进入C13/C14精馏塔（D），塔顶得到C13单体烷烃产品（108），塔底得到C14单体烷烃产品（109）；碳数大于等于C15馏分物流（103）进入C16/C17精馏塔（E），塔顶得到C15~C16馏分物流（110），塔底得到碳数大于等于C17馏分物流（111）； C15~C16馏分物流（110）进入C15/C16精馏塔（F），塔顶得到C15单体烷烃产品（112），塔底得到C16单体烷烃产品（113）；碳数大于等于C17馏分物流（111）进入C17/C18精馏塔（G），塔顶得到C17单体烷烃产品（114），塔底得到碳数大于C17馏分产品（115）。
上述工艺中，费托合成产物为经过加氢精制后的费托合成组分，D86终馏点<340℃，其组成为碳数C11～C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量<4wt%，基本不含烯烃、环烷烃和芳烃，无硫无氮。
C14/C15精馏塔（A）为减压精馏塔，理论塔板数20～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为110～210，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～80kPa；C12/C13精馏塔（B）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～200，塔底温度180～300℃，压力为绝压10～80kPa； C11/C12精馏塔（C）为常压精馏塔，理论塔板数25～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～200，塔底温度200～280℃，压力为绝压10～80kPa； C13/C14精馏塔（D）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第8～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为130～230，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～80kPa； C16/C17精馏塔（E）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.6～8，塔顶温度为150～250，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa； C15/C16精馏塔（F）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～250，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；C17/C18精馏塔（G）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～250，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；
获得的C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85wt%，正构烷烃含量大于93%。
实施例1：
费托合成油品物流1，其性质见表1，按照本发明的方法进入工艺流程，各步骤的实施条件为：
C14/C15精馏塔（A）为减压精馏塔，理论塔板数50，进料位置为上起第30块，回流比为0.7，塔顶温度为200℃，塔底温度274℃，压力为绝压60kPa；
C12/C13精馏塔（B）为减压精馏塔，理论塔板数46，进料位置为上起第28块，回流比为0.9，塔顶温度为190℃，塔底温度237℃，压力为绝压70kPa；
C11/C12精馏塔（C）为常压精馏塔，理论塔板数58，进料位置为上起第18块，回流比为0.8，塔顶温度为199℃，塔底温度245℃，压力为绝压160kPa；
C13/C14精馏塔（D）为减压精馏塔，理论塔板数48，进料位置为上起第15块，回流比为1.3，塔顶温度为220℃，塔底温度247℃，压力为绝压85kPa；
C16/C17精馏塔（E）为减压精馏塔，理论塔板数60，进料位置为上起第38块，回流比为1.6，塔顶温度为230℃，塔底温度277℃，压力为绝压45kPa；
C15/C16精馏塔（F）为减压精馏塔，理论塔板数52，进料位置为上起第16块，回流比为1.1，塔顶温度为240℃，塔底温度266℃，压力为绝压60kPa；
C17/C18精馏塔（G）为减压精馏塔，理论塔板数50，进料位置为上起第19块，回流比为1.3，塔顶温度为250℃，塔底温度280℃，压力为绝压40kPa；
各单元按照上述操作条件，获得C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃，其性质见表2。
表1原料费托合成产物性质
表2实施例1各单体正构烷烃产品的性质

Claims (4)

1.一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（a）以加氢精制后的费托合成产物（101）为原料，进入C14/C15精馏塔（A），塔顶得到碳数小于C15馏分物流（102），塔底得到碳数大于等于C15馏分物流（103）；
（b）碳数小于C15馏分物流（102）进入C12/C13精馏塔（B），塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流（104），塔底得到C13～C14馏分物流（105）；
（c）碳数小于等于C12馏分物流（104）进入C11/C12精馏塔（C），塔顶得到碳数小于C12馏分产品（106），塔底得到C12单体烷烃产品（107）；
（d）所述步骤（b）中的C13～C14馏分物流（105）进入C13/C14精馏塔（D），塔顶得到C13单体烷烃产品（108），塔底得到C14单体烷烃产品（109）；
（e）所述步骤（a）中的碳数大于等于C15馏分物流（103）进入C16/C17精馏塔（E），塔顶得到C15~C16馏分物流（110），塔底得到碳数大于等于C17馏分物流（111）；
（f）C15~C16馏分物流（110）进入C15/C16精馏塔（F），塔顶得到C15单体烷烃产品（112），塔底得到C16单体烷烃产品（113）；
（g）所述步骤（e）中的碳数大于等于C17馏分物流（111）进入C17/C18精馏塔（G），塔顶得到C17单体烷烃产品（114），塔底得到碳数大于C17馏分产品（115）。
2.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，费托合成产物（101）为经过加氢精制后的费托合成组分，D86终馏点<340℃，其组成为碳数C11～C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量<4wt%，无硫无氮。
3.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，
所述C14/C15精馏塔（A）为减压精馏塔，理论塔板数20～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为130～230℃，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～80kPa；
所述C12/C13精馏塔（B）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～210℃，塔底温度180～300℃，压力为绝压10～90kPa；
所述C11/C12精馏塔（C）为常压或减压精馏塔，理论塔板数25～70，进料位置为上起第10～55块，回流比为0.4～5，塔顶温度为100～220℃，塔底温度200～280℃，压力为绝压10～300kPa；
所述C13/C14精馏塔（D）为减压精馏塔，理论塔板数20～60，进料位置为上起第8～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为130～240℃，塔底温度200～300℃，压力为绝压10～95kPa；
所述C16/C17精馏塔（E）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.6～8，塔顶温度为150～250℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；
所述C15/C16精馏塔（F）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～260℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa；
所述C17/C18精馏塔（G）为减压精馏塔，理论塔板数30～80，进料位置为上起第10～50块，回流比为0.5～5，塔顶温度为150～270℃，塔底温度220～300℃，压力为绝压5～80kPa。
4.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，获得的C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85wt%，正构烷烃含量大于93%。
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