CN115678600A - 低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法 - Google Patents

低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法 Download PDF

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CN115678600A CN202211422221.9A CN202211422221A CN115678600A CN 115678600 A CN115678600 A CN 115678600A CN 202211422221 A CN202211422221 A CN 202211422221A CN 115678600 A CN115678600 A CN 115678600A
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焦洪桥
白忠祥
何金学
张慧佳
安良成
张安贵
郭中山
杨占奇
王伏
燕艺楠
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Abstract

本发明提供了一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法。该制备方法包括:将费托重质油原料进行切割,得到包括50~60%的α烯烃、3~5%的含氧化合物和余量的正构烷烃的C8~C12组分;然后以BF3为催化剂进行聚合反应,产物再依次进行加氢处理和常压蒸馏,得到C8~C12混合正构烷烃和PAO粗产品分别进行常压蒸馏,得到正构烷烃系列产品和PAO系列产品。本发明以煤制油费托合成产品稳定重质油为聚α烯烃润滑油生产原料,聚合反应过程中可以仅使用BF3为催化剂,产品合成成本大大降低;此外,还对产品进行精细切割,使最终产品类别更加丰富,从而将原料油进行最大化利用,极大地提高了经济效益。

Description

低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油生产技术领域,具体而言,涉及一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法。
背景技术
PAO(聚α烯烃)基础油在合成润滑油中价格较低、性能优异。其具有优异的黏温性能、热稳定性和氧化稳定性、水解安定性,以及腐蚀性和毒性低、可生物降解等优点,广泛用作中高端润滑油的基础油。同时PAO与矿物油有较好的相容性,也可以用于半合成油中提高润滑油的使用性能。PAO基础油可制备出不同粘度等级的润滑油,以用于不同的严苛环境。一般来说100℃粘度小于或等于10mm2/s的称为低粘度油,大于或等于40mm2/s的称为高粘度油,其间的可称为中粘度油。使用最广的是低粘度基础油,占整个PAO用量的90%左右,主要用于汽车发动机油、ATF液、液压油、军事工业用油、齿轮油、近海钻井液、光纤填充油等。
专利US3763244公开了采用BF3/水体系催化常规C6~C16α-烯烃制备低倾点润滑油的方法;US5191140A以水和乙酸配为助催化剂;US3742082公开了一种以BF3为催化剂,磷酸或水为助催化剂催化α-烯烃合成烯烃工聚体的方法;上述专利以水或水和其它物质为助催化剂,容易带来腐蚀问题,大幅增加装置投资成本。US6939943公开了一种制备聚异丁烯时加入甲醇、乙醇钝化和回收三氟化硼的方法;US4227027通过添加含有2个以上烃基的多元醇回收三氟化硼;上述该方法会带入杂质,容易引起催化剂累积。特开平2-45429号公报用三氟化硼继配合物作为催化剂,进行烯烃类和芳香族化合物的烷基化反应;US6410812B1采用丁醇等醇类络合分离回收闪蒸罐顶部的闪蒸气中的BF3,非常容易引起BF3络合物的过量累积;US5811616采用闪蒸/蒸发工艺分离回收BF3;CN 108251155 A公开了发明一种低粘度聚α烯烃合成油的制备方法;CN 111321002 A公布了一种低粘度聚α烯烃润滑油及其合成方法。但是,现有公开使用BF3合成低粘度PAO润滑油的技术方案中,聚合反应过程中均需要加入醇类助催化剂,增加了合成产品成本。且最终产品类别不够丰富,没有将原料油进行最大化利用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法,以解决现有技术中聚α烯烃润滑油生产成本高、经济效益低的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法,包括以下步骤:步骤S1,将费托重质油原料进行原料切割,得到C8~C12组分,按重量百分比计,C8~C12组分包括50~60%的α烯烃、3~5%的含氧化合物和余量的正构烷烃;步骤S2,以BF3为催化剂,将C8~C12组分中的α烯烃进行聚合反应,得到聚合产物,将聚合产物中的未反应的BF3分离,得到聚合粗品;步骤S3,将聚合粗品进行加氢处理,得到加氢产物;步骤S4,将加氢产物进行常压蒸馏,得到C8~C12混合正构烷烃和PAO粗产品;步骤S5,将C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,得到单碳组分;将PAO粗产品进行减压蒸馏,得到低粘度聚α烯烃润滑油;其中,单碳组分包括正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷和正十二烷,低粘度聚α烯烃润滑油包括PAO2、PAO4、PAO6和PAO8。
进一步地,步骤S2中,催化剂为气相BF3,气相BF3的压力为0.1~1MPa;优选地,聚合反应的反应温度为0~100℃,反应时间为1.5~2.5h。
进一步地,步骤S2中,采用气提处理将聚合产物中的BF3分离,气提处理的流速为0.5~1L/h,时间为10~20min,气体为氮气、氩气或氦气。
进一步地,步骤S3中,在进行加氢处理之前,还包括将聚合粗品进行洗涤的步骤;优选地,洗涤包括依次进行的碱洗和水洗,碱洗过程使用质量百分含量为5~20%的碱水溶液;更优选地,聚合粗品与碱水溶液的体积比为(14~17):1,聚合粗品与水洗过程使用的水的体积比为(3~5):1。
进一步地,步骤S3中,加氢处理的温度为240~270℃,压力为4~6MPa,氢油比为(400~600):1。
进一步地,步骤S3中,加氢处理的催化剂为镍基催化剂,催化剂空速为0.5~1h-1
进一步地,步骤S4中,经过常压蒸馏得到的馏分中,在100~230℃得到C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到PAO粗产品。
进一步地,步骤S4中,C8~C12混合正构烷烃经过常压蒸馏得到的馏分中,在121~131℃得到正辛烷,在145~156℃得到正壬烷,在169~179℃得到正癸烷,在191~201℃得到正十一烷,在211~221℃得到正十二烷。
进一步地,步骤S5中,减压蒸馏的压力为1.2~1.5torr。
进一步地,步骤S5中,经过减压蒸馏得到的馏分中,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
应用本发明的技术方案,以煤制油费托合成产品稳定重质油为聚α烯烃润滑油生产原料,原料来源更广泛,物料成本低。而且由于使用了稳定重质油原料,聚合反应过程中可以仅使用BF3为催化剂,而无需加入醇类助催化剂,进一步降低了合成产品成本。此外,本发明还对常压切割制备得到的混合正构烷烃的特定副产品进行精细切割,使最终产品类别更加丰富,既包括PAO系列润滑油产品,也包括正构烷烃系列产品,从而将原料油进行最大化利用,极大地提高了经济效益。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的实施例1的低粘度聚α烯烃润滑油制备流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
术语解释:
空速:单位时间单位体积催化剂处理的气体量。
正如本发明背景技术中所述,现有技术中存在聚α烯烃润滑油生产成本高、经济效益低的问题。为了解决上述问题,在本发明一种典型的实施方式中,提供了一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法,包括以下步骤:步骤S1,将重质油原料进行原料切割,得到C8~C12组分,按重量百分比计,C8~C12组分包括50~60%的α烯烃、3~5%的含氧化合物和余量的正构烷烃;步骤S2,以BF3为催化剂,将C8~C12组分中的α烯烃进行聚合反应,得到聚合产物,将聚合产物中的未反应的BF3分离,得到聚合粗品;步骤S3,将聚合粗品进行加氢处理,得到加氢产物;步骤S4,将加氢产物进行常压蒸馏,得到C8~C12混合正构烷烃和PAO粗产品;步骤S5,将C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,得到单碳组分;将PAO粗产品进行减压蒸馏,得到低粘度聚α烯烃润滑油;其中,单碳组分包括正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷和正十二烷,低粘度聚α烯烃润滑油包括PAO2、PAO4、PAO6和PAO8。
本发明的制备方法以煤制油费托合成产品稳定重质油为制备原料,先利用实沸点或者常减压蒸馏塔对重质油原料进行原料切割,在150~192℃得到包括50~60%的α烯烃、3~5%的含氧化合物和余量的正构烷烃的C8~C12组分连续碳数原料,其中C8~C12的α烯烃作为聚合反应的原料,含氧化合物与BF3共同催化聚合反应,C8~C12的正构烷烃作为溶剂不参与聚合反应。与常规方法使用的纯1-癸烯原料相比,一方面费托合成稳定重质油原料来源更广泛,物料成本低,另一方面,由于本发明的稳定重质油原料切割产物中本就含有3~5%的含氧化合物,主要存在形式就是醇,所以聚合反应过程中可以仅使用BF3为单一催化剂,将C8~C12组分中的α烯烃原料进行聚合反应,BF3进入聚合反应体系后,首先与原料中的含氧化合物形成络合物,作为引发剂产生活性中心进攻α烯烃双键形成正碳离子活泼中间体,并进行连锁反应,得到高聚物,而无需加入醇类助催化剂,可以在避免催化剂络合物累积的同时,进一步降低产品合成成本。
然后,分离聚合产物中的未反应的BF3,得到聚合粗品后进行加氢处理,得到加氢产物;然后将加氢产物进行常压蒸馏,得到不同温度范围的馏分,即得到未参与前述反应的C8~C12混合正构烷烃和PAO粗产品;然后分别将C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,得到正构烷烃系列产品,将PAO粗产品进行减压蒸馏,得到PAO系列润滑油产品,使最终产品类别更加丰富,从而将原料油进行最大化利用,极大地提高了经济效益。
出于在减少催化剂用量的同时提高催化剂的聚合催化效果,从而进一步降低制备成本的目的,在一种优选的实施方式中,步骤S2中,催化剂为气相BF3,气相BF3的压力为0.1~1MPa,控制气相BF3的压力在上述范围即可监控并保持催化剂BF3为过量状态,聚合反应更加彻底;优选地,聚合反应的反应温度为0~100℃,反应时间为1.5~2.5h,以使得BF3具有更好的催化活性,进一步提高生产效率和经济效益。
具体制备过程中,优选步骤S2中采用气提处理将聚合产物中的BF3分离,气提处理的流速为0.5~1L/h,时间为10~20min,气体为氮气、氩气或氦气。采用氮气等惰性气体进行上述气提处理能够快速置换出聚合体系中的未反应BF3气体,终止反应并将聚合产物中的BF3分离,纯化聚合产物,为后续加氢处理做准备。
在一种优选的实施方式中,步骤S3中,在进行加氢处理之前,还包括将聚合粗品进行洗涤的步骤;优选地,洗涤包括依次进行的碱洗和水洗,碱洗过程使用质量百分含量为5~20%的碱水溶液。本发明的碱洗操作一方面可以淬灭聚合反应,让反应中止,另一方面,聚合反应过程中BF3气体会溶解于反应体系中形成氢氟酸,碱洗还可以中和产生的氢氟酸,避免其对聚合产物产生不利影响或者造成生产设备腐蚀,进一步降低设备成本。水洗操作一方面可以去除聚合产物中的BF3与含氧化合物形成的络合物,另一方面可以将聚合产物水洗至中性,便于后续加氢处理,水洗可以使用去离子水。更优选地,聚合粗品与碱水溶液的体积比为(14~17):1,聚合粗品与水洗过程使用的水的体积比为(3~5):1,即可实现上述目的,碱洗和水洗各进行2~3次即可。
如果加氢处理的温度或者压力过低,可能会导致聚合粗品加氢程度不够,最终导致产品色度、溴指数偏高;温度或者压力太高又会使加氢产品发生裂解,使其粘度过低。因此,在一种优选的实施方式中,步骤S3中,加氢处理的温度为240~270℃,压力为4~6MPa,氢油比为(400~600):1,上述加氢工艺可以使得聚合粗品加氢到更适宜的程度,进一步使得PAO产品具有更适宜的粘度性能。
在一种优选的实施方式中,步骤S3中,加氢处理的催化剂为镍基催化剂,催化剂空速为0.5~1h-1。镍基催化剂可以使用Ni/Al2O3,上述空速的镍基催化剂作为PAO专用加氢催化剂可以有效降低加氢处理过程中聚烯烃的裂解,降低产品的溴指数,进一步降低工艺成本。
本发明对于常压蒸馏的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。在一种优选的实施方式中,步骤S4中,经过常压蒸馏得到的馏分中,在100~230℃得到C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到PAO粗产品,便于后续进一步分离得到系列产品。
结合各正构烷烃的物理性质和本发明的制备方法,在一种优选的实施方式中,步骤S4中,C8~C12混合正构烷烃经过常压蒸馏得到的馏分中,在121~131℃得到正辛烷,在145~156℃得到正壬烷,在169~179℃得到正癸烷,在191~201℃得到正十一烷,在211~221℃得到正十二烷。
本发明对于减压蒸馏的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。在一种优选的实施方式中,步骤S5中,减压蒸馏的压力为1.2~1.5torr,可以更高效节能地实现不同型号PAO产品的分离。
结合各PAO的物理性质和本发明的制备方法,在一种优选的实施方式中,步骤S5中,经过减压蒸馏得到的馏分中,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法,制备流程示意图如图1所示,具体包括以下步骤:
(1)原料切割:利用常压蒸馏塔对煤制油费托合成产品稳定重质油进行原料切割,在塔顶气相温度150~192℃得到C8~C12组分,其中包括55%的α烯烃,含氧化合物含量为4%左右,余量为正构烷烃;
(2)聚合反应:将切割得到的富含55%的α烯烃的C8~C12组分原料在气相BF3的存在下进行反应,得到聚合产物,其中气相BF3的压力为0.5MPa,反应温度为50℃,反应时间为2h;
(3)催化剂分离:采用氮气鼓泡的方式将BF3催化剂从聚合产物中置换出来,送入BF3缓冲罐重复利用,氮气流速为0.8L/h,氮气鼓泡时间为15min,得到聚合粗品;
(4)粗品碱洗:每1600mL聚合粗品用质量分数10%的NaOH水溶液碱洗2次,每次100mL;
(5)粗品水洗:每800ml碱洗产品用去离子水水洗3次,每次200mL;
(6)加氢处理:对洗涤后的聚合粗品进行加氢饱和处理,得到加氢产物,催化剂为Ni/Al2O3镍基催化剂,形状为四叶草,直径为1.8×1.6mm,紧堆密度0.75g×MI,侧压强度大于100N/cm,磨耗小于0.2wt%,催化剂装填量100g,反应温度250℃,反应压力5MPa,反应空速0.5h-1,氢油比500;
(7)常压蒸馏:对加氢产物进行常压蒸馏,在100~230℃得到C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到PAO粗产品,还得到部分未反应α烯烃返回工艺起始部分作为原料再次处理;
(8)单碳切割:对步骤(7)得到的C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,在121~131℃得到正辛烷,在145~156℃得到正壬烷,在169~179℃得到正癸烷,在191~201℃得到正十一烷,在211~221℃得到正十二烷;
(9)减压蒸馏:对步骤(7)得到的PAO粗产品进行减压切割,减压蒸馏的压力为1.3torr,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于,步骤(1)中,C8~C12组分中包括50%的α烯烃,含氧化合物含量为3%左右,余量为正构烷烃。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于,步骤(1)中,C8~C12组分中包括60%的α烯烃,含氧化合物含量为5%左右,余量为正构烷烃。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中,气相BF3的压力为0.1MPa,反应温度为0℃。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于,步骤(2)中,气相BF3的压力为1MPa,反应温度为100℃。
实施例6
(1)原料切割:利用常压蒸馏塔对煤制油费托合成产品稳定重质油进行原料切割,在150~192℃得到C8~C12组分,其中包括55%的α烯烃,含氧化合物含量为4%左右,余量为正构烷烃;
(2)聚合反应:将切割得到的富含55%的α烯烃的C8~C12组分原料在气相BF3的存在下进行反应,得到聚合产物,其中气相BF3的压力为0.5MPa,反应温度为50℃;
(3)催化剂分离:采用氮气鼓泡的方式将BF3催化剂从聚合产物中置换出来,送入BF3缓冲罐重复利用,氮气流速为0.5L/h,氮气鼓泡时间为20min,得到聚合粗品;
(4)粗品碱洗:每1400mL聚合粗品用质量分数5%的NaOH水溶液碱洗2次,每次100mL;
(5)粗品水洗:每600ml碱洗产品用去离子水水洗3次,每次200mL;
(6)加氢处理:对洗涤后的聚合粗品进行加氢饱和处理,得到加氢产物,催化剂为Ni/Al2O3镍基催化剂,形状为四叶草,直径为1.8×1.6mm,紧堆密度0.75g×MI,侧压强度大于100N/cm,磨耗小于0.2wt%,催化剂装填量100g,加氢处理的温度为240℃,压力为6MPa,氢油比为600:1,催化剂空速为1h-1
(7)常压蒸馏:对加氢产物进行常压蒸馏,在100~230℃得到C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到PAO粗产品,还得到部分未反应α烯烃返回工艺起始部分作为原料再次处理;
(8)单碳切割:对步骤(7)得到的C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,在121~131℃得到正辛烷,在145~156℃得到正壬烷,在169~179℃得到正癸烷,在191~201℃得到正十一烷,在211~221℃得到正十二烷;
(9)减压蒸馏:对步骤(7)得到的PAO粗产品进行减压切割,减压蒸馏的压力为1.2torr,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
实施例7
(1)原料切割:利用常压蒸馏塔对煤制油费托合成产品稳定重质油进行原料切割,在150~192℃得到C8~C12组分,其中包括55%的α烯烃,含氧化合物含量为4%左右,余量为正构烷烃;
(2)聚合反应:将切割得到的富含55%的α烯烃的C8~C12组分原料在气相BF3的存在下进行反应,得到聚合产物,其中气相BF3的压力为0.5MPa,反应温度为50℃;
(3)催化剂分离:采用氮气鼓泡的方式将BF3催化剂从聚合产物中置换出来,送入BF3缓冲罐重复利用,氮气流速为1L/h,氮气鼓泡时间为10min,得到聚合粗品;
(4)粗品碱洗:每1700mL聚合粗品用质量分数20%的NaOH水溶液碱洗2次,每次100mL;
(5)粗品水洗:每1000ml碱洗产品用去离子水水洗3次,每次200mL;
(6)加氢处理:对洗涤后的聚合粗品进行加氢饱和处理,得到加氢产物,催化剂为Ni/Al2O3镍基催化剂,形状为四叶草,直径为1.8×1.6mm,紧堆密度0.75g×MI,侧压强度大于100N/cm,磨耗小于0.2wt%,催化剂装填量100g,加氢处理的温度为270℃,压力为4MPa,氢油比为400:1,催化剂空速为0.5h-1
(7)常压蒸馏:对加氢产物进行常压蒸馏,在100~230℃得到C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到PAO粗产品,还得到部分未反应α烯烃返回工艺起始部分作为原料再次处理;
(8)单碳切割:对步骤(7)得到的C8~C12混合正构烷烃进行常压蒸馏,在121~131℃得到正辛烷,在145~156℃得到正壬烷,在169~179℃得到正癸烷,在191~201℃得到正十一烷,在211~221℃得到正十二烷;
(9)减压蒸馏:对步骤(7)得到的PAO粗产品进行减压切割,减压蒸馏的压力为1.5torr,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
实施例1至7的正构烷烃系列产品和PAO系列润滑油产品的收率、纯度、性能测定结果见表1至表3。
性能测试方法:
正构烷烃其组成及含量:气相色谱,测试条件:色谱柱型号为PONA毛细管色谱柱,尺寸为50m×0.2mm(ID)×0.5μm,进料量0.2μL,分流进样,分流比为100:1,初始温度为35℃,升温速率2℃/min,进料温度为250℃;
100℃粘度值、粘度指数:GB/T 265-1988,全自动运动粘度分析仪(厂商:安东帕,型号:SVM3001);
倾点:GB/T 3535-2006,倾点测定仪(厂商:大连北油分析仪器有限公司,型号:BY-12);
闪点:GB/T3536-2008,开口闪点和燃点测定仪(厂商:安东帕,型号:CLA5);
PAO基础油的收率按如下公式计算得到:
收率=(PAO基础油产品的质量)÷(反应物中α-烯烃的质量)×100%。
表1
Figure BDA0003942336130000081
表2
Figure BDA0003942336130000082
Figure BDA0003942336130000091
表3
Figure BDA0003942336130000092
由上可知,本发明各实施例以煤制油费托合成产品稳定重质油为聚α烯烃润滑油生产原料,原料来源更广泛,物料成本低。而且由于使用了稳定重质油原料,聚合反应过程中可以仅使用BF3为催化剂,而无需加入醇类助催化剂,进一步降低了合成产品成本。此外,还对常压切割制备得到的混合正构烷烃的特定副产品进行精细切割,使最终产品类别更加丰富,既包括PAO系列润滑油产品,也包括正构烷烃系列产品,从而将原料油进行最大化利用,极大地提高了经济效益。此外可以看出,当制备工艺参数均在本发明优选范围内时,产品收率和性能等更佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低粘度聚α烯烃润滑油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,将费托重质油原料进行原料切割,得到C8~C12组分,按重量百分比计,所述C8~C12组分包括50~60%的α烯烃、3~5%的含氧化合物和余量的正构烷烃;
步骤S2,以BF3为催化剂,将所述C8~C12组分中的所述α烯烃进行聚合反应,得到聚合产物,将所述聚合产物中的未反应的BF3分离,得到聚合粗品;
步骤S3,将所述聚合粗品进行加氢处理,得到加氢产物;
步骤S4,将所述加氢产物进行常压蒸馏,得到C8~C12混合正构烷烃和PAO粗产品;
步骤S5,将所述C8~C12混合正构烷烃进行所述常压蒸馏,得到单碳组分;将所述PAO粗产品进行减压蒸馏,得到所述低粘度聚α烯烃润滑油;
其中,所述单碳组分包括正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷和正十二烷,所述低粘度聚α烯烃润滑油包括PAO2、PAO4、PAO6和PAO8。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述催化剂为气相BF3,所述气相BF3的压力为0.1~1MPa;优选地,所述聚合反应的反应温度为0~100℃,反应时间为1.5~2.5h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,采用气提处理将所述聚合产物中的BF3分离,所述气提处理的流速为0.5~1L/h,时间为10~20min,气体为氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,在进行所述加氢处理之前,还包括将所述聚合粗品进行洗涤的步骤;优选地,所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗,所述碱洗过程使用质量百分含量为5~20%的碱水溶液;更优选地,所述聚合粗品与所述碱水溶液的体积比为(14~17):1,所述聚合粗品与所述水洗过程使用的水的体积比为(3~5):1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述加氢处理的温度为240~270℃,压力为4~6MPa,氢油比为(400~600):1。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述加氢处理的催化剂为镍基催化剂,催化剂空速为0.5~1h-1
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,经过所述常压蒸馏得到的馏分中,在100~230℃得到所述C8~C12混合正构烷烃,在300~550℃得到所述PAO粗产品。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述C8~C12混合正构烷烃经过所述常压蒸馏得到的馏分中,在121~131℃得到所述正辛烷,在145~156℃得到所述正壬烷,在169~179℃得到所述正癸烷,在191~201℃得到所述正十一烷,在211~221℃得到所述正十二烷。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述减压蒸馏的压力为1.2~1.5torr。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,经过所述减压蒸馏得到的馏分中,在310~400℃得到PAO2,在400~460℃得到PAO4,在460~490℃得到PAO6,在490~520℃得到PAO8。
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