CN104560191A - 低黏度润滑油基础油的制备方法 - Google Patents

低黏度润滑油基础油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低黏度润滑油基础油的制备方法，包括：（1）切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油在三氟化硼存在下发生聚合反应；所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油中包含烯烃、醇和烷烃，以质量百分比计，烯烃含量在10%以上、由醇提供的氧含量为0.2%～2%；以所述烯烃为基准并以质量百分比计，所述烯烃中α-烯烃的含量≥85%；（2）步骤（1）的聚合产物进一步发生加氢精制反应，蒸馏切割收集润滑油馏分。采用本发明方法所制备的润滑油基础油的颜色浅、氧化安定性和热稳定性好，具有较高的黏度指数和优异的低温性能，其运动黏度（100℃）4～8mm2/s，黏度指数大于120，倾点小于-50℃。本发明方法的聚合工艺简单、收率高。

Description

低黏度润滑油基础油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油基础油的制备方法，特别涉及一种由费托合成油制备低黏度润滑油基础油的方法。
背景技术
聚α-烯烃基础油是由C6～C16的α-烯烃在催化剂作用下聚合，再通过加氢获得的规则长链烷烃，如专利US4,219,691及其引用的专利所描述。市售聚α-烯烃基础油划分标准是由100℃运动黏度决定，主流产品由4、6、10、40、100mm2/s等构成。
低黏度PAO应用在发动机油领域，低温性能好，可减少发动机冷转扭矩损失，同时可延长换油周期，提高燃油经济性；此外，因具有良好的高低温性能，是航空液压油重要的组成部分。高黏度PAO在重负荷传动油、高温齿轮和循环油、高效高负荷蜗轮蜗杆齿轮油、苛刻条件下使用的制冷压缩机油、工业、航空和汽车宽温润滑脂、工业液压油、长寿命压缩机油等领域具有广泛的适用性。
CN101977944描述了一种PAO的制备方法，其特征在于，α-烯烃与单中心茂金属催化剂，如二甲基硅基双(2-四氢茚基)二甲基锆为主催化剂和N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐为助剂在混流式或连续式搅拌釜反应器中接触，所获得的PAO具有11～300mm2/s范围的运动黏度，黏度指数可达150～249，此外，所述PAO还具有高剪切稳定性。
US6,395,948报道了由1-癸烯聚合制备聚α-烯烃基础油的方法，包括：以AlCl3和盐酸三甲基胺/1，3二乙基氯代咪唑盐离子液体为催化剂，在无溶剂条件下，催化1-癸烯或1-十二烯聚合，可得到最高运动黏度为31.6mm2/s的PAO。
有关联的其它专利包括US4,642,410、US5,196,635、US4,827,064和US5,270,273。不难看出，上述报道中所需的α-烯烃均为乙烯齐聚物，并且以1-癸烯为主导，但是在全球1-癸烯供不应求的背景下，1-癸烯的价格居高不下制约了PAO市场普及。
众所周知，在150～350℃和2.0～15.0MPa的反应条件下，CO催化加氢可以生成1～100碳原子数的直链烷烃、α-烯烃、混合醇等有机化合物，该工艺称为费托合成。α-烯烃和混合醇的含量因费-托合成工艺不同而有区别。费托合成油中烯烃经分离或直接聚合可制备聚α-烯烃基础油，如专利US5,382,739所描述。
US6,518,473介绍了一种由费托合成油中烯烃低聚生成润滑油基础油的方法，所述烯烃低聚分两步二聚构成，催化剂为ⅧB族元素负载于分子筛，优选Ni/ZSM-5，该方法原料选择C5～C10费托石脑油，聚合前原料需经吸附或加氢精制，以降低S、N、O杂质对毒害催化剂，该方法所得到润滑油基础油运动黏度为3～20mm2/s，黏度指数>80，倾点不高于-10℃。
US6,605,206一种增加C10以上烃类产品的方法，其包括：（1）将费托产物分为费托蜡和轻质液态烃；（2）费托蜡经加氢异构制备高沸点低倾点烃组份；（3）费托轻质烃中醇脱氧制备烯烃；（4）烯烃聚合制备高分子量烃；（5）切割分离柴油和基础油组份。根据沸点不同，可制备不同黏度级别润滑油基础油。
US2004267071公开了一种费托轻质烃的加工方案，其特征在于，费托轻质馏分油（C5～C19）经脱羟基将醇转化为烯烃以及分子筛吸附脱出其它含氧化合物后，经离子液体催化烯烃聚合后再经过加氢精制可得到柴油和润滑油组分。
发明内容
本发明提供了一种低黏度润滑油基础油的制备方法，包括：
（1）切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油在三氟化硼存在下发生聚合反应；所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油中包含烯烃、醇和烷烃，以质量百分比计，烯烃含量在10%以上、由醇提供的氧含量为0.2%～2%；以所述烯烃为基准并以质量百分比计，所述烯烃中α-烯烃的含量≥85%；
（2）步骤（1）的聚合产物进一步发生加氢精制反应，蒸馏切割收集润滑油馏分。
本发明所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油中含有C6～C14烯烃，以质量百分比计，所述C6～C14烯烃优选含有0.5%～25%的C6～C7烯烃、60%～98%的C8～C12烯烃、1%～30%的C13～C14烯烃，最优选含有2%～20%的C6～C7烯烃、70%～90%的C8～C12烯烃、2%～25%的C13～C14烯烃。
以所述烯烃为基准并以质量百分比计，所述烯烃中α-烯烃的含量≥85%，优选≥95%。
所述聚合原料中的烯烃含量在10%以上，优选在25%以上，最优选在40%以上。
所述聚合原料中的醇选自C1～C12的单一醇或混合醇，优选C2～C10的单一正构醇或混合正构醇。
所述聚合原料中由醇提供的的氧含量为0.2%～2%，优选0.25%～1.5%，最优选0.3%～1%。
所述烷烃为C6～C14的烷烃。所述烷烃与所述烯烃的质量比为10:1～1:10，优选5:1～1:5，最优选3:1～1:3。
所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油在三氟化硼存在下发生聚合反应的工艺条件为：
聚合反应的温度为-10～120℃，优选-5～100℃，最优选0～80℃。
聚合反应的时间为15～360min，优选30～300min，最优选45～280min。
聚合反应的压力为0.1～1MPa，优选0.12～0.75MPa，最优选0.15～0.5MPa。
在步骤（1）的制备方法中，优选采用静置分层/过滤分离、水洗、吸附和蒸馏法中的一种或多种方法对聚合产物进行后处理。
在步骤（1）的制备方法中，除三氟化硼以外，无需额外添加其它催化剂助剂。
在步骤（2）中，对步骤（1）的聚合产物进一步发生加氢精制反应的方法是：将步骤（1）的聚合产物在加氢精制催化剂存在下与氢气接触。
所述加氢精制催化剂可以选用VIB族或VIII B族金属，例如可以选用钼、镍、钌、铑、钴、铂和钯中的一种或多种，优选负载于载体上的VIB族或VIII B族金属催化剂，所述载体可以选用氧化硅、氧化铝、粘土、氧化镁、氧化钛和氧化锆中的一种或多种；
所述加氢精制反应中的氢分压为1～25MPa，优选2～20MPa，最优选3～15MPa；
所述加氢精制反应的温度为150～350℃，优选160～300℃，最优选180～260℃；
在发生加氢精制反应过程中，所述氢气与步骤（1）的聚合产物之间的体积比（氢油比）为100～2000(v/v)，优选200～1500(v/v)，最优选250～1000(v/v)；所述氢气的液时体积空速为0.2～5h-1，优选0.5～3h-1，最优选0.6～2.5h-1。
采用本发明方法所制备的润滑油基础油的颜色浅、氧化安定性和热稳定性好，具有较高的黏度指数和优异的低温性能，其运动黏度（100℃）4～8mm2/s，黏度指数大于120，倾点小于-50℃。本发明方法的聚合工艺简单、收率高。
具体实施方式
除非特别说明，以下提到的百分比均为质量百分比。
本实施方式所应用的分析方法如下：
碳数分布根据RIPP-GC47费托油相正构醇和碳数分布测定；
硫含量根据ASTM D7039轻油硫含量方法测得；
氮含量根据SH/T0657液体石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）测量；
氧含量根据ASTM D5622-95氧含量测定（元素分析仪法）测量；
润滑油基础油运动黏度按GB265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法测量；
黏度指数根据GB2541石油产品黏度指数算表计算得到；
倾点按照GB3535石油产品倾点测定法测量；
催化剂BF3，NaOH均为市售产品。
实施例1
实施例1所采用的聚合原料为某费托合成馏分油A，其理化指标见表1。
表1费托合成馏分油A的理化指标
项目 对应值
20℃密度/(Kg·m-3) 0.729
氧含量/% 0.522
硫含量/(ug·g-1) 1
氮含量/(ug·g-1) 2
醇含量/% 3.840
芳烃含量/% 0
烯烃含量/% 68.037
此费托合成馏分油A的碳数分布如表2所示。
表2费托合成馏分油A的碳数分布
对此费托合成馏分油进行了H-NMR表征，化学位移在4.8～5.2附近的峰为α-烯烃CH2=结构中氢原子的化学位移，化学位移在5.7～6.0附近的峰为α-烯烃端位=CH-结构中氢原子的化学位移，化学位移在5.3～5.5附近的峰为内烯烃-CH=CH-结构中氢原子的化学位移。经计算各峰的积分面积，可以计算出此费托合成馏分油中α-烯烃占总烯烃质量的97.1%，内烯占总烯烃质量的2.9%。
在一个装有热电偶、冷却系统、气体出入口、原料加入口及出料口的压力釜内，加入上述费托合成馏分油A，用氮气吹扫空气，在搅拌下将液体冷却到所需温度，然后通入BF3气体。当BF3达到一定量时反应自行开始，并自然升温，使用冷却液冷却到预定温度并保持合适温度，反应器内压力在0.15～0.20MPa，总反应时间共计3～5h。反应结束后，放出聚合物液体，用NaOH水溶液中和并水洗至中性，减压蒸馏除去未反应单体及其它烃类。
除去未反应单体及其它烃类的聚合物和氢气进入装有加氢催化剂的反应器中，在表3所示的反应条件下，完成聚合物加氢反应，经加氢后的润滑油基础油在分子蒸馏装置上完成不同馏分的分离。具体的聚合反应和加氢精制反应条件见表3。
表3实施例1反应工艺条件
实施例1的试验结果见表4。
表4实施例1试验结果
实施例2
除反应工艺条件同实施例1不同外，实施例2均同实施例1一致。实施例2的反应工艺条件见表5。
表5实施例2反应工艺条件
实施例2的试验结果见表6。
表6实施例2试验结果
续表6
对比例1
将实施例1中的费托合成馏分油A进行脱氧处理后作为对比例1的聚合原料。
采用低碳醇-水溶液萃取法脱除费托合成馏分油中的氧，脱氧后费托合成馏分油的理化指标见表7。
表7脱氧后费托合成馏分油的理化指标
项目 对应值
20℃密度/(Kg·m-3) 0.729
氧含量/% 0.01
硫含量/(ug·g-1) 0.50
醇含量/% 0.07
氮含量/(ug·g-1) 1
芳烃含量/% 0
烯烃含量/% 68.527
除采用脱氧后的费托合成馏分油作为聚合原料外，对比例1的反应过程均同实施例1，其试验结果见表8。
不难看出，采用脱氧后的费托合成馏分油制备润滑油基础油时具有较低的收率，同等黏度的润滑油基础油的黏度指数显然低于实施例1中的润滑油基础油。
表8对比例1试验结果
对比例2
对比例2所采用的聚合原料为某费托合成馏分油B，理化指标见表9。
表9费托合成馏分油B的理化指标
项目 对应值
20℃密度/(Kg·m-3) 0.730
氧含量/% 0.500
硫含量(ug·g-1) 2
醇含量/% 3.061
氮含量(ug·g-1) 3
芳烃含量/% 0
烯烃含量/% 66.743
此费托合成馏分油B的碳数分布如表10所示。
表10费托合成馏分油B的碳数分布
对此费托合成馏分油原料进行了H-NMR表征。经计算各峰的积分面积，计算出此费托合成馏分油中α-烯烃占总烯烃质量的96.1%，内烯占总烯烃质量的3.9%。
除采用该费托合成馏分油B外，对比例2的反应过程均同实施例1，其试验结果见表11。
不难看出，实施例1～2得到的同等黏度润滑油基础油的低温性能显然优于对比例2中的润滑油基础油。
表11对比例2试验结果

Claims (11)

1.一种低黏度润滑油基础油的制备方法，包括：
（1）切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油在三氟化硼存在下发生聚合反应；所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油中包含烯烃、醇和烷烃，以质量百分比计，烯烃含量在10%以上、由醇提供的氧含量为0.2%～2%；以所述烯烃为基准并以质量百分比计，所述烯烃中α-烯烃的含量≥85%；
（2）步骤（1）的聚合产物进一步发生加氢精制反应，蒸馏切割收集润滑油馏分。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯烃中含有0.5%～25%的C6～C7烯烃、60%～98%的C8～C12烯烃、1%～30%的C13～C14烯烃。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，以所述烯烃为基准并以质量百分比计，所述烯烃中α-烯烃的含量≥95%。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚合原料中的烯烃含量在25%以上。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合原料中的醇选自C1～C12的单一醇或混合醇。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚合原料中的醇选自C2～C10的单一正构醇或混合正构醇。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚合原料中由醇提供的氧含量为0.25%～1.5%。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷烃为C6～C14的烷烃，所述烷烃与所述烯烃的质量比为10:1～1:10。
9.按照权利要求1-8其中之一所述的方法，其特征在于，所述切取C6～C14烯烃馏分的费托合成油在三氟化硼存在下发生聚合反应的工艺条件为：聚合反应的温度为-10～120℃，聚合反应的时间为15～360min，聚合反应的压力为0.1～1MPa。
10.按照权利要求1-8其中之一所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，对步骤（1）的聚合产物进一步发生加氢精制反应的方法是：将步骤（1）的聚合产物在加氢精制催化剂存在下与氢气接触。
11.按照权利要求1-8其中之一所述的方法，其特征在于，所述加氢精制催化剂选自VIB族或VIII B族金属，所述加氢精制反应中的氢分压为1～25MPa，所述加氢精制反应的温度为150～350℃，所述氢气与步骤（1）的聚合产物之间的体积比（氢油比）为100～2000(v/v)，所述氢气的液时体积空速为0.2～5h-1。
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